The invention relates to a method for continuous synthesis of N, N two ethyl methyl benzamide, which belongs to the field of organic synthesis technology. The method is based on methyl benzoyl chloride and two triethylamine as raw materials, basic compounds such as sodium and potassium metal as acid binding agent, water as solvent, preparation of N in continuous flow micro channel reactor, the technology of N two ethyl methyl benzamide. This method has mild conditions, short reaction time and high utilization rate of raw materials. It can achieve effective control in reaction process, safety and stability, continuous operation and high production efficiency.
【技术实现步骤摘要】
一种连续合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法
本专利技术属于有机合成工艺
,涉及一种采用连续流微通道反应器由间甲基苯甲酰氯反应制备N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法,更具体说是以间甲基苯甲酰氯和二乙胺为底物,钠、钾金属的碱性化合物为缚酸剂,水做溶剂,在连续流微通道反应器中反应生成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法。
技术介绍
N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺,简称避蚊胺,英文缩写为DEET,是酰胺类化合物中的一种,相对分子质量为191.27,外观上是无色到淡黄色的液体,难溶于水,能够微溶于石油醚,与苯、乙醚、乙醇、氯仿、丙二醇等相混溶。是一种昆虫信息素,对蚊子等叮人的害虫有驱避作用,可以直接涂抹于皮肤上并无刺激性,且持续时间较长,其驱避效果目前最为显著。目前N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成主要分为两大类:即常压法和加压法。常压法第一步是制备间甲基苯甲酰氯,用间甲基苯甲酸与氯化剂发生卤化反应得到中间体间甲基苯甲酰氯;第二步将第一步得到的间甲基苯甲酰氯与原料二乙胺反应合成产物N,N-二乙基间甲苯甲酰胺。这种方法反应迅速,明显减少合成所需时间,对合成条件要求不高,反应条件温和,设备简单,反应收率较高,副产物少,但工艺过程中会产生大量的酸性废气,大大增加环保处理成本。加压合成法只需一步,关键在于选择合适的温度和催化剂。国内外已有介绍高收率、高含量的加压合成方法,但是对生产设备、工艺操作以及安全等级都要求很高,因此采用加压合成法生产的厂家也不多见。专利CN101362707公开了一种采用固定床反应器一步合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法,此方法将间甲基苯甲 ...
【技术保护点】
一种连续合成N,N‑二乙基间甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)以间甲基苯甲酰氯和二乙胺为底物,钠、钾等金属的碱性化合物为缚酸剂,水为溶剂,在不同结构的微通道反应器中连续制备N,N‑二乙基间甲基苯甲酰胺;(2)首先在室温下,向缚酸剂与二乙胺体系中加入定量的水混合,形成体系1,通过计量泵连续进入反应器混合区充分混合后进入反应区,然后间甲基苯甲酰氯为体系2,通过计量泵连续进入反应区进行反应,反应温度由外部循环换热系统进行控制;(3)通过计量泵控制反应物料的摩尔比,通过调节进料流速和改变微通道连续流反应器的管径长度来控制物料混合反应的停留时间;在反应完成后,产物从反应器末端流出进入收集罐,转移至分液漏斗中进行分离,保留有机相,水相用乙醚萃取三次,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,蒸馏除去乙醚得粗品,再经减压蒸馏,收集165~175℃的馏分,得到液体产物。
【技术特征摘要】
1.一种连续合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)以间甲基苯甲酰氯和二乙胺为底物,钠、钾等金属的碱性化合物为缚酸剂,水为溶剂,在不同结构的微通道反应器中连续制备N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺;(2)首先在室温下,向缚酸剂与二乙胺体系中加入定量的水混合,形成体系1,通过计量泵连续进入反应器混合区充分混合后进入反应区,然后间甲基苯甲酰氯为体系2,通过计量泵连续进入反应区进行反应,反应温度由外部循环换热系统进行控制;(3)通过计量泵控制反应物料的摩尔比,通过调节进料流速和改变微通道连续流反应器的管径长度来控制物料混合反应的停留时间;在反应完成后,产物从反应器末端流出进入收集罐,转移至分液漏斗中进行分离,保留有机相,水相用乙醚萃取三次,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,蒸馏除去乙醚得粗品,再经减压蒸馏,收集165~175℃的馏分,得到液体产物。2.根据权利要求书1所述的一种连续合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于所述的缚酸剂是钠、钾等金属的碱性化合物,其中包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等中的一种或者多种,其浓度在15~25%,溶液中的水可以溶解反应过程中产生的盐,有效解决管道...
【专利技术属性】
技术研发人员:严生虎,程昊,张跃,刘建武,沈介发,辜顺林,马晓明,陈代祥,张勇超,魏进,刘浩,沈禹凡,
申请(专利权)人:常州大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。