The invention discloses a benzyl bromide derivative 4 (2 bromide ethoxy) method for synthesis of benzyl bromide, p-hydroxy benzoic acid as the starting material, through esterification, condensation, reduction, bromination of the target compound was obtained, the compound is an important pharmaceutical intermediate.
【技术实现步骤摘要】
一种溴化苄衍生物的合成方法
本专利技术涉及一种医药中间体的新型制备方法，特别涉及溴化苄衍生物4-(2-溴乙氧基)溴化苄的一种合成工艺。技术背景溴化苄衍生物4-(2-溴乙氧基)溴化苄，结构式为：本化合物是用做雌激素受体调节剂的侧链。雌激素是人体生长、发育与维护第二性征的重要调节剂，进入老年期后，人体内雌激素水平减少，表现出骨质疏松症、雌激素依赖型癌症(乳腺癌、子宫癌和卵巢癌)、心血管疾病等。临床常采用雌激素替代疗法治疗绝经后妇女骨质疏松症，虽然疗效确切，但副作用明显。目前，临床上一般采用雌激素替代疗法或者荷尔蒙替代疗法来治疗绝经后综合症及与雌激素水平减少有关的病症。但是，该疗法在缓解症状的同事，增加了患子宫内膜癌和乳腺癌的几率。荷尔蒙替代疗法与孕激素联合用药的方法，虽然可以减少对子宫的刺激，但是仍有子宫初学、乳房疼痛等副作用。而月经的恢复、中枢神经系统的干扰更降低病人的耐受性。选择性雌激素受体调节剂的出现，在一定程度上减低了雌激素替代疗法或者荷尔蒙替代疗法带来的副作用，所谓“选择性”就是它们在某些组织(骨、肝、心血管系统)中表现为激动剂，而在另外一些组织(脑、乳...
【技术保护点】
一种制备溴化苄衍生物4‑(2‑溴乙氧基)溴化苄的方法，其特征是以对羟基苯甲酸为起始原料，经过酯化、缩合、还原、溴化得到目标化合物，合成路线如下：
【技术特征摘要】
1.一种制备溴化苄衍生物4-(2-溴乙氧基)溴化苄的方法，其特征是以对羟基苯甲酸为起始原料，经过酯化、缩合、还原、溴化得到目标化合物，合成路线如下：2.根据权利要求1的方法，其特征为所述的4步反应是，(1)以对羟基苯甲酸为起始原料，经酯化反应得到2；(2)把2与溴乙酸乙酯发生缩合反应，得到3；(3)把3与还原剂反应得到4；(4)把4与溴化剂反应得到5；3.根据权利要求1的方法，其特征在于,所述的酯化反应制备对羟基苯甲酸乙酯所用的催化剂选自对甲基苯磺酸、4-二甲氨基吡啶、溴化氢、硫酸中的一种或几种的混合物；所述的缩合反应制备乙基-4-(2-乙氧基-2-氧代乙氧基)苯甲酸甲酯所用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、氢化钠、三乙胺、碳酸氢钠、吡啶、三异丙基胺、碳酸氢钾中的一种或几种的混合物；所述的还原反应所用的还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、氰基硼氢化钠、氢化锂铝、硼烷中的一种或几种的混合物；所述的溴化反应所用的溴化剂选自溴化亚砜、溴素、三溴氧磷、三溴化磷、五溴化磷、氢溴酸中的一种或几种的混合物。4.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的酯化反应制备对羟基苯甲酸乙酯所用的溶剂选自乙醇、四氢呋喃、甲苯、邻二甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：湖南华腾制药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。