制备N,N‑二丙基间甲基苯甲酰胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备N,N‑二丙基间甲基苯甲酰胺的方法，方法包括以下步骤：⑴酰胺化反应步骤，将二丙胺，苯，水投入反应釜中，搅拌下，同时分批加入间甲基苯甲酰氯及复合酸吸收精制剂碳酸钠，碳酸钾，保持室温反应，物料加毕，搅拌反应直至没有气泡逸出，反应完成；⑵水洗步骤，将酰胺化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；⑶蒸馏脱溶剂步骤。本N,N‑二丙基间甲基苯甲酰胺的制备方法使用的复合酸吸收精制剂为碳酸钠，碳酸钾，具有价格低廉，易于采购的特点。

The preparation method of N, N two propyl methyl benzamide

【技术实现步骤摘要】
制备N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺的方法
本专利技术属于有机化合物制备领域，尤其是一种N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺简便，有效的制备方法。
技术介绍
在工业生产，化妆品工业生产中，N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺做为一种重要有机化合物及添加剂具有越来越广泛的应用。N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺的通常生产方法是直接酰胺化反应，以有机胺作为酸吸收，得到产品的颜色较深，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题：1，由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本。2，由于减压精制处理步骤是生产N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，使用复合酸吸收精制剂碳酸钠，碳酸钾，精制N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺，提供了一种能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率的N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺制备方法。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案实现：一种制备N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺的方法，该方法包括以下步骤：⑴酰胺化反应步骤将二丙胺，苯，水投入反应釜中，搅拌下，同时分批加入间甲基苯甲酰氯及复合酸吸收精制剂碳酸钠，碳酸钾，保持室温反应，物料加毕，搅拌反应直至没有气泡逸出，反应完成。⑵水洗步骤将酰胺化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层。⑶蒸馏脱溶剂步骤将水洗后的混合液蒸馏脱溶剂，回收溶剂苯，剩余物为N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺产品。而且，所述的复合酸吸收精制剂为碳酸钠：碳酸钾的重量比为1：1.35。而且，所述的复合酸吸收精制剂--碳酸钠，碳酸钾和间甲基苯甲酰氯的重量比为0.35--0.45：1而且，所述的间甲基苯甲酰氯，二丙胺，水，苯的重量比为1：0.8：0.65：1.25而且，所述的水洗用水与间甲基苯甲酰氯的重量比为0.25：1。本专利技术的优点和积极效果是：1、本N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺的制备方法在酰胺化步骤中，使用复合酸吸收精制剂(碳酸钠，碳酸钾)，得到的产品颜色浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。2、本N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺的制备方法使用的复合酸吸收精制剂为碳酸钠，碳酸钾，具有价格低廉，易于采购的特点。3、本N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺的制备方法具有操作方便，简单易行便于实现工业化生产，提高生产效率。4、本专利技术在生产过程中，使用复合酸吸收精制剂，保证产品质量及长期存储稳定性，同时本专利技术具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进一步说明：实施例1本制备N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺的方法包括以下步骤：⑴酰胺化反应步骤向一个带有冷却装置，电搅拌，温度计的500升反应釜中依次投入二丙胺128千克，水40千克，苯125千克，在搅拌下，同时加入间甲基苯甲酰氯100千克及复合酸吸收精制剂(碳酸钠，碳酸钾)45千克，保持室温反应，物料加毕，搅拌反应直至没有气泡逸出，反应完成。⑵水洗步骤向酰胺化反应后得到得的油层混合液中加入40千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。⑶蒸馏脱溶剂步骤将水洗过的混合液，蒸馏脱溶剂苯得到的剩余液体为N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺成品，该N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺含量98.0％，颜色小于5号(碘比色)。实施例2本N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺的制备方法包括以下步骤：⑴向一个带有冷却装置，电搅拌，温度计的500升反应釜中依次投入丙二胺50千克，水65千克，苯250千克，在搅拌下，同时加入间甲基苯甲酰氯160千克及酸吸收精制剂(碳酸钠，碳酸钾)46千克，保持室温反应，物料加毕，搅拌反应1.5小时，反应完成。⑵水洗步骤向酰胺化反应后得到得的油层混合液中加入40千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。⑶蒸馏脱溶剂步骤将水洗过的混合液，蒸馏脱溶剂苯得到的剩余液体为N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺成品，该N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺含量98.0％，颜色小于5号(碘比色)。实施例3本N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺的制备方法包括以下步骤：⑴酰胺化反应步骤向一个带有冷却装置，电搅拌，温度计的500升反应釜中依次投入二丙胺128千克，水40千克，苯125千克，在搅拌下，同时加入间甲基苯甲酰氯100千克及复合酸吸收精制剂(碳酸钠，碳酸钾)35千克，保持室温反应，物料加毕，搅拌反应直至没有气泡逸出，反应完成。⑵水洗步骤向酰胺化反应后得到得的油层混合液中加入40千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。⑶蒸馏脱溶剂步骤将水洗过的混合液，蒸馏脱溶剂苯得到的剩余液体为N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺成品，该N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺含量98.0％，颜色小于5号(碘比色)。实施例4本N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺的制备方法包括以下步骤：⑴酰胺化反应步骤向一个带有冷却装置，电搅拌，温度计的500升反应釜中依次投入二丙胺128千克，水40千克，苯125千克，在搅拌下，同时加入间甲基苯甲酰氯100千克及复合酸吸收精制剂(碳酸钠，碳酸钾)38千克，保持室温反应，物料加毕，搅拌反应直至没有气泡逸出，反应完成。⑵水洗步骤向酰胺化反应后得到得的油层混合液中加入40千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。⑶蒸馏脱溶剂步骤将水洗过的混合液，蒸馏脱溶剂苯得到的剩余液体为N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺成品，该N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺含量98.0％，颜色小于5号(碘比色)。需要强调的是，本专利技术所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本专利技术并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本专利技术的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本专利技术保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备N,N‑二丙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于：方法包括以下步骤：⑴酰胺化反应步骤将二丙胺，苯，水投入反应釜中，搅拌下，同时分批加入间甲基苯甲酰氯及复合酸吸收精制剂碳酸钠，碳酸钾，保持室温反应，物料加毕，搅拌反应直至没有气泡逸出，反应完成；⑵水洗步骤将酰胺化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；⑶蒸馏脱溶剂步骤将水洗后的混合液蒸馏脱溶剂，回收溶剂苯，剩余物为N,N‑二丙基间甲基苯甲酰胺产品。

【技术特征摘要】
1.一种制备N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于：方法包括以下步骤：⑴酰胺化反应步骤将二丙胺，苯，水投入反应釜中，搅拌下，同时分批加入间甲基苯甲酰氯及复合酸吸收精制剂碳酸钠，碳酸钾，保持室温反应，物料加毕，搅拌反应直至没有气泡逸出，反应完成；⑵水洗步骤将酰胺化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；⑶蒸馏脱溶剂步骤将水洗后的混合液蒸馏脱溶剂，回收溶剂苯，剩余物为N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺产品。2.根据权利要求1所述的制备N,N-二丙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张富强，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12