5-（（5-硝基-2H-四唑-2-基）甲基）-1H-四唑-1-醇及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种5-（（5-硝基-2H-四唑-2-基）甲基）-1H-四唑-1-醇及其制备方法。该制备方法是：氨基四唑重氮化制得硝基四唑铵盐；然后烷基化反应得到2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）乙腈；然后肟化得到N’-羟基-2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）乙脒；然后重氮化得到N’-羟基-2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）亚胺代乙酰氯；然后叠氮化得到N’-羟基-2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）亚胺代乙酰叠氮；最后环合得到5-（（5-硝基-2H-四唑-2-基）甲基）-1H-四唑-1-醇。四唑环上引入羟基能降低生成焓和增加分子间作用力，使其机械感度降低；四唑环上引入羟基有助于改善氧平衡，提高燃烧热；四唑环上引入羟基有利于高含能材料的密度、爆速、爆压。这种的高氮含能材料在国防、航天、民用等领域都有着广泛的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到一种5-（（5-硝基-2H-四唑-2-基）甲基）-1H-四唑-1-醇及其制备方法，属于化学合成领域。
技术介绍
四唑类高能量密度材料(HEDM)具有氮含量高、高密度、生成焓高、产气量大和燃烧产物清洁等独特的优良特性，其衍生物不仅可作含能材料在国防和航天等领域中使用，而且在民用领域也有广泛的应用。 因此，对这些化合物的合成和应用研究格外引人注目。Thomas合成了2-((1H-四唑-5-基)甲基)-5-硝基-2H四唑(Thomas M Klapotke, et al. Synthesis and properties of 5-nitrotetrazole derivatives as new energetic materials[J]. Mater. Chem., 2009, 19, 2240–2252)。其密度为1.802 g·cm-1；爆速8588 m·s-1；爆压30.2 GPa；撞击感度＜2 J；摩擦感度<180 N。毕福强，樊学忠等（不敏感四唑非金属含能离子化合物的研究进展.[J].含能材料2003, 11, 231-234本文档来自技高网...

【技术保护点】
5‑（（5‑硝基‑2H‑四唑‑2‑基）甲基）‑1H‑四唑‑1‑醇，其特征在于：具有以下结构式：。

【技术特征摘要】
1.5-（（5-硝基-2H-四唑-2-基）甲基）-1H-四唑-1-醇，其特征在于：具有以下结构式：
 。
2.根据权利要求1所述的5-（（5-硝基-2H-四唑-2-基）甲基）-1H-四唑-1-醇的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）乙腈、盐酸羟胺、碳酸氢钠加入溶剂中，加热反应，过滤除去无机盐，真空除去溶剂得到N’-羟基-2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）乙脒；
（2）将上述N’-羟基-2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）乙脒溶于盐酸溶液中在一定的条件下，滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完全之后加热条件下反应，反应结束后经萃取、干燥除水，真空干燥得N’-羟基-2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）亚胺代乙酰氯；
（3）将上述N’-羟基-2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）亚胺代乙酰氯、叠氮化钠加入溶剂中，加热条件下反应，反应结束后经萃取、干燥除水，真空干燥得N’-羟基-2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）亚胺代乙酰叠氮；
（4）将上述N’-羟基-2-（5-硝基-2H-四唑-2-基）亚胺代乙酰叠氮溶于酸中反应，反应结束后经萃取、干燥除水，真空干燥得到5-（（5-硝基-2H-四唑-2-基）甲基）-1H-四唑-1-醇。
3.根据权利要求2所述5-（（5-硝基-2H-四唑-2-基）甲基）-1H-四唑-1-醇的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的溶剂选用甲醇、乙醇、水或丙酮；反应温度为20~65℃，反应时间为0.5~5小时。
4.根据权利要求2所述5-（（5-硝基-2H-四唑-2-基）甲基）-1H-四唑-1-醇的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗军，居平文，凌亦飞，万子娟，何晓茜，罗琳，邹坡，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32