本发明专利技术公开了一种丙烷脱氢制丙烯催化剂方法，Ta2O5、纳米氧化硅、硫化钼、丙三醇、高锰酸钾、双氧水为原料，通过采用Ta2O5和纳米氧化硅研磨煅烧,再由高锰酸钾和双氧水氧化改性,在管式炉中进行高温膨胀处理。本发明专利技术通丙醇脱氢化反应，得到丙烯，省去传统工艺中异构化等步骤,工艺路线缩短,丙烯单程收率大幅提高。
A preparation method of propane dehydrogenation catalyst
The invention discloses a propane dehydrogenation catalyst method, Ta2O5, nano silicon oxide, molybdenum sulfide, glycerol, Potassium Permanganate and hydrogen peroxide as raw materials, through the use of Ta2O5 and nano silica abrasive calcined by Potassium Permanganate and hydrogen peroxide oxidation modification, high temperature in tube furnace expansion processing. The propropanol dehydrogenated reaction, the propylene is obtained, the isomerization in the traditional process is omitted, the process route is shortened, and the yield of the propylene is greatly improved.
【技术实现步骤摘要】
一种丙烷脱氢催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种丙烷脱氢催化剂及其制备方法,属于催化剂
技术介绍
目前世界丙烯产量中的59.1%来自蒸气裂解乙烯的联产，35.1%来自炼油厂精炼副产，2.9%来自丙烷脱氢。丙烷脱氢有无氧脱氢和氧化脱氢两种方法，其中无氧脱氢制丙烯技术已经工业化，UOP公司的Oleflex工艺和鲁姆斯公司的Catofin工艺应用最为广泛。氧化脱氢与无氧脱氢相比，可在较低的温度下进行，但存在氧化反应过程复杂，性能较好的催化剂难以制备等问题，目前仍处于探索开发阶段。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种丙烷脱氢催化剂的制备方法，使用该催化剂丙烯收率大幅提高。一种丙烷脱氢催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1、将负载的TaON催化剂与助催化剂MoS2进行混合，质量比为1:3，然后加入30份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，弃掉上清液,用超纯水洗净下层物质，得到复合TaON催化剂；步骤2、然后向35份上述复合TaON催化剂中缓慢加入9份高锰酸钾，加入速度严格控制，以保证温度低于20℃,然后移去冰浴,使用水浴并保持温度在35℃左右,保温2小时，搅拌下缓慢开始加入120份去离子水,体系猛烈升温到98℃,后用98℃水浴保持15分钟；步骤3、然后用80份温热60℃去离子水进一步稀释,然后加入过量30%双氧水以还原体系中剩余的高锰酸钾和二氧化锰,趁热过滤，用体积比为1:10的盐酸溶液洗涤一次,水洗三次，在烘箱中45℃干燥。步骤4、将上述制备的氧化复合TaON催化剂研磨成粉末,以保证充分受热膨胀,装入管式炉内逐步升温至200℃,加热管口处密封,热电偶与加热管底部接触以保证测温准，热膨胀结束后得到氧化改性TaON纳米催化材料。所述的负载的TaON催化剂制备方式如下：步骤1、将2份Ta2O5和6份纳米氧化硅用研磨的方法均匀混合，然后将得到的混合物置于刚玉方舟中,放入真空管式高温炉中；步骤2、将NH3先通入含水的集气瓶，然后将集气瓶中收集的NH3以的90ml/min流速连续地注入到真空管式高温炉中，得到TaON材料注入真空管式高温炉的过程中,真空管式高温炉的锻烧温度为900℃,注入时间为10小时；步骤3、将上述煅烧后的TaON材料10份溶解于24份吡啶溶液中（体积浓度10%），不断搅拌分散均匀，然后将混合液转移至PPL水热反应釜中；步骤4、将PPL水热反应釜置于干燥箱中于200℃下保温24h后取出，混合物经过醇水洗涤、离心6次后置于烘箱中，在60℃下保温烘干,得到负载的TaON催化剂。有益效果：本专利技术丙烷脱氢催化剂采用Ta2O5和纳米氧化硅研磨煅烧,再由高锰酸钾和双氧水氧化改性,在管式炉中进行高温膨胀处理，Ta作为烷烃脱氢的活性中心，在和纳米氧化硅复合后形成多金属原子和单金属原子活性中心，首先C-H键断裂，发生解离吸附；其次第二个C-H键断裂产生一个Π键，然后烯烃发生脱附，通过优化催化材料的配比组成，严格控制催化剂的比表面积、孔结构以及或活性位数目，使得载体的酸碱性降低，减少裂化反应的发生和积碳的生成，因此丙烯收率大幅提高，对于解决直接脱氢的能耗问题具有重要意义。具体实施方式实施例1一种丙烷脱氢催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1、将负载的TaON催化剂与助催化剂MoS2进行混合，质量比为1:3，然后加入30份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，弃掉上清液,用超纯水洗净下层物质，得到复合TaON催化剂；步骤2、然后向35份上述复合TaON催化剂中缓慢加入9份高锰酸钾，加入速度严格控制，以保证温度低于20℃,然后移去冰浴,使用水浴并保持温度在35℃左右,保温2小时，搅拌下缓慢开始加入120份去离子水,体系猛烈升温到98℃,后用98℃水浴保持15分钟；步骤3、然后用80份温热60℃去离子水进一步稀释,然后加入过量30%双氧水以还原体系中剩余的高锰酸钾和二氧化锰,趁热过滤，用体积比为1:10的盐酸溶液洗涤一次,水洗三次，在烘箱中45℃干燥。步骤4、将上述制备的氧化复合TaON催化剂研磨成粉末,以保证充分受热膨胀,装入管式炉内逐步升温至200℃,加热管口处密封,热电偶与加热管底部接触以保证测温准，热膨胀结束后得到氧化改性TaON纳米催化材料。所述的负载的TaON催化剂制备方式如下：步骤1、将2份Ta2O5和6份纳米氧化硅用研磨的方法均匀混合，然后将得到的混合物置于刚玉方舟中,放入真空管式高温炉中；步骤2、将NH3先通入含水的集气瓶，然后将集气瓶中收集的NH3以的90ml/min流速连续地注入到真空管式高温炉中，得到TaON材料注入真空管式高温炉的过程中,真空管式高温炉的锻烧温度为900℃,注入时间为10小时；步骤3、将上述煅烧后的TaON材料10份溶解于24份吡啶溶液中（体积浓度10%），不断搅拌分散均匀，然后将混合液转移至PPL水热反应釜中；步骤4、将PPL水热反应釜置于干燥箱中于200℃下保温24h后取出，混合物经过醇水洗涤、离心6次后置于烘箱中，在60℃下保温烘干,得到负载的TaON催化剂。实施例2步骤1、将负载的TaON催化剂与助催化剂MoS2进行混合，质量比为1:3，然后加入30份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，弃掉上清液,用超纯水洗净下层物质，得到复合TaON催化剂；其余步骤同实施例1。实施例3步骤1、将负载的TaON催化剂与助催化剂MoS2进行混合，质量比为1:3，然后加入30份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，弃掉上清液,用超纯水洗净下层物质，得到复合TaON催化剂；其余步骤同实施例1。实施例4步骤1、将负载的TaON催化剂与助催化剂MoS2进行混合，质量比为1:3，然后加入30份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，弃掉上清液,用超纯水洗净下层物质，得到复合TaON催化剂；其余步骤同实施例1。实施例5步骤1、将负载的TaON催化剂与助催化剂MoS2进行混合，质量比为1:3，然后加入30份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，弃掉上清液,用超纯水洗净下层物质，得到复合TaON催化剂；其余步骤同实施例1。实施例6步骤3、然后向35份上述复合TaON催化剂中缓慢加入9份高锰酸钾，加入速度严格控制，以保证温度低于20℃,然后移去冰浴,使用水浴并保持温度在35℃左右,保温2小时，搅拌下缓慢开始加入120份去离子水,体系猛烈升温到98℃,后用98℃水浴保持15分钟；其余步骤同实施例1。实施例7步骤2、然后向35份上述复合TaON催化剂中缓慢加入9份高锰酸钾，加入速度严格控制，以保证温度低于20℃,然后移去冰浴,使用水浴并保持温度在35℃左右,保温2小时，搅拌下缓慢开始加入120份去离子水,体系猛烈升温到98℃,后用98℃水浴保持15分钟；其余步骤同实施例1。实施例8步骤2、然后向35份上述复合TaON催化剂中缓慢加入9份高锰酸钾，加入速度严格控制，以保证温度低于20℃,然后移去冰浴,使用水浴并保持温度在35℃左右,保温2小时，搅拌下缓慢开始加入120份去离子水,体系猛烈升温到98℃,后用98℃水浴保持15分钟；其余步本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种丙烷脱氢催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将负载的TaON催化剂与助催化剂MoS2进行混合，质量比为1:3，然后加入30份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，弃掉上清液,用超纯水洗净下层物质，得到复合TaON催化剂；步骤2、然后向35份上述复合TaON催化剂中缓慢加入9份高锰酸钾，加入速度严格控制，以保证温度低于20℃,然后移去冰浴,使用水浴并保持温度在35℃左右,保温2小时，搅拌下缓慢开始加入120份去离子水,体系猛烈升温到98℃,后用98℃水浴保持15分钟；步骤3、然后用80份温热60℃去离子水进一步稀释,然后加入过量30%双氧水以还原体系中剩余的高锰酸钾和二氧化锰,趁热过滤，用体积比为1:10的盐酸溶液洗涤一次,水洗三次，在烘箱中45℃干燥；步骤4、将上述制备的氧化复合TaON催化剂研磨成粉末,以保证充分受热膨胀,装入管式炉内逐步升温至200℃,加热管口处密封,热电偶与加热管底部接触以保证测温准，热膨胀结束后得到氧化改性TaON纳米催化材料。
【技术特征摘要】
1.一种丙烷脱氢催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将负载的TaON催化剂与助催化剂MoS2进行混合，质量比为1:3，然后加入30份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，弃掉上清液,用超纯水洗净下层物质，得到复合TaON催化剂；步骤2、然后向35份上述复合TaON催化剂中缓慢加入9份高锰酸钾，加入速度严格控制，以保证温度低于20℃,然后移去冰浴,使用水浴并保持温度在35℃左右,保温2小时，搅拌下缓慢开始加入120份去离子水,体系猛烈升温到98℃,后用98℃水浴保持15分钟；步骤3、然后用80份温热60℃去离子水进一步稀释,然后加入过量30%双氧水以还原体系中剩余的高锰酸钾和二氧化锰,趁热过滤，用体积比为1:10的盐酸溶液洗涤一次,水洗三次，在烘箱中45℃干燥；步骤4、将上述制备的氧化复合TaON催化剂研磨成粉末,以保证充分受热膨胀,装入管式炉内逐步升温至20...
【专利技术属性】
技术研发人员：高光珍，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。