The invention provides a (s) 1 (4 two benzene ether) synthesis method 2 hydroxy 3 epichlorohydrin, which comprises the following steps: (1) and 4 bromine diphenyl ether generation brominated diphenyl ether in hydrogen peroxide catalyzed; (2) in high pure nitrogen atmosphere next, to the reaction vessel with 4 brominated diphenyl ether, solvent A and magnesium wire, heating to 25~40 Deg. C rapid mixing caused by Grignard reaction, solution adding 4 brominated diphenyl ether solvent A, 2 hours to respond; (3) the 0 Grignard reagent cooling to 5 DEG C, adding compound coupling agent and S epichlorohydrin solution reaction agent A in solution, the reaction solution into a dilute sulfuric acid, taking the vacuum distillation solvent recovery A, the remainder is added to water, cooling and filtering, drying wet goods products. The synthesis method provided by the invention has the advantages of simple operation, high yield and purity of products, no waste generated in the production process, has a strong economic feasibility, suitable for industrialized production.
【技术实现步骤摘要】
一种(s)-1-(4-二苯醚基)-2-羟基-3-氯丙烷的合成方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种(s)-1-(4-二苯醚基)-2-羟基-3-氯丙烷的合成方法。
技术介绍
阻燃剂有多种类型,按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。添加型阻燃剂是通过机械混合方法加入到聚合物中,使聚合物具有阻燃性的,目前添加型阻燃剂主要有有机阻燃剂和无机阻燃剂,反应型阻燃剂则是作为一种单体参加聚合反应,因此使聚合物本身含有阻燃成分的,其优点是对聚合物材料使用性能影响较小,阻燃性持久。(s)-1-(4-二苯醚基)-2-羟基-3-氯丙烷可用作新型阻燃剂,用于改善可燃易燃材料的燃烧性能。目前氯丙烷的合成方法报道的方法为:专利ZL201410709721.X将四氯化碳与助催化剂充分混合,预热后的混合原料进入装有复合金属催化剂的管式反应器中反应得到氯丙烷。专利ZL201410794581.0公开了一种同时制备1,1,1,2,2-五氯丙烷和2,3,3,3-四氯丙烯的方法,该方法在负载型金属催化剂的存在下,将一氯甲烷和四氯乙烯通过一步反应制备而成。专利ZL201410033200提供了一种六氯丙烷的生产方法,将偏氯乙烷、四氯化碳溶剂、硝酸铜和乙醇催化剂混合进行聚合反应。上述方法均需要高温高压的反应条件下,对合成系统设备及运行条件要求较高,增加了生产成本。
技术实现思路
为了解决现有技术中,需要高温高压反应条件,操作难度大,成本高的问题,本专利技术提供了一种(s)-1-(4-二苯醚基)-2-羟基-3-氯丙烷的合成方法,具有操作简便,产品纯度、收率高的优点,适合工业化生产。本专利技术 ...
【技术保护点】
一种(s)‑1‑(4‑二苯醚基)‑2‑羟基‑3‑氯丙烷的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括如下步骤:(1) 于反应容器中加入联苯醚‑二氯乙烷溶液,‑5~0℃下滴加溴素控制0.5~1小时滴加结束,控温‑5~0℃搅拌1~2小时后,再滴加催化剂双氧水用,控制0.5~1小时内滴加完毕,滴加结束后,升温到25℃,控温25~30℃反应24~48小时后用质量浓度为15%的亚硫酸氢钠水溶液淬灭;再用水洗涤分相:无机相回收,有机相去粗蒸回收溶剂二氯乙烷,粗品减压蒸馏,前馏作为原料回收套用,中馏即为4‑溴联苯醚;(2) 在高纯氮气氛下,向反应容器中加入4‑溴联苯醚、溶剂A和镁丝,升温至25~40℃快速搅拌引发格氏反应,再滴加4‑溴联苯醚‑溶剂A的溶液,于8~9小时内滴加完毕后,继续于25~43℃反应2小时;(3) 将步骤(2)所得格氏试剂降温至0‑5℃,再加入复合偶联剂,继续降温至‑16℃,于‑16~20℃下,滴加S‑环氧氯丙烷‑溶剂A溶液,保温反应15小时后,将反应液倒入稀硫酸中,25~30℃下搅拌1小时后,再静置半小时,取上层减压蒸馏回收溶剂A,剩余物加入水中,降温至5℃抽滤,湿品烘干得(s)‑1 ...
【技术特征摘要】
1.一种(s)-1-(4-二苯醚基)-2-羟基-3-氯丙烷的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括如下步骤:(1)于反应容器中加入联苯醚-二氯乙烷溶液,-5~0℃下滴加溴素控制0.5~1小时滴加结束,控温-5~0℃搅拌1~2小时后,再滴加催化剂双氧水用,控制0.5~1小时内滴加完毕,滴加结束后,升温到25℃,控温25~30℃反应24~48小时后用质量浓度为15%的亚硫酸氢钠水溶液淬灭;再用水洗涤分相:无机相回收,有机相去粗蒸回收溶剂二氯乙烷,粗品减压蒸馏,前馏作为原料回收套用,中馏即为4-溴联苯醚;(2)在高纯氮气氛下,向反应容器中加入4-溴联苯醚、溶剂A和镁丝,升温至25~40℃快速搅拌引发格氏反应,再滴加4-溴联苯醚-溶剂A的溶液,于8~9小时内滴加完毕后,继续于25~43℃反应2小时;(3)将步骤(2)所得格氏试剂降温至0-5℃,再加入复合偶联剂,继续降温至-16℃,于-16~20℃下,滴加S-环氧氯丙烷-溶剂A溶液,保温反应15小时后,将反应液倒入稀硫酸中,25~30℃下搅拌1小时后,再静置半小时,取上层减压蒸馏回收溶剂A,剩余物加入水中,降温至5℃抽滤,湿品烘干得(s)-1-(4-二苯醚基)-2-羟基-3-氯丙烷。2.如权利要求1所述的(s)-1-(4-二苯醚基)-2-羟基-3-氯丙烷的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的联苯醚与二氯乙烷的摩尔比为1:4.2~5.3,溴素与联苯醚的摩尔比为1:1.6~2.4。3.如权利要求1所述的(s)-1-(4-二苯醚基)-2-羟基-3-氯丙烷的合成方法,其特征在于,步骤(1)中...
【专利技术属性】
技术研发人员:巫辅才,
申请(专利权)人:滨海博大化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。