一种4,4′‑联吡啶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种4,4′‑联吡啶的制备方法，包括：在金属钯化合物存在的条件下，将式(I)所示的化合物与4‑吡啶硼酸混合反应，得到4,4′‑联吡啶；其中，X为卤素或三氟甲磺酰基。与现有技术相比，本发明专利技术以式(I)所示的化合物与4‑吡啶硼酸为原料，以金属钯化合物为催化剂，进行交叉偶联反应，该方法反应转化率高，反应时间短，反应条件温和，无需高温高压，对设备要求低，且无需对溶剂进行无水处理，同时该方法后处理简单，适合大生产。

【技术实现步骤摘要】
一种4,4′-联吡啶的制备方法
本专利技术属于有机合成
，尤其涉及一种4,4′-联吡啶的制备方法。
技术介绍
百草枯是一种触杀型的灭生性除草剂，兼有一定的内吸作用，不损害非绿色的树茎部分，在土壤中失去杀草活性，不会损坏植物根部，可用于茶园、桑园、休闲园、免耕麦田、油菜、玉米、甘蔗、大豆等作物，因此具有非常大的使用需求。目前百草枯关键的中间体4,4'-联吡啶合成存在以下几种工艺：公开号为CN1158852的中国专利公开了以金属钠与无水吡啶在无水的六甲基磷酰三胺中反应，然后氧化得到目标产物，此路线副反应多，副产物2,2'-联吡啶无法避免，产品纯度低，而且工业上使用金属钠对设备要求高，对反应条件要求苛刻必须无水无氧，再者大量的金属钠在保存和实验上都存巨大安全隐患。专利号为WO9852922的专利报道以4-氯吡啶为原料，金属锌和镍的催化剂(二三苯基膦二氯化镍)催化反应，三苯基膦为配体进行交叉偶联反应，由于使用了难以除掉的三苯基膦，只能通过柱层析提纯，而且副反应较多，同样2,2'-联吡啶无法避免，存在着较大的不足。文献Homocouplingreactionsofterminalalky本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4,4′‑联吡啶的制备方法，其特征在于，包括：在金属钯化合物存在的条件下，将式(I)所示的化合物与4‑吡啶硼酸混合反应，得到4,4′‑联吡啶；

【技术特征摘要】
1.一种4,4′-联吡啶的制备方法，其特征在于，包括：在金属钯化合物存在的条件下，将式(I)所示的化合物与4-吡啶硼酸混合反应，得到4,4′-联吡啶；其中，X为卤素或三氟甲磺酰基。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属钯化合物选自四三苯基膦钯、醋酸钯、二氯化钯与双三苯基膦二氯化钯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属钯化合物与式(I)所示的化合物的摩尔比为(0.5～3)：100。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合反应的温度为70℃～100℃；所述混合反应的时间为4～8h；所述混合反应在保护气氛中进行。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还加入缚酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，宋健，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37