一种4-溴联苯醚的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种4‑溴联苯醚的制备方法，具体操作如下：于反应容器中加入联苯醚‑二氯乙烷溶液，‑5~0℃下滴加溴素，控温‑5~0℃搅拌1~2小时后，再滴加催化剂双氧水用，控制0.5~1小时内滴加完毕，滴加结束后，升温到25℃，控温25~30℃反应24~48小时后用质量浓度为15%的亚硫酸氢钠水溶液淬灭；再用水洗涤分相：无机相回收，有机相去粗蒸回收溶剂二氯乙烷，粗品减压蒸馏，前馏作为原料回收套用，中馏即为4‑溴联苯醚。本发明专利技术所提供的4‑溴联苯醚的制备方法，工艺简单，产品纯度收率高质量、成本低廉，4‑溴联苯醚纯度达到98.0%，收率达到78%。

A preparation method of 4 polybrominated diphenyl ethers

The present invention provides a method for preparing 4 brominated diphenyl ether, the specific operation is as follows: in addition diphenyl ether and two chloride solution in the reaction vessel, 5~0 temperature dropping bromine, temperature control 5~0 C 1~2 hours after mixing, adding catalyst with hydrogen peroxide, 0.5~1 hours after the dripping is completed, dropping after heating to 25 DEG C, the temperature at the temperature of 25~30 DEG C for 24~48 hours with the mass concentration of Sodium Bisulfite water solution quenching 15%; then washed with water: inorganic phase recovery phase, organic phase to crude steam recovery solvent two chlorine ethane, crude distillation, distillation before applied as raw materials in the recovery. Run is 4 brominated diphenyl ether. Process for preparing 4 brominated diphenyl ether provided by the invention is simple, the purity of the product yield of high quality, low cost, 4 brominated diphenyl ether purity reached 98%, the yield reached 78%.

【技术实现步骤摘要】
一种4‐溴联苯醚的制备方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种4-溴联苯醚的制备方法。
技术介绍
4-溴联苯醚作为多溴联苯醚低溴代产物是一类化学添加剂，也可作为溶剂，它的溴代性质使其具有与同系物——多溴联苯醚类物质相似的特性。4-溴联苯醚可被应用于添加型阻燃剂，具有良好的阻燃效果。现有的合成4-溴联苯醚的制备方法有以下几种：以碘苯和4-溴苯酚在碱性溶液中合成4-溴联苯醚，原料成本较高，同时原料分离、回收步骤过多，经济效益不佳，产品收率低约68％。反应式如下：以溴代苯和4‐溴苯酚在碱性溶液中合成4‐溴联苯醚，成品收率过低约57％，存在原料浪费过大，回收困难的情况。反应式如下：上述两种方法都能得到目标产品，但都存在成品收率低下、原料成本高，浪费严重，回收、分离、提纯困难，效益低下的问题。具体在以下几方面：从合成角度：收率与质量不理想；从经济角度：成本偏高、效益过低；从工艺角度：后处理步骤过多、操作繁琐。因此开发一种工艺简单、收率纯度高、成本低廉的4‐溴苯酚合成方法成为亟待解决的问题。
技术实现思路
为了解决现有的4-溴苯酚合成工艺中存在的问题，本专利技术提供了一种4-溴联苯醚的制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4‑溴联苯醚的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体操作如下：于反应容器中加入联苯醚‑二氯乙烷溶液， ‑5~0℃下滴加溴素控制0.5~1小时滴加结束，控温‑5~0℃搅拌1~2小时后，再滴加催化剂双氧水用，控制0.5~1小时内滴加完毕，滴加结束后，升温到25℃，控温25~30℃反应24~48小时后用质量浓度为15%的亚硫酸氢钠水溶液淬灭；再用水洗涤分相：无机相回收，有机相去粗蒸回收溶剂二氯乙烷，粗品减压蒸馏，前馏作为原料回收套用，中馏即为4‑溴联苯醚。

【技术特征摘要】
1.一种4-溴联苯醚的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体操作如下：于反应容器中加入联苯醚-二氯乙烷溶液，-5~0℃下滴加溴素控制0.5~1小时滴加结束，控温-5~0℃搅拌1~2小时后，再滴加催化剂双氧水用，控制0.5~1小时内滴加完毕，滴加结束后，升温到25℃，控温25~30℃反应24~48小时后用质量浓度为15%的亚硫酸氢钠水溶液淬灭；再用水洗涤分相：无机相回收，有机相去粗蒸回收溶剂二氯乙烷，粗品减压蒸馏，前馏作为原料回收套用，中馏即为4-溴联苯醚。2.如权利要求1所述的4-溴联苯醚的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：巫辅才，
申请(专利权)人：滨海博大化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32