本发明专利技术公开了一种纳米多孔结构的Pd‑Sn复合材料制备方法，原始合金条带中Sn的原子百分比含量为2％‑14％，Pd的原子百分比含量为1‑13％，Al的原子百分比含量为85％。将Al_‑Pd‑Sn非晶合金条带与氢氧化钠水溶液一同置于密闭容器中进行水热反应脱合金，将反应结束后制得的样品用去离子水和无水乙醇反复冲洗，置于室温下干燥，即可得到所需复合材料。该方法制得的复合材料具有比表面积大和电催化活性高的优点。实施费用低、操作简便，高效经济。本发明专利技术还公开了所述材料对甲醇的电催化性能方面的应用，相对现今的常用的商用钯碳催化剂，无论是在电催化性能方面，还是抗毒化能力方面，都展现出了极大的优势，具有广阔的应用前景。
Preparation and application of Pd Sn composite nano porous structure.
【技术实现步骤摘要】
一种纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料的制备及其应用
本专利技术属于电化学新能源新材料
，尤其涉及一种纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料制备方法和甲醇催化性能应用。
技术介绍
随着全球经济的飞速发展，人类赖以生存的化石能源(例如石油、煤炭、天然气等)出现了严重的危机，过去几十年来，全球的能源、环境危机和挑战是所有国家的主要关注的问题。现如今，我国是世界上第二能源消耗大国，但我国的人均能源占有量远远低于世界平均水平，所以在资源如此紧缺的情况下，对于处在经济转型时期的中国而言，对于能源的需求亟不可待，因此开发利用新能源迫在眉睫。Pd-Sn复合催化剂中的Sn一方面可以吸附氢氧根离子，促进碱性环境下由钯催化有机分子产生的中间产物，从而暴露出钯的活性位点，减少催化剂中毒，提高催化效率，另一方面会与贵金属Pd之间产生电子效应，改变Pd的电学性能，提高催化活性。目前，现有技术中已经合成了许多的二元复合催化剂，催化性能也有了一定的提高，但是催化剂的活性和稳定性仍需要很大的提高。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺陷，本专利技术提供了一种纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料制备方法和甲醇催化性能应用。以Al-Pd-Sn原始非晶合金条带为原料，氢氧化钠水溶液为腐蚀溶液，在一定的温度下，通过化学脱合金方法制备出具有均匀的纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料，该方法成本低，操作简单，易于控制，具有很好的可行性。所得的Pd-Sn复合材料对甲醇具有较好的电催化性能。为了解决上述技术问题，本专利技术提出的一种纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料，用铝-锡-钯非晶合金条带通过化学脱合金法制得包含有锡和钯的具有多孔形貌的复合材料，所述的多孔形貌呈现出均匀连续的韧带-孔洞结构，孔隙直径为25nm-150nm，韧带宽度为30nm-60nm。上述纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料的制备，包括以下步骤：步骤一、按照Sn的原子百分比含量为2％-14％，Pd的原子百分比含量为1-13％，Al的原子百分比含量为85％，制备出厚度为10um-30um的Al-Pd-Sn非晶合金条带；步骤二、将步骤一制得的Al-Pd-Sn非晶合金条带，裁剪成宽度为15mm-25mm，长度为2cm-3cm的合金样条，备用；步骤三、将合金样条与摩尔浓度为1-5摩尔的氢氧化钠水溶液一同置于密闭容器中进行水热反应，反应温度为40-60℃下，反应时间为24-48h；步骤四、将步骤三水热反应结束后的样条用去离子水和无水乙醇反复清洗，然后置于室温下进行干燥，即得到具有纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料。进一步讲，本专利技术的纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料的制备方法中的优选方案是：(1)步骤一中，Pd的原子百分比含量为1％，Sn的原子百分比含量为14％，Al的原子百分含量为85％；步骤三中，氢氧化钠水溶液的摩尔浓度是1摩尔，反应温度为60℃，反应时间为48h。(2)步骤一中，Pd的原子百分比含量为3％，Sn的原子百分比含量为12％，Al的原子百分含量为85％；步骤三中，氢氧化钠水溶液的摩尔浓度是3摩尔，反应温度为60℃，反应时间为48h。(3)Pd的原子百分比含量为5％，Sn的原子百分比含量为10％，Al的原子百分含量为85％；步骤三中，氢氧化钠水溶液的摩尔浓度是1，反应温度为60℃，反应时间为48h。(4)步骤一中，Pd的原子百分比含量为8％，Sn的原子百分比含量为7％，Al的原子百分含量为85％；步骤三中，氢氧化钠水溶液的摩尔浓度是1摩尔，反应温度为50℃，反应时间为36h。(5)步骤一中，Pd的原子百分比含量为10％，Sn的原子百分比含量为5％，Al的原子百分含量为85％；步骤三中，氢氧化钠水溶液的摩尔浓度是1摩尔，反应温度为40℃，反应时间为24h。(6)步骤一中，Pd的原子百分比含量为13％，Sn的原子百分比含量为2％，Al的原子百分含量为85％；步骤三中，氢氧化钠水溶液的摩尔浓度是5摩尔，反应温度为60℃，反应时间为48h。将本专利技术提出的纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料制备方法制得的复合材料在甲醇燃料电池的阳极催化剂催化性能的应用，即将所述Pd-Sn复合材料作为工作电极材料，氢氧化钠和甲醇的混合溶液作为工作电解质，采用三电极体系，构建甲醇燃料电池体系进行阳极催化剂催化性能应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：制备Pd-Sn复合材料的方法简单可行，易于操作控制，是一种经济高效的合成方法。制得的Pd-Sn复合材料具有分布均匀的纳米多孔的韧带-孔洞结构。在碱性条件下，制得的Pd-Sn复合材料对甲醇具有良好的电催化性能，非常适合直接甲醇燃料电池中的应用。相对于现有直接醇类燃料电池中的阳极催化剂材料，本专利技术所得的纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料催化剂相对于现有技术中的某些贵金属-金属氧化物型复合催化剂，成本低，电催化性能大大提高，稳定性增强，抗毒化能力增强。附图说明图1(a)是本专利技术实施例1制备的Pd-Sn复合材料的微观形貌照片；图1(b)是本专利技术实施例2制备的Pd-Sn复合材料的微观形貌照片；图1(c)是本专利技术实施例3制备的Pd-Sn复合材料的微观形貌照片；图1(d)是本专利技术实施例4制备的Pd-Sn复合材料的微观形貌照片；图2是本专利技术实施例1-4制备的Pd-Sn复合材料在碱性条件下采用电化学工作站对甲醇测试的循环伏安曲线；图3是本专利技术实施例3和商用钯碳粉在碱性条件下采用电化学工作站对甲醇测试的循环伏安曲线。具体实施方式由于纳米多孔材料比表面积大、孔隙率高等特点，作为催化剂载体时，这些优良的物理化学性能大大地提高了催化剂的电化学活性和化学稳定性。脱合金法由于操作简单，成本低，易于控制，成为目前最常用的制备纳米多孔金属的主要方法。基于此，本专利技术提一种纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料，用铝-锡-钯非晶合金条带通过化学脱合金法制得包含有锡和钯的具有多孔形貌的复合材料，所述的多孔形貌呈现出均匀连续的韧带-孔洞结构，孔隙直径为25nm-150nm，韧带宽度为30nm-60nm。制备上述纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料的具体步骤如下：步骤一、按照Sn的原子百分比含量为2％-14％，Pd的原子百分比含量为1-13％，Al的原子百分比含量为85％，制备出厚度为10um-30um的Al-Pd-Sn非晶合金条带；步骤二、将步骤一制得的Al-Pd-Sn非晶合金条带，裁剪成宽度为15mm-25mm，长度为2cm-3cm的合金样条，备用；步骤三、将合金样条与摩尔浓度为1-5摩尔的氢氧化钠水溶液一同置于密闭容器中进行水热反应，反应温度为40-60℃下，反应时间为24-48h；步骤四、将步骤三水热反应结束后的样条用去离子水和无水乙醇反复清洗，然后置于室温下进行干燥，即得到具有纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料。下面结合附图和具体实施例对本专利技术技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本专利技术进行解释说明，并不用以限制本专利技术。实施例1：用Al85Pd1Sn14非晶合金条带制备纳米多孔Pd-Sn复合材料，步骤如下：步骤一、按照Pd的原子百分比含量为1％，Sn的原子百分比含量为14％，Al的原子百分含量为85％，制备出厚度为20um的Al85Pd1Sn14非晶合金条带。步骤二、将步骤一得到的Al85Pd1Sn14非晶合金条带裁剪成本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米多孔结构的Pd‑Sn复合材料，其特征在于，用铝‑锡‑钯非晶合金条带通过化学脱合金法制得包含有锡和钯的具有多孔形貌的复合材料，所述的多孔形貌呈现出双连续韧带‑孔洞结构，孔隙直径为25nm‑150nm，韧带宽度为30nm‑60nm。
【技术特征摘要】
1.一种纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料，其特征在于，用铝-锡-钯非晶合金条带通过化学脱合金法制得包含有锡和钯的具有多孔形貌的复合材料，所述的多孔形貌呈现出双连续韧带-孔洞结构，孔隙直径为25nm-150nm，韧带宽度为30nm-60nm。2.一种纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、按照Sn的原子百分比含量为2％-14％，Pd的原子百分比含量为1-13％，Al的原子百分比含量为85％，制备出厚度为10um-30um的Al-Pd-Sn非晶合金条带；步骤二、将步骤一制得的Al-Pd-Sn非晶合金条带，裁剪成宽度为15mm-25mm，长度为2cm-3cm的合金样条，备用；步骤三、将合金样条与摩尔浓度为1-5摩尔的氢氧化钠水溶液一同置于密闭容器中进行水热反应，其中，非晶合金样条与氢氧化钠水溶液的质量体积比为1g/(80～400)mL，反应温度为40-60℃下，反应时间为24-48h；步骤四、将步骤三水热反应结束后的样条用去离子水和无水乙醇反复清洗，然后置于室温下进行干燥，即得到具有纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料。3.根据权利要求2所述纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，Pd的原子百分比含量为1％，Sn的原子百分比含量为14％，Al的原子百分含量为85％；步骤三中，氢氧化钠水溶液的摩尔浓度是1摩尔，反应温度为60℃，反应时间为48h。4.根据权利要求2所述纳米多孔结构的Pd-Sn复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，Pd的原子百分比含量为3％，Sn的原子百分比含量为12％，Al的原子百分含量为...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱胜利，牛孟影，杨贤金，崔振铎，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12
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