【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种片状二水磷酸氢二钠的制备方法，属于化工制备。
技术介绍
1、十二水磷酸氢二钠是草甘膦行业的一种常见副产，由于十二水磷酸氢二钠熔点低（35℃）、不易运输等原因，行业内多将十二水磷酸氢二钠做成二水磷酸氢二钠。目前，二水磷酸氢二钠主要采用蒸发浓缩+离心的方法制备，浓缩装置多采用单效、多效或mvr，蒸发浓缩液经稠厚后去离心机分离二水磷酸氢二钠。
2、cn219816218公开了一种以草甘膦副产物生产二水合磷酸氢二钠的装置，包括：溶盐罐，将固体盐与蒸汽冷凝水及补水混合成料液；溶盐换热器，对溶盐罐料液进行强制循环加热使其先失去五个结晶水；溶盐转料泵，将溶盐罐排出的料液送入蒸发分离器的强制循环系统；蒸发分离器，对料液蒸发使其继续失去五个结晶水，形成二水合磷酸氢二钠；蒸发换热器，对蒸发分离器中的料液进行强制循环加热维持蒸发状态；稠厚罐及澄清罐，对蒸发分离器排出的固液混合物进行二级沉降浓缩；离心机接收稠厚罐的浓相并进行分离，二水合磷酸氢二钠固相盐由出盐管排出；料液母液罐，接收离心机排出的清液及澄清罐的浓相并送回稠厚罐浓缩；
3、cn 104986747 b公开了一种二水磷酸氢二钠的制备方法，包括以下步骤：将十二水磷酸氢二钠和水混合物料在5～45℃溶解，完全液化后，将其放入蒸汽换热器进一步加热至65℃以上后进入强制循环蒸发器；将混合物料进行蒸发浓缩结晶；蒸发温度为90～95℃，蒸发时间为1～2h，蒸发过程中产生二次蒸汽；从结晶分离器出来的二次蒸汽，进入mvr压缩系统，压缩后的蒸汽再进入蒸发室对混合物料进行加
4、现有技术均采用多效或mvr蒸发、之后去离心机的路线来制备二水磷酸氢二钠，该路线存在以下缺点：（1）离心机出料二水磷酸氢二钠中含水率一般在4~5%，降至室温物料易板结成块，不能长时间连续生产，不利于运输和使用；（2）蒸发浓缩母液套用到一定程度需外排，否则会影响二水磷酸氢二钠品质，外排母液做危废处置，费用高。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种片状二水磷酸氢二钠的制备方法，该方法首次通过熔融结片工艺将十二水磷酸氢二钠制成片状二水磷酸氢二钠，可实现连续化生产，且无危废产生，环保性更佳。
2、本专利技术具体技术方案如下：
3、一种片状二水磷酸氢二钠的制备方法，其特征是包括以下步骤：
4、（1）将十二水磷酸氢二钠熔融，得到熔融态十二水磷酸氢二钠；
5、（2）将熔融态十二水磷酸氢二钠蒸发脱水，得到含有二水磷酸氢二钠的浆状物料；
6、（3）将步骤（2）的浆状物料升温，使二水磷酸氢二钠变为熔融态，然后将物料转入结片机进行结片，得到片状二水磷酸氢二钠。
7、进一步的，本专利技术所用的十二水磷酸氢二钠可以是任意来源，优选来自于草甘膦生产过程的副产物，例如甘氨酸法草甘膦母液副产品，具有更低的成本。
8、进一步的，步骤（1）中，将十二水磷酸氢二钠温度控制在40~80℃，例如40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，使十二水磷酸氢二钠保持熔融状态。熔融可以在熔融釜内进行。
9、进一步的，步骤（2）中，将熔融态的十二水磷酸氢二钠通过蒸发的方式脱除一部分水，从而使十二水磷酸氢二钠因脱水形成二水磷酸氢二钠。蒸发可以在蒸发脱水设备中进行，可以采用单效蒸发、多效蒸发、mvr蒸发等方式进行。蒸发可以为常压蒸发，也可以为减压蒸发，一般使用减压蒸发，减压蒸发的真空度控制在0.05 mpa-0.09mpa，例如0.05 mpa、0.06 mpa、0.07 mpa、0.08 mpa、0.09 mpa。
10、进一步的，步骤（2）中，蒸发温度为45~85℃，例如45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃。
11、进一步的，步骤（2）中，随着水分的蒸发，形成的二水磷酸氢二钠会析出，为了确保物料转料的方便，因此要严格控制脱水的比例，使蒸发脱水后最终得到的物料呈流动性较好的浆状。经实验验证，蒸发脱除十二水磷酸氢二钠总质量35%~42%的水分时较佳，例如35%、36%、37%、38%、39%、40%、41%、42%。脱水量过低，游离水过多，物料含水率过高，无法实现十二水磷酸氢二钠的有效转化，最终产物中会含有其他水合物，影响产品收率及产品品质，也会增加后续结片过程中热风的用量，增加成本；脱水量过高物料固含量过高，会转料困难，最终产品会含有少量无水磷酸氢二钠，影响产品品质。
12、进一步的，步骤（3）中，蒸发脱水后得到的含有二水磷酸氢二钠的浆状物料流动状态，可以转料至熔融釜内进行熔融。熔融一般在常用下进行，熔融温度控制在90~100℃，例如90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃、100℃。温度＞100℃会导致二水磷酸氢二钠失水，因此温度不宜控制过高。
13、进一步的，步骤（3）中，二水磷酸氢二钠熔融过程中，因为温度得升高也会造成水分的蒸发损失，失水的二水磷酸氢二钠会变成无水磷酸氢二钠而析出，造成结片机的部件堵塞，影响后续的结片工艺。因此，在熔融过程中，形成的水蒸汽优选通过冷凝回流的方式重新变成水回到体系中，防止二水磷酸氢二钠在熔融釜内失水析出。例如，可以在熔融釜的气相出口处连接冷凝器，气相经冷凝后形成冷凝水回流至熔融釜内。
14、进一步的，步骤（3）中，熔融态的二水磷酸氢二钠优选通过布料器喷入结片机中，熔融态的二水磷酸氢二钠要快速转入结片机进行结片，若不快速转入，二水磷酸氢二钠会少量失水变成磷酸氢二钠，不仅会影响产品品质，也会堵塞布料器。布料器的作用是将熔融态的二水磷酸氢二钠均匀的平铺到结片机的输送带上，布料器可以选择现有技术的喷涂布料装置。
15、进一步的，步骤（3）中，结片机包括外壳，外壳内包括输送带，输送带的前段为热风段，用于吹扫多余游离水，后段为冷风段，用于降温固化结片，热风段的长度可根据物料所需脱除的水分自由设定，冷风段的长度保证物料冷却固化成片。热风段和冷风段之间通过挡板隔离，挡板紧贴传送带，与传送带间隔可自由调节，一般间隔2~5mm。结片机顶部还设有出气口。
16、进一步的，步骤（3）中，设定合适的布料速度及输送皮带转速使熔融态物料在输送皮带上平铺形成一层液态膜，厚度约0.5~1.5mm，例如0.5mm、1.0mm、1.5mm。
17、进一步的，步骤（3）中，液态膜先经过热风段，经热风吹扫去除多余游离水，经热风段脱水后的熔融态二水磷酸氢二钠进入冷风段，经冷风吹扫降温，二水磷酸氢二钠在输送皮带上冷却固化结片，经切片形成片状二水磷酸氢二钠。热风段温度为90~120℃，例如90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种片状二水磷酸氢二钠的制备方法，其特征是包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，将十二水磷酸氢二钠温度控制在40~80℃，使其保持熔融状态。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，包括以下条件中的至少一种：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，减压蒸发时，真空度为0.05-0.09MPa，蒸发温度在45~85℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，二水磷酸氢二钠在90~100℃下变为熔融态。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，二水磷酸氢二钠熔融过程中，形成的水蒸汽通过冷凝回流的方式重新变成水，防止二水磷酸氢二钠脱水析出。
7.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，物料在结片机内形成0.5~1.5mm厚度的液态膜，所述液态膜经热风吹扫去除游离水，然后经冷风吹扫冷却固化，经切片得到片状二水磷酸氢二钠。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是：步骤
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，冷风温度为2~15℃。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所述十二水磷酸氢二钠为草甘膦生产过程中产生的副产物。
...【技术特征摘要】
1.一种片状二水磷酸氢二钠的制备方法，其特征是包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，将十二水磷酸氢二钠温度控制在40~80℃，使其保持熔融状态。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，包括以下条件中的至少一种：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，减压蒸发时，真空度为0.05-0.09mpa，蒸发温度在45~85℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，二水磷酸氢二钠在90~100℃下变为熔融态。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，二水磷酸氢二钠熔融过...
【专利技术属性】
技术研发人员：李志清，绳敏，梁倩，凌晓光，李顺仁，徐加霸，王进步，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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