一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化钛掺杂铂催化剂的制备方法，包括制备铂离子醇液；以聚乙烯吡咯烷酮作为添加剂制备铂粒子醇液，密封反应4‑8h，自然冷却至室温，得到反应醇液；将反应醇液放入减压蒸馏装置内，减压蒸馏2‑8h，得到浓缩液；将蒸馏水缓慢加入至浓缩液，搅拌均匀直至形成稳定的悬浊沉淀，过滤后得到铂纳米颗粒物；将纳米二氧化钛搅拌加入至铂纳米颗粒物中，然后加入至去离子水中，球磨后然后在紫外灯光照下进行搅拌反应2‑5h，得到悬浊液；过滤悬浊液得到沉淀物，然后采用无水乙醇、甲醇和去离子水依次洗涤得到二氧化钛掺杂铂催化剂。本发明专利技术制备的催化剂具有良好的酸碱稳定性以及优异的光电性能，能够提高贵金属催化剂的催化效率。

A preparation method of titanium dioxide titanium doped platinum catalyst

The invention discloses a method for preparing TiO2 Doped platinum catalyst, including the preparation of platinum ion liquid alcohol; additives to prepare Pt particles of alcohol using polyvinylpyrrolidone as 4 8h, sealing reaction, natural cooling to room temperature, by the reaction of alcohol solution; the reaction of alcohol into the reduced pressure distillation device. 2 8h by vacuum distillation, concentrated liquid; distilled water is slowly added to the concentrated liquid, stirring until the formation of a stable suspension of precipitation, filtering to obtain platinum nano particles; nanometer TiO2 Pt nano particles are added to the mix, then add to the deionized water, then milled in ultraviolet light irradiation the response to mixing 2 5h, get the suspension suspension; filtering to obtain precipitate, followed by washing to obtain titanium dioxide doped with platinum catalyst by ethanol, methanol and deionized water. The catalyst prepared by the invention has good acid-base stability and excellent photoelectric properties, and can improve the catalytic efficiency of the noble metal catalyst.

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法
本专利技术属于贵金属催化剂
，具体涉及一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法。
技术介绍
目前贵金属催化剂(preciousmetalcatalyst)是一种能改变化学反应速度而本身又不参与反应最终产物的贵金属材料。几乎所有的贵金属都可用作催化剂，但常用的是铂、钯、铑、银、钌等，其中尤以铂、铑应用最广。它们的d电子轨道都未填满，表面易吸附反应物，且强度适中，利于形成中间“活性化合物”，具有较高的催化活性，同时还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等综合优良特性，成为最重要的催化剂材料。Pt是使用最广、性能最好的单金属催化剂，然而它的成本和供应却极大地制约Pt的规模化应用。Pt属于稀缺的金属，具有较高的市场价格。单金属Pt催化剂的稳定性和耐久性较差，在燃料电池反应中Pt纳米粒子会逐渐溶解和发生结合，从而导致催化剂的活性面积减小、电催化性能降低以及使用寿命缩短。当前许多新路径和方法已经开始探索研究新型电催化剂材料，主要目的在于发展低成本、高性能和耐久性的燃料电池催化剂。引进金属离子，提高贵金属与金属离子之间的协同效应、电子效应，以便提高催化剂性能，以提高纳米粒子的抗毒化性能、稳定性及其电催化活性。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于：其制备步骤如下：步骤1，将醋酸铂加入无水乙醇中，然后加入少量酸化剂，搅拌形成铂离子醇液；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮作为添加剂加入至醇液中，超声搅拌30-45min，直至形成铂粒子醇液，密封反应4-8h，自然冷却至室温，得到反应醇液；步骤3，将反应醇液放入减压蒸馏装置内，减压蒸馏2-8h，得到浓缩液；步骤4，将蒸馏水缓慢加入至浓缩液，搅拌均匀直至形成稳定的悬浊沉淀，过滤后得到铂纳米颗粒物；步骤5，将纳米二氧化钛搅拌加入至铂纳米颗粒物中，然后加入至去离子水中，球磨后然后在紫外灯光照下进行搅拌反应2-5h，得到悬浊液；步骤6，过滤悬浊液得到沉淀物，然后采用无水乙醇、甲醇和去离子水依次洗涤得到二氧化钛掺杂铂催化剂。所述步骤1中的无水乙醇的摩尔量是醋酸铂摩尔量的10-15倍，所述酸化剂采用盐酸或者醋酸，酸化剂加入量是醋酸铂摩尔量的10-15％。所述步骤1中搅拌速度为2000-3000r/min。所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是醋酸铂摩尔量的10-20％，所述超声搅拌频率为15-35kHz，超声搅拌采用水浴超声反应，温度不高于65℃。所述步骤2中的密封反应温度为80-100℃，密封反应压力为10-20MPa。所述步骤3中的减压蒸馏的压力为大气压的40-60％，减压蒸馏的温度为80-90℃，所述浓缩液是反应醇液的20-35％。所述步骤4中的蒸馏水与浓缩液体积比为1：1，搅拌速度为1000-2000r/min。所述步骤5中的纳米二氧化钛采用锐钛型纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛加入量是醋酸铂摩尔量的20-40％，所述纳米二氧化钛粒径为10-100nm。所述步骤5中的球磨温度为110-140℃，紫外灯光照强度为5-15mW/cm2，搅拌速度为1000-1500r/min，加入去离子水形成纳米二氧化钛浓度为5-15mg/L。所述步骤6中的无水乙醇、甲醇和去离子水的洗涤用量需浸没沉淀物。步骤1将醋酸铂溶解在无水乙醇中，然后加入酸化剂形成稳定的铂离子醇液。步骤2将聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，以超声搅拌的方式形成铂粒子醇液，并在密封反应条件下形成聚乙烯吡咯烷酮包裹结构。步骤3通过减压蒸馏装置进行反应醇液的浓缩，形成浓缩液，浓缩液中的聚乙烯吡咯烷酮浓度增加，分散效果也增加，铂粒子的包裹性增加，分散效果提升。步骤4将蒸馏水通入浓缩液中，促进铂粒子水解，形成铂粒子，在聚乙烯吡咯烷酮作用下形成悬浊液，并在过滤条件下形成铂纳米颗粒物。步骤5将纳米二氧化钛加入铂纳米颗粒物中，搅拌混合后加入去离子水，在光照条件下，纳米二氧化钛将铂纳米颗粒物表面的有机物进行半分解，将二氧化钛与铂粒子连接，形成铂-二氧化钛的镶嵌结构；铂纳米颗粒物表面是聚乙烯吡咯烷酮，具有良好的分散性能，解决纳米二氧化钛在水中的团聚问题，同时聚乙烯吡咯烷酮形成粘结剂，将铂粒子与二氧化钛连接。步骤6将悬浊液过滤，得到二氧化钛掺杂结构的铂催化剂，并通过无水乙醇、甲醇和去离子水依次清洗表面的有机物与杂质，得到高纯度的活性催化剂。从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：1.本专利技术制备的催化剂具有良好的酸碱稳定性以及优异的光电性能，能够提高贵金属催化剂的催化效率。2.本专利技术提供的方法简单易行，能够提高催化剂的分散性，同时不存在环保问题，适用于工业化生产。3.本专利技术以二氧化钛作为掺杂剂能够大大提高了铂催化剂的使用范围，解决了铂催化剂的一氧化碳中毒问题。具体实施方式结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。实施例1一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于：其制备步骤如下：步骤1，将醋酸铂加入无水乙醇中，然后加入少量酸化剂，搅拌形成铂离子醇液；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮作为添加剂加入至醇液中，超声搅拌30min，直至形成铂粒子醇液，密封反应4h，自然冷却至室温，得到反应醇液；步骤3，将反应醇液放入减压蒸馏装置内，减压蒸馏2h，得到浓缩液；步骤4，将蒸馏水缓慢加入至浓缩液，搅拌均匀直至形成稳定的悬浊沉淀，过滤后得到铂纳米颗粒物；步骤5，将纳米二氧化钛搅拌加入至铂纳米颗粒物中，然后加入至去离子水中，球磨后然后在紫外灯光照下进行搅拌反应2h，得到悬浊液；步骤6，过滤悬浊液得到沉淀物，然后采用无水乙醇、甲醇和去离子水依次洗涤得到二氧化钛掺杂铂催化剂。所述步骤1中的无水乙醇的摩尔量是醋酸铂摩尔量的10倍，所述酸化剂采用盐酸，酸化剂加入量是醋酸铂摩尔量的10％。所述步骤1中搅拌速度为2000r/min。所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是醋酸铂摩尔量的10％，所述超声搅拌频率为15kHz，超声搅拌采用水浴超声反应，温度为65℃。所述步骤2中的密封反应温度为80℃，密封反应压力为10MPa。所述步骤3中的减压蒸馏的压力为大气压的40％，减压蒸馏的温度为80℃，所述浓缩液是反应醇液的20％。所述步骤4中的蒸馏水与浓缩液体积比为1：1，搅拌速度为1000r/min。所述步骤5中的纳米二氧化钛采用锐钛型纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛加入量是醋酸铂摩尔量的20％，所述纳米二氧化钛粒径为10nm。所述步骤5中的球磨温度为110℃，紫外灯光照强度为5mW/cm2，搅拌速度为1000r/min，加入去离子水形成纳米二氧化钛浓度为5mg/L。所述步骤6中的无水乙醇、甲醇和去离子水的洗涤用量需浸没沉淀物。实施例2一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于：其制备步骤如下：步骤1，将醋酸铂加入无水乙醇中，然后加入少量酸化剂，搅拌形成铂离子醇液；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮作为添加剂加入至醇液中，超声搅拌45min，直至形成铂粒子醇液，密封反应4h，自然冷却至室温，得到反应醇液；步骤3，将反应醇液放入减压蒸馏装置内，减压蒸馏2h，得到浓缩液；步骤4，将蒸馏水缓慢加入至浓缩液，搅拌均匀直至形成稳定的悬浊沉淀，过滤后得到铂纳米颗粒物；步骤5，将纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于：其制备步骤如下：步骤1，将醋酸铂加入无水乙醇中，然后加入少量酸化剂，搅拌形成铂离子醇液；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮作为添加剂加入至醇液中，超声搅拌30‑45min，直至形成铂粒子醇液，密封反应4‑8h，自然冷却至室温，得到反应醇液；步骤3，将反应醇液放入减压蒸馏装置内，减压蒸馏2‑8h，得到浓缩液；步骤4，将蒸馏水缓慢加入至浓缩液，搅拌均匀直至形成稳定的悬浊沉淀，过滤后得到铂纳米颗粒物；步骤5，将纳米二氧化钛搅拌加入至铂纳米颗粒物中，然后加入至去离子水中，球磨后然后在紫外灯光照下进行搅拌反应2‑5h，得到悬浊液；步骤6，过滤悬浊液得到沉淀物，然后采用无水乙醇、甲醇和去离子水依次洗涤得到二氧化钛掺杂铂催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于：其制备步骤如下：步骤1，将醋酸铂加入无水乙醇中，然后加入少量酸化剂，搅拌形成铂离子醇液；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮作为添加剂加入至醇液中，超声搅拌30-45min，直至形成铂粒子醇液，密封反应4-8h，自然冷却至室温，得到反应醇液；步骤3，将反应醇液放入减压蒸馏装置内，减压蒸馏2-8h，得到浓缩液；步骤4，将蒸馏水缓慢加入至浓缩液，搅拌均匀直至形成稳定的悬浊沉淀，过滤后得到铂纳米颗粒物；步骤5，将纳米二氧化钛搅拌加入至铂纳米颗粒物中，然后加入至去离子水中，球磨后然后在紫外灯光照下进行搅拌反应2-5h，得到悬浊液；步骤6，过滤悬浊液得到沉淀物，然后采用无水乙醇、甲醇和去离子水依次洗涤得到二氧化钛掺杂铂催化剂。2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的无水乙醇的摩尔量是醋酸铂摩尔量的10-15倍，所述酸化剂采用盐酸或者醋酸，酸化剂加入量是醋酸铂摩尔量的10-15％。3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中搅拌速度为2000-3000r/min。4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是醋酸铂摩尔量的10-20％，所述超声搅拌频率为15...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志彬，徐海涛，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33