一种5‑硝基四唑铜的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种5‑硝基四唑铜的合成方法，属于火工药剂制造技术领域。本发明专利技术的方法采用敞口聚丙烯反应器，敞口聚丙烯反应器弹性优于玻璃反应器，在反应溶液中生成5‑硝基四唑铜盐时，减缓5‑硝基四唑铜盐与反应容器壁的冲击，降低晶体颗粒摩擦、撞击强度；敞口聚丙烯反应器外层电子比玻璃反应器更稳定，降低容器材料外层电子与5‑硝基四唑铜盐摩擦产生电荷转移的可能性，降低摩擦电势差，避免产生火花放电；敞口聚丙烯反应器让反应产生的氮气快速排出，成功排除了合成过程的爆炸危险。

【技术实现步骤摘要】
一种5-硝基四唑铜的合成方法
本专利技术涉及一种5-硝基四唑铜的合成方法，属于火工药剂制造

技术介绍
5-硝基四唑铜是一种四唑类起爆药，起爆温度为210℃左右，也是制备高能钝感配位化合物高氯酸·四氨·双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)的关键中间体。BNCP是第三代航天火工装置激光点火(起爆)技术中的基本装药，其安全性和可靠性直接影响火工品的整体安全性和可靠性。因此，制备5-硝基四唑铜具有重要现实需求。现有的5-硝基四唑铜的制备方法是以5-氨基四唑为原料，经过重氮化、硝化、乙二胺络合后，生成双5-硝基四唑双乙二胺络铜，但存在以下问题。一是制备过程需配置5种溶液，工艺方案复杂，操作流程较多；二是5-硝基四唑形成结晶过程中，晶体与反应器可能摩擦、撞击产生火花，具有安全隐患；三是制备完成后虽然得到相对稳定的双5-硝基四唑双乙二胺络铜，但对后续合成BNCP来讲增加了去除乙二胺络合物的工序，不利于BNCP合成工艺控制。
技术实现思路
本专利技术的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种5-硝基四唑铜的合成方法，该方法能够解决现有技术中制备5-硝基四唑铜配料溶液种类多，工艺方案复杂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种5‑硝基四唑铜的合成方法，其特征在于该方法的步骤包括：(1)将五水合硫酸铜和5‑氨基四唑溶解在去离子水中，搅拌，得到混合溶液；(2)将浓硫酸缓慢倒入步骤(1)得到的混合溶液中，搅拌，得到A溶液；(3)将五水合硫酸铜和亚硝酸钠溶解在去离子水中，搅拌，得到B溶液；(4)采用冰盐浴对步骤(3)得到的B溶液进行降温至8～10℃；(5)将步骤(2)得到的A溶液加入到步骤(4)降温后的B溶液中，搅拌；(6)撤去冰盐浴继续搅拌，得到反应液；(7)对步骤(6)得到的反应液进行抽滤，对得到的滤饼进行洗涤，得到5‑硝基四唑铜。

【技术特征摘要】
1.一种5-硝基四唑铜的合成方法，其特征在于该方法的步骤包括：(1)将五水合硫酸铜和5-氨基四唑溶解在去离子水中，搅拌，得到混合溶液；(2)将浓硫酸缓慢倒入步骤(1)得到的混合溶液中，搅拌，得到A溶液；(3)将五水合硫酸铜和亚硝酸钠溶解在去离子水中，搅拌，得到B溶液；(4)采用冰盐浴对步骤(3)得到的B溶液进行降温至8～10℃；(5)将步骤(2)得到的A溶液加入到步骤(4)降温后的B溶液中，搅拌；(6)撤去冰盐浴继续搅拌，得到反应液；(7)对步骤(6)得到的反应液进行抽滤，对得到的滤饼进行洗涤，得到5-硝基四唑铜。2.根据权利要求1所述的一种5-硝基四唑铜的合成方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，五水合硫酸铜、5-氨基四唑溶解、去离子水的比例关系为4990-5010mg：41490-41510mg：595-605mL。3.根据权利要求1所述的一种5-硝基四唑铜的合成方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，搅拌速度为250～300r/min，搅拌时间为5～10min。4.根据权利要求1所述的一种5-硝基四唑铜的合成方法，其特征在于：步骤(2)中浓硫酸与步骤(1)中的混合溶液的比例关系为28-32mL：611-615mL。5.根据权利要求1所述的一种5-硝基四唑铜的合成方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷波，胡建举，先明春，杨梦龙，周杨，
申请(专利权)人：中国航天科技集团公司川南机械厂，
类型：发明
国别省市：四川,51