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一种2‑乙基蒽醌的生产工艺制造技术

技术编号:17378610 阅读:178 留言:0更新日期:2018-03-03 11:52
本发明专利技术公开了一种蒽和乙烯制备2‑乙基蒽醌的工艺过程,其特征在于,首先蒽和乙烯烷基化制备2‑乙基蒽,将负载过渡金属氧化物的MWW型分子筛催化剂用于蒽和乙烯烷基化制备2‑乙基蒽;第二步将制得的2‑乙基蒽氧化制备2‑乙基蒽醌,使用负载氧化钼的Y型分子筛催化剂;使用该方法生产更有利于反应进行,并且成本较低,产率高。

A process for producing 2 Ethyl Anthraquinone

The invention discloses a preparation process of vinyl anthracene and 2 Ethyl Anthraquinone, which is characterized in that the first system of anthracene and alkylation to prepare 2 ethyl vinyl anthracene Anthracene and ethylene alkylation process for preparing 2 alkylanthraquinone MWW type molecular sieve load transition metal oxide catalyst; second step system the 2 alkylanthraquinone oxidation preparation 2 Ethyl Anthraquinone, using Y molecular sieve catalyst supported molybdenum oxide; using the method of production is more conducive to the reaction, high yield and low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种2-乙基蒽醌的生产工艺
本专利技术属于化工工艺
,具体涉及一种2-乙基蒽醌的生产工艺。
技术介绍
目前2-乙基蒽醌的生产主要有以下三种方法:2-乙基蒽直接氧化法、2-甲酰基蒽醌转化法和苯酐法。乙基蒽直接氧化法,此工艺最大优点是没有“三废”产生,其最主要的缺点是原料2-乙基蒽来源受到限制。在自然界中2-乙基蒽很少,用于生产的2-乙基蒽反而由2-乙基蒽醌转化而来,故本反应中只能靠从煤焦油中提取,而煤焦油中其含量也很低,并且分离工艺十分复杂,对工程设备和人工操作要求很高。这样分离得到的原料2-乙基蒽价格偏高,使得生产出来的2-乙基蒽醌价格也偏高。虽然在一些发达国家(例如德国和法国)此方法为唯一的蒽醌类化合物的生产方法,但按我国目前的实际情况,此法无工业生产意义,不适合工业化大规模生产。甲酰基蒽醌转化法,2-甲酰基蒽醌转化法指2-甲酰基蒽醌与丙二酸在吡啶存在的情况下进行缩合反应,然后用铜进行脱羧,最后通过加氢反应催化得到2-乙基蒽醌。但此法由于合成步骤繁琐且原料来源困难,也无法实现大规模工业化生产。苯酐法合成2-乙基蒽醌,虽然在原料来源、工业成本、设备要求上有诸多优势,但产生大量的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑乙基蒽醌的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:1)2‑乙基蒽的制备:催化剂1的制备:将MWW结构分子筛、含氮有机碱Rl、有机胺R2、去离子水混合均匀得到混合物;将硝酸铁溶液溶于去离子水子中,所得溶液即为过渡金属盐溶液;将混合物与过渡金属盐溶液混合、晶化处理、回收、在常温常压下进行干燥、焙烧,制得催化剂1;将制得的催化剂1与蒽和乙烯进行接触反应,制得2‑乙基蒽;2)2‑乙基蒽醌的制备:催化剂2的制备:将Y型分子筛在甘油中处理,得到Y分子筛甘油混合液;将钼酸铵水合物和氧化铝溶于去离子水中,得到过渡金属盐溶液;将得到的Y分子筛甘油混合液与无机导向剂、过渡金属盐溶液混合处理,然后于密闭反应釜中...

【技术特征摘要】
1.一种2-乙基蒽醌的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:1)2-乙基蒽的制备:催化剂1的制备:将MWW结构分子筛、含氮有机碱Rl、有机胺R2、去离子水混合均匀得到混合物;将硝酸铁溶液溶于去离子水子中,所得溶液即为过渡金属盐溶液;将混合物与过渡金属盐溶液混合、晶化处理、回收、在常温常压下进行干燥、焙烧,制得催化剂1;将制得的催化剂1与蒽和乙烯进行接触反应,制得2-乙基蒽;2)2-乙基蒽醌的制备:催化剂2的制备:将Y型分子筛在甘油中处理,得到Y分子筛甘油混合液;将钼酸铵水合物和氧化铝溶于去离子水中,得到过渡金属盐溶液;将得到的Y分子筛甘油混合液与无机导向剂、过渡金属盐溶液混合处理,然后于密闭反应釜中处理,在常温常压下将得到的产物进行干燥、焙烧,得到改性介孔Y型分子筛,将改性介孔Y型分子筛进行浸渍、干燥后,再焙烧,得到催化剂2;将2-乙基蒽、过氧化氢与制得的催化剂2进行接触反应,制得2-乙基蒽醌。2.根据权利要求1所述的一种2-乙基蒽醌的生产工艺,其特征在于:步骤1)所述的MWW结构分子筛,为未经焙烧脱除模板剂的MWW结构分子筛;步骤1)所述的含氮有机碱Rl,为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、二甲基二乙基氢氧化铵、一甲基三乙基氢氧化铵、一甲基三丙基氢氧化铵、二甲基二丙基氢氧化铵、一乙基三甲基氢氧化铵、二乙基二丙基氢氧化铵、一乙基三丙基氢氧化铵、一丙基三甲基氢氧化铵和一丙基三乙基氢氧化铵中的至少一种,当混合时,为任意比例;步骤1)所述的有机胺R2,为五亚甲基亚胺、六亚甲基亚胺、七亚甲基亚胺、1,4-二氮环庚烷、环庚烷胺、环己烷胺、环戊胺、苯胺中的至少一种,当混合时,为任意比例。3.根据权利要求1所述的一种2-乙基蒽醌的生产工艺,其特征在于:步骤1)所述的将MWW结构分子筛、含氮有机碱Rl、有机胺R2、去离子水混合均匀得到混合物,是将MWW结构分子筛、含氮有机碱Rl、有机胺R2、去离子水混合均匀得到物质的量的比为H20/SiO2=5-100、R1/SiO2=0.01-5、R2/SiO2=0.1-1的混合物;步骤1)所述的硝酸铁溶液,浓度是0.1mol/L;步骤1)所述的将硝酸铁溶液溶于去离子水子中,硝酸铁溶液和去离子水,按照10-100:1-20的体积比。4.根据权利要求1所述的一种2-乙基蒽醌的生产工艺,其特征在于:步骤1)所述的晶化处理,温度110-180℃、时间5-72h;步骤1)所述的干燥,温度60-120℃;步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员:王伟建李红昕刘子杰蔡成翔石海信罗祥生晁会霞张海燕韦金广何坤欢贾贞健
申请(专利权)人:钦州学院
类型:发明
国别省市:广西,45

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