The invention discloses a method for preparing 4 methoxy benzyl chloride, which comprises the following steps: input input of hydrochloric acid cooling; methoxy benzyl alcohol; liquid after reaction; drying; filtering to obtain the target compounds. The invention has the advantages that the reaction temperature is easy to control, and the reaction is relatively complete, fewer impurities, high purity of obtained products amounted to 99%, the yield is 90 ~ 95%, the color is colorless and transparent, simple operation, less equipment investment, lower energy consumption.
【技术实现步骤摘要】
一种4-甲氧基苄氯的制备方法
本专利技术属于抗生素药物合成
,具体涉及一种4-甲氧基苄氯的制备方法。
技术介绍
4-甲氧基苄氯,别名:对甲氧基苄氯、对甲氧基氯苄、4-甲氧基氯苄;分子式C8H9ClO,CAS号:824-94-2,分子量:156.6095,熔点−1°C,沸点117-118°C14mmHg,密度1.155g/mlat25°C。其分子结构式为:4-甲氧基苄氯的合成是拉氧头孢7-位侧链酸制备方法的第一步,所述拉氧头孢7-位侧链酸是拉氧头孢类药物制备的一关键中间体,也可以利用其苄氯基的性质用作其他用途。目前4-甲氧基苄氯的合成步骤如下:室温下,将浓盐酸缓慢滴加到对甲氧基苄醇中,反应30min,静置,分液,有机相加入丙酮,无水硫酸钠干燥,过滤得到4-甲氧基苄氯的丙酮溶液。合成路线如下:。上述反应工艺中得到的4-甲氧基苄氯颜色较深,纯度较低,后处理繁琐,另外,所用的溶剂丙酮毒性较大,污染环境。
技术实现思路
为了解决上述问题,本专利技术提供了一种4-甲氧基苄氯的制备方法,该方法改变了对甲氧基苄醇与白盐酸的加料顺序,先将白盐酸投入,降温,再投入对甲氧基苄醇,反应 ...
【技术保护点】
一种4‑甲氧基苄氯的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤 :(1)向干净无铁锈的反应釜中投入白盐酸,调整白盐酸温度为‑5‑0℃;(2)向白盐酸中加入温度低于15℃的苄醇;(3)边搅拌边反应,送样放慢搅拌,合格后静置,分液;(4)上层弃掉,下层加入干燥剂干燥;(5)搅拌,过滤得到4‑甲氧基苄氯,并隔绝空气保存待用。
【技术特征摘要】
1.一种4-甲氧基苄氯的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)向干净无铁锈的反应釜中投入白盐酸,调整白盐酸温度为-5-0℃;(2)向白盐酸中加入温度低于15℃的苄醇;(3)边搅拌边反应,送样放慢搅拌,合格后静置,分液;(4)上层弃掉,下层加入干燥剂干燥;(5)搅拌,过滤得到4-甲氧基苄氯,并隔绝空气保存待用。2.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基苄氯的制备方法,其特征在于:所述对甲氧基苄醇与盐酸摩尔比为0.2~0.3:1。3.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基...
【专利技术属性】
技术研发人员:王作弟,
申请(专利权)人:山西千岫制药有限公司,
类型:发明
国别省市:山西,14
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