壳聚糖‑羟基磷灰石复合材料的制备方法技术

一种壳聚糖‑羟基磷灰石复合材料的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于：将KH2PO4溶解在蒸馏水中，滴加Ca(NO3)2•4H2O溶液；调节pH值制得HAP；称取壳聚糖粉末加入到乙酸溶液中，超声波处理后得到壳聚糖乙酸溶液；在壳聚糖乙酸溶液中加入对应的Ca(NO3)2•4H2O溶液再加入KH2PO4溶液，超声处理待用；取混合溶液于玻璃培养皿中，在室温下陈化；用蒸馏水反复洗涤至中性，真空干燥得到复合膜。利用羟基磷灰石和壳聚糖制备的复合材料可以获得两者的优点，在互相弥补缺点的同时提升新材料的力学性能，所制备的复合膜具有良好的透光性，良好的生物相容性，在体内可以降解，不留下有毒物质。

Preparation method of chitosan hydroxyapatite composites

【技术实现步骤摘要】
壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备方法
本专利技术属于材料制备领域，尤其涉及一种壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备方法。
技术介绍
随着科学技术的不断进步，材料科学一直在朝着与其他学科交叉发展的领域发展。由于人民生活水平的不断提高，人们对材料性能的要求越来越高，趋于多样化，传统单一组分的材料在某些性能上难以满足人们的需要，所以人们对材料的研究不止限于单一组分的材料，而是转向有机分子、无机粒子或者生物医用材料等的复合研究，所以材料的复合化研究是目前的发展趋势，以无机矿物和有机分子的复合研究较为广泛。通过对不同性能的材料进行复合，综合不同材料的优点，制备得到性能比较优异的复合材料，来满足人们的需要。羟基磷灰石复合生物材料是通过将羟基磷灰石和天然高分子化合物进行复合而成，这种复合材料的特性与高分子材料的特性有关，羟基磷灰石和天然高分子复合的生物材料有很多种，如胶原蛋白、海藻酸钠和多糖类材料，由于大分子具有不同的物理和化学特性，与羟基磷灰石进行复合后的复合材料特性也不同。壳聚糖又称脱乙酰甲壳素，是自然界广泛存在的几丁质经过脱乙酰作用得到的，其降解产物为氨基葡萄糖，对人体及组织无毒、无害，是一种较理想的天然可降解的阳离子多糖。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备方法。本专利技术所述的壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）称取0.05molCa(NO3)2•4H2O于圆底烧瓶中，加入150ml蒸馏水溶解；（2）将0.03molKH2PO4溶解在50ml蒸馏水中，磁力搅拌条件下，滴加到上述Ca(NO3)2•4H2O溶液中；（3）滴加完毕后用5%(wt)的NaOH溶液调节反应体系pH值为11；90℃条件下反应4h，冷却，过滤，蒸馏水洗涤，80℃干燥，煅烧得到HAP粉末；（4）称取Ca(NO3)2•4H2O和KH2PO4分别加入到10ml乙酸溶液中，搅拌溶解直至形成均匀溶液；（5）称取5g壳聚糖粉末加入到80ml乙酸溶液中，超声波处理30min后得到壳聚糖乙酸溶液；（6）在壳聚糖乙酸溶液中加入对应的Ca(NO3)2•4H2O溶液，超声处理20min，使其混合均匀；再加入KH2PO4溶液，超声处理20min，静置脱泡，待用；（7）取混合溶液于玻璃培养皿中，加入氢氧化钠溶液，在室温下陈化12h；用蒸馏水反复洗涤至中性，真空干燥24h，得到CS/HAP复合膜。本专利技术所述的壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备方法，步骤（2）所述的磁力搅拌温度为90℃。本专利技术所述的壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备方法，步骤（3）所述煅烧条件为温度800℃，3h。本专利技术所述的壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备方法，步骤（4）所述乙酸溶液的体积分数为2%。本专利技术所述的壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备方法，步骤（5）所述超声波温度30℃，频率70Hz。本专利技术所述的壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备方法，步骤（7）所述氢氧化钠溶液的质量分数为5%。本专利技术所述的壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备方法，步骤（7）所述干燥温度为50℃。本专利技术所述的壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备方法，利用羟基磷灰石和壳聚糖制备的复合材料可以获得两者的优点，在互相弥补缺点的同时提升新材料的力学性能，所制备的复合膜具有良好的透光性，良好的生物相容性，在体内可以降解，不留下有毒物质。具体实施方式本专利技术所述的壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）称取0.05molCa(NO3)2•4H2O于圆底烧瓶中，加入150ml蒸馏水溶解；（2）将0.03molKH2PO4溶解在50ml蒸馏水中，磁力搅拌条件下，滴加到上述Ca(NO3)2•4H2O溶液中；（3）滴加完毕后用5%(wt)的NaOH溶液调节反应体系pH值为11；90℃条件下反应4h，冷却，过滤，蒸馏水洗涤，80℃干燥，煅烧得到HAP粉末；（4）称取Ca(NO3)2•4H2O和KH2PO4分别加入到10ml乙酸溶液中，搅拌溶解直至形成均匀溶液；（5）称取5g壳聚糖粉末加入到80ml乙酸溶液中，超声波处理30min后得到壳聚糖乙酸溶液；（6）在壳聚糖乙酸溶液中加入对应的Ca(NO3)2•4H2O溶液，超声处理20min，使其混合均匀；再加入KH2PO4溶液，超声处理20min，静置脱泡，待用；（7）取混合溶液于玻璃培养皿中，加入氢氧化钠溶液，在室温下陈化12h；用蒸馏水反复洗涤至中性，真空干燥24h，得到CS/HAP复合膜。本专利技术所述的壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备方法，步骤（2）所述的磁力搅拌温度为90℃。步骤（3）所述煅烧条件为温度800℃，3h。步骤（4）所述乙酸溶液的体积分数为2%。步骤（5）所述超声波温度30℃，频率70Hz。步骤（7）所述氢氧化钠溶液的质量分数为5%。步骤（7）所述干燥温度为50℃。NaOH的加入，一方面使CS成膜；另一方面与钙离子、H2PO4-反应形成HAP。此外，CS的-NH2可以螯合钙离子，使钙离子定位，再加入磷酸二氢钾，由于正负电荷的吸引作用在螯合钙离子的位置点成为HAP的成核中心，原位合成羟基磷灰石。当t=20s时的CS/HAP复合膜的润湿性要略逊于CS膜，这是由于CS中的部分亲水性基团-NH2参与了和HAP中-OH的反应，从而影响水分向内部传递的缘故。水珠在复合膜表面的润湿性的复合膜的吸水率变化相吻合，均可以说明CS的-NH2和HAP发生了作用，形成了复合物。当加入钙盐后，借助机械搅拌作用，将钙离子均匀分散在壳聚糖基质中，同时由于CS的-NH2可以合钙离子，在-NH2位置点形成成核中心，再加入磷源，由于正负电荷吸引力使得钙离子周围富集H2PO4-，CS-NH3+、H2PO4-和钙离子可以共存。加入NaOH后，pH逐渐增大，首先与NaOH溶液接触的最表面的壳聚糖成膜，接下来上层的OH-逐渐透过壳聚糖膜进入CS和HAP前驱体体系中。由于正负电荷的静电作用H2PO4-聚集在钙离子周围，先形成CaHPO4•2H2O；在pH达到10以上时，前驱体CaHPO4•2H2O会逐渐生成羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2。羟基磷灰石的-OH和壳聚糖的-NH2通过分子间的氢键作用复合在一起。壳聚糖对钙离子的定位作用，使原位合成的HAP镶嵌在CS分子间，随着陈化时间的进一步延长，OH-继续向下渗透，最终形成具有层状结构的CS/HAP复合物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种壳聚糖‑羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）称取0.05molCa(NO3)2•4H2O于圆底烧瓶中，加入150ml蒸馏水溶解；（2）将0.03molKH2PO4溶解在50ml蒸馏水中，磁力搅拌条件下，滴加到上述Ca(NO3)2•4H2O溶液中；（3）滴加完毕后用5%(wt)的NaOH溶液调节反应体系pH值为11；90℃条件下反应4h，冷却，过滤，蒸馏水洗涤，80℃干燥，煅烧得到HAP粉末；（4）称取Ca(NO3)2•4H2O和KH2PO4分别加入到10ml乙酸溶液中，搅拌溶解直至形成均匀溶液；（5）称取5g壳聚糖粉末加入到80ml乙酸溶液中，超声波处理30min后得到壳聚糖乙酸溶液；（6）在壳聚糖乙酸溶液中加入对应的Ca(NO3)2•4H2O溶液，超声处理20min，使其混合均匀；再加入KH2PO4溶液，超声处理20min，静置脱泡，待用；（7）取混合溶液于玻璃培养皿中，加入氢氧化钠溶液，在室温下陈化12h；用蒸馏水反复洗涤至中性，真空干燥24h，得到CS/HAP复合膜。

【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）称取0.05molCa(NO3)2•4H2O于圆底烧瓶中，加入150ml蒸馏水溶解；（2）将0.03molKH2PO4溶解在50ml蒸馏水中，磁力搅拌条件下，滴加到上述Ca(NO3)2•4H2O溶液中；（3）滴加完毕后用5%(wt)的NaOH溶液调节反应体系pH值为11；90℃条件下反应4h，冷却，过滤，蒸馏水洗涤，80℃干燥，煅烧得到HAP粉末；（4）称取Ca(NO3)2•4H2O和KH2PO4分别加入到10ml乙酸溶液中，搅拌溶解直至形成均匀溶液；（5）称取5g壳聚糖粉末加入到80ml乙酸溶液中，超声波处理30min后得到壳聚糖乙酸溶液；（6）在壳聚糖乙酸溶液中加入对应的Ca(NO3)2•4H2O溶液，超声处理20min，使其混合均匀；再加入KH2PO4溶液，超声处理20min，静置脱泡，待用；（7）取混合溶液于...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘秋丽，
申请(专利权)人：陕西高华知本化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61