一种g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx异质结光催化剂及其制备方法技术

一种g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx异质结光催化剂及其制备方法，将尿素溶于去离子水中得到尿素溶液；将Zn2SnO4‑xNx粉体加入到尿素溶液中，搅拌得到乳白色悬浊液；将该悬浊液加热搅拌至有晶体析出后，置于烘箱中干燥，得到白色固体；将白色固体研磨后高温煅烧即得g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx复合光催化剂。本发明专利技术采用高温煅烧法制备g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx复合光催化剂，操作简单，合成的g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx复合光催化剂在可见光照射下具有高的光催化活性，大大改善了纯相Zn2SnO4‑xNx的催化效率，具有良好的应用前景。

A G C3N4/Zn2SnO4 xNx heterojunction photocatalyst and preparation method thereof

A G C3N4/Zn2SnO4 xNx heterojunction photocatalyst and its preparation method, urea dissolved in deionized water to obtain urea solution; Zn2SnO4 xNx powder added to urea solution, stirring to obtain white suspension; the suspension heating and stirring to crystal precipitation, an oven dry, white solid; the white solid after grinding calcined at high temperature to obtain the G C3N4/Zn2SnO4 xNx composite photocatalyst. The invention adopts high temperature calcination preparation of G C3N4/Zn2SnO4 xNx composite photocatalyst has the advantages of simple operation, G C3N4/Zn2SnO4 synthesized xNx composite photocatalyst with high photocatalytic activity under visible light irradiation, greatly improves the photocatalytic efficiency of pure phase Zn2SnO4 xNx, has good application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂及其制备方法
本专利技术属于功能材料领域，具体涉及一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂及其制备方法。
技术介绍
目前，环境污染越来越严重，尤其是空气污染和水污染，已经影响到了人类的正常生活。迄今为止，最常用的处理污染水体的方法有以下几种，如浮选法、蒸发法、萃取法、氧化还原法、絮凝法等，虽然可以去除悬浮物和部分有机污染物，但是对于难降解的有机物，效果却非常差，而且常常会造成二次污染。与上述方法相比，半导体光催化技术可以将有机物彻底降解成无毒的无机小分子，效果良好，并且以太阳光为驱动力成本低廉，具有明显的优势，因此半导体光催化是一种非常有潜力的污水处理技术。Zn2SnO4作为一种新型的可见光催化剂引起了科研工作者的广泛关注，许多科学家将其应用于降解有机染料，以达到治理水体污染目的。但是，Zn2SnO4只对紫外光响应，为了拓宽其光响应范围，选择g-C3N4与Zn2SnO4复合，构建异质结，以提高Zn2SnO4在可见光照射下的光催化活性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂及其制备方法，该方法操作简单，所制备的g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂在可见光照射下具有较高的降解活性。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案包括以下步骤：步1、一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得到A溶液；步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得到B溶液；步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O的混合溶液；步骤4：向混合溶液中加入NaN3，控制N与Zn的摩尔比为2.5:1-3.5:1，磁力搅拌即得混合溶液；步骤5：向混合溶液加入水合肼溶液调节混合溶液的pH值至7-9，磁力搅拌得反应前驱液；步骤6：将前驱液采用微波溶剂热法在200℃反应，干燥后制得Zn2SnO4-xNx粉体；步骤7：称取30g尿素溶于去离子水中得到浓度为0.12-0.6g/mL的尿素溶液；步骤8：向尿素溶液中加入Zn2SnO4-xNx，搅拌60min后得到Zn2SnO4-xNx浓度为0.25-10g/L乳白色悬浊液；步骤9：加热搅拌上述悬浊液直至有晶体析出之后，置于烘箱中70℃干燥得到白色固体；步骤10：将上述白色固体研磨后置于石英坩埚中，放置在马弗炉中，以15℃/min的升温速率由20℃升温至550℃，在550℃的温度下保温4h，随炉冷却至50℃得到g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂。所述的步骤6)制备的Zn2SnO4-xNx粉体形貌为不规则球状，平均颗粒尺寸为45nm，为反尖晶石结构、正交晶系，空间点群为Fd-3m。按以上制备方法制成的g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂中，Zn2SnO4-xNx的晶体结构为反尖晶石结构，立方晶系，空间点群为Fd-3m。相对于现有技术，本专利技术的有益效果为：本专利技术通过控制g-C3N4与Zn2SnO4-xNx的质量比，制备出了一系列g-C3N4/Zn2SnO4-xNx复合光催化剂，提高了纯相Zn2SnO4-xNx的光响应范围。本专利技术采用高温煅烧法制备g-C3N4/Zn2SnO4-xNx复合光催化剂，其流程简易，操作简单，合成的g-C3N4/Zn2SnO4-xNx复合光催化剂在可见光照射下具有高的光催化活性，达到了对Zn2SnO4-xNx进行半导体复合改性的目的，具有良好的应用前景。附图说明图1是实施例2制备的催化剂粉体的XRD图。图2是本专利技术制备的复合催化剂粉体的降解罗丹明B的降解率-时间曲线，其中a-d分别为实施例1-实施例4制备的粉体的降解曲线。具体实施方式下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例1：步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得到A溶液；步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得到B溶液；步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O的混合溶液；步骤4：向混合溶液中加入NaN3，控制N与Zn的摩尔比为2.5：1，磁力搅拌即得混合溶液；步骤5：向混合溶液加入水合肼溶液调节混合溶液的pH值为7，磁力搅拌得反应前驱液；步骤6：将前驱液采用微波溶剂热法在200℃反应，干燥后制得Zn2SnO4-xNx粉体；步骤7：称取30g尿素溶于去离子水中得到浓度为0.2g/mL的尿素溶液；步骤8：向尿素溶液中加入Zn2SnO4-xNx，搅拌60min后得到Zn2SnO4-xNx浓度为10g/L乳白色悬浊液；步骤9：加热搅拌上述悬浊液直至有晶体析出之后，置于烘箱中70℃干燥得到白色固体；步骤10：将上述白色固体研磨后置于石英坩埚中，放置在马弗炉中，以15℃/min的升温速率由20℃升温至550℃，在550℃的温度下保温4h，随炉冷却至50℃得到g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂。实施例2：步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得到A溶液；步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得到B溶液；步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O的混合溶液；步骤4：向混合溶液中加入NaN3，控制N与Zn的摩尔比为3：1，磁力搅拌即得混合溶液；步骤5：向混合溶液加入水合肼溶液调节混合溶液的pH值为9，磁力搅拌得反应前驱液；步骤6：将前驱液采用微波溶剂热法在200℃反应，干燥后制得Zn2SnO4-xNx粉体；步骤7：称取30g尿素溶于去离子水中得到浓度为0.12g/mL的尿素溶液；步骤8：向尿素溶液中加入Zn2SnO4-xNx，搅拌60min后得到Zn2SnO4-xNx浓度为6g/L乳白色悬浊液；步骤9：加热搅拌上述悬浊液直至有晶体析出之后，置于烘箱中70℃干燥得到白色固体；步骤10：将上述白色固体研磨后置于石英坩埚中，放置在马弗炉中，以15℃/min的升温速率由20℃升温至550℃，在550℃的温度下保温4h，随炉冷却至50℃得到g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂。实施例3：步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得到A溶液；步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得到B溶液；步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O的混合溶液；步骤4：向混合溶液中加入NaN3，控制N与Zn的摩尔比为3.2：1，磁力搅拌即得混合溶液；步骤5：向混合溶液加入水合肼溶液调节混合溶液的pH值为8，磁力搅拌得反应前驱液；步骤6：将前驱液采用微波溶剂热法在200℃反应，干燥后制得Zn2SnO4-xNx粉体；步骤7本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得到A溶液；步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得到B溶液；步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O的混合溶液；步骤4：向混合溶液中加入NaN3，控制N与Zn的摩尔比为2.5:1‑3.5:1，磁力搅拌即得混合溶液；步骤5：向混合溶液加入水合肼溶液调节混合溶液的pH值至7‑9，磁力搅拌得反应前驱液；步骤6：将前驱液采用微波溶剂热法在200℃反应，干燥后制得Zn2SnO4‑xNx粉体；步骤7：称取30g尿素溶于去离子水中得到浓度为0.12‑0.6g/mL的尿素溶液；步骤8：向尿素溶液中加入Zn2SnO4‑xNx，搅拌60min后得到Zn2SnO4‑xNx浓度为0.25‑10g/L乳白色悬浊液；步骤9：加热搅拌上述悬浊液直至有晶体析出之后，置于烘箱中70℃干燥得到白色固体；步骤10：将上述白色固体研磨后置于石英坩埚中，放置在马弗炉中，以15℃/min的升温速率由20℃升温至550℃，在550℃的温度下保温4h，随炉冷却至50℃得到g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx异质结光催化剂。...

【技术特征摘要】
1.一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得到A溶液；步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得到B溶液；步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O的混合溶液；步骤4：向混合溶液中加入NaN3，控制N与Zn的摩尔比为2.5:1-3.5:1，磁力搅拌即得混合溶液；步骤5：向混合溶液加入水合肼溶液调节混合溶液的pH值至7-9，磁力搅拌得反应前驱液；步骤6：将前驱液采用微波溶剂热法在200℃反应，干燥后制得Zn2SnO4-xNx粉体；步骤7：称取30g尿素溶于去离子水中得到浓度为0.12-0.6g/mL的尿素溶液；步骤8：向尿素溶液中加入Zn2SnO4-xNx，搅拌60min后得到Zn2...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，王敏，刘婷，张丹，李斌，任慧君，夏傲，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61