柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法以及柑橘皮提取物及其应用技术

本发明专利技术涉及植物成分提取分离技术领域，特别涉及一种柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法以及柑橘皮提取物及其应用。以提取剂对柑橘皮进行回流提取，浓缩得到浓缩液。在回收的有机溶剂中加入无机盐，搅拌后静置分层，收集上层液体得柑橘精油。过滤冷却后的浓缩液，收集沉淀，得黄酮类化合物。该提取方法可同时把柑橘皮中的精油及黄酮类化合物提取出来，提高了原料利用率，得到的柑橘精油品质高。并且提取效率高，收率高，易于操作、耗时短、且利于工业化生产。将提取而得的柑橘精油和/或黄酮类化合物用于药品中，可作为功能成分起到抗炎、镇痛、改善血管疾病、抗癌等效果。

Extraction of citrus essential oil and flavone compounds in citrus peel and citrus peel extract and its application

The invention relates to the field of plant component extraction and separation technology, in particular to a citrus peel oil extraction method and citrus peel extract and its application. The citrus peel was reflued by reflux extraction, and concentrated solution was concentrated. The inorganic salt was added to the recycled organic solvent, and the layer was statically stratified after agitation, and the orange essential oil was collected from the upper liquid. After filtering the condensate after cooling, it collected and precipitated and obtained the flavonoids. The extraction method can extract the essential oil and flavonoids from citrus peel at the same time, and improve the utilization rate of the raw material, and the quality of the essential oil of citrus is high. And the extraction efficiency is high, the yield is high, easy to operate, short time, and is beneficial to industrial production. The extracted citrus essential oil and / or flavonoid compounds can be used as drugs for anti inflammatory, analgesic, vascular and anti-cancer effects.

【技术实现步骤摘要】
柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法以及柑橘皮提取物及其应用
本专利技术涉及植物成分提取分离
，且特别涉及一种柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法以及柑橘皮提取物及其应用。
技术介绍
柑橘(CitrusreticulataBlanco)，芸香科下属植物，柑橘类果皮具有很高的药用价值，橘皮中还含有硫胺素、核黄素、挥发油、黄酮类。橘皮中的挥发油对消化道有刺激作用。可以增加胃液分泌，促进胃肠蠕动，健胃祛风。黄酮有扩张冠状动脉，增加冠状动脉血流量的作用。此外，橘皮还有消炎、抗溃疡、抑菌及利胆等效果。橘皮中的维生素P，对血管硬化症有显著疗效。其中，柑橘精油主要存在于柑橘外果皮的油细胞中，含量约为2～3％，主要成分为萜烯类化合物。柑橘精油是天然香精香料中的一大类产品，其用途广泛，主要用作食品、日化、医药、化工等产品的香料，也是合成某些香料的主要原料。黄酮类化合物主要包含橙皮苷、多甲氧基黄酮等。橙皮苷具有抗炎症和镇痛作用，可以辅助药物改善人血管疾病；多甲氧基黄酮的抗癌作用也不断得到证实。目前，提取柑橘精油的主要方法有冷榨法、蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法。但是都存在，对柑橘皮中精油的提取不够彻底，得率较低，未充分利用原料或者工艺复杂且不适易工业化生产或者产品不但存在有害溶剂残留、萃取物颜色深、油品差等问题。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，以解决柑橘皮提取时未充分利用原料及柑橘精油油品差的问题。本专利技术的第二目的在于提供一种柑橘皮提取物，品质高，对原料的利用率高。本专利技术的第三目的在于提供一种由上述提取方法提取而得的柑橘精油和黄酮类化合物的应用，例如可作为作用成分用于药品中。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：本专利技术提出一种柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其包括以下步骤：以提取剂对柑橘皮进行至少一次回流提取，浓缩得到浓缩液，回收提取后的有机溶剂；在有机溶剂中加入无机盐水溶液，控制加入后有机溶剂与水的体积比40-60:60-40，无机盐的终浓度0.5-5％(g/L)，搅拌后静置分层，收集上层液体得柑橘精油；过滤冷却后的浓缩液，收集沉淀，得黄酮类化合物；其中，提取剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合液；有机溶剂为极性有机溶剂。本专利技术还提出了一种由上述提取方法提取而得的柑橘精油和黄酮类化合物的应用，例如可作为作用成分用于医药中。本专利技术实施例的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法以及柑橘皮提取物及其应用的有益效果是：采用极性有机溶剂和水的混合液对柑橘皮回流提取，在回收后的有机溶剂中加无机盐达到油水分离效果，通过对有机溶剂回收重复利用，得到无色透明的高品质的柑橘精油。过滤冷却后的浓缩液，收集沉淀，得黄酮类化合物。与现有工艺相比，本专利技术方案的提取方法可同时把柑橘皮中的精油及黄酮类化合物提取出来，提高了原料利用率，使得资源利用得到优化，大幅降低了生产成本。并且该提取方法，提取效率高，收率高，易于操作、耗时短、且利于工业化生产，有利于提高生产效益。将提取而得的柑橘精油和/或黄酮类化合物用于药品中，可作为功能成分起到抗炎、镇痛、改善血管疾病、抗癌等效果。附图说明图1为本专利技术实施例中提供的提取方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法以及柑橘皮提取物及其应用进行具体说明。请参照图1，本专利技术实施例中的提取方法包括以下步骤：S1、以提取剂对柑橘皮进行至少一次回流提取，浓缩得到浓缩液，回收提取后的有机溶剂。S1.1、制备提取剂；具体地，提取剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物。作为可选地，上述有机溶剂为极性有机溶剂。上述的有机溶剂选择极性有机溶剂，其与柑橘精油相似，从而能够更好地与柑橘精油相溶。进而为后续地提取操作提供有利的保障。作为可选地，有机溶剂为醇。优选地，有机溶剂为乙醇。在其他实施例中，上述的有机溶剂可以选择酯，进一步可选地，选择乙酸乙酯。当有机溶剂选择为乙醇时，能够更加容易进行回流提取，安全性高，且成本较低。进一步地，当提取剂为有机溶剂与水的混合液时，有机溶剂与水的体积比为75-95:5-25。通过将有机溶剂与水的体积比设置为75-95:5-25，不仅能够有效地保证提取的完全性，而且不会造成过多的浪费，经济成本较低。具体地，可选地，上述的乙醇与水的体积比为75-95:5-25。S1.2、以上述的有机溶剂或者有机溶剂与水的混合液为提取剂，对柑橘皮原料进行一次或者多次的回流提取，并且合并提取液、浓缩，回收提取后的有机溶剂。采用极性有机溶剂和/或有机溶剂和水的混合液对原料回流提取，可同时把柑橘皮中的精油及黄酮类化合物提取出来，提高了原料利用率，资源利用得到优化，大幅降低了生产成本。可选地，浓缩温度为70-80℃。通过将上述的浓缩温度选择为70-80℃，不仅能够保证有效地提取，而且不会因为温度过高对原料中活性成分造成破坏，进而为后续获得高品质的柑橘精油及黄酮类化合物提供了有利的保障。应理解，上述的回流提取的具体的操作是本领域技术人员可获知的，此处不再赘述。需要说明的是，上述回流提取次数以及浓缩的程度根据成本与效益的权衡选择。具体地，可选地，回流提取的时间为1-2小时，回流提取的次数为2，然后再合并提取液，以提高原料中活性成分的提取率。进一步地，上述的提取剂与柑橘皮料的重量比为2-4:1。通过将上述的提取剂与柑橘皮料的重量选择设置为2-4:1，进一步保证提取剂在进行回流提取时能够最大限度地作用于柑橘皮原料，能够保证同时把柑橘皮中的精油及黄酮类化合物提取出来。从而使得柑橘皮提取时原料被充分利用，提高了原料利用率，使得资源利用得到优化，大幅降低了生产成本。S2、在有机溶剂中加入无机盐，搅拌后静置分层，收集上层液体得柑橘精油。S2.1、将回收后的有机溶液加入无机盐的水溶液，搅拌均匀后静置分层；收集上层溶液得柑橘精油粗品；其中，加入无机盐水溶液，加后有机溶剂与水的体积比40-60:60-40，无机盐的终浓度0.5-5％(g/L)。通过在回收后的有机溶剂中加无机盐达到油水分离效果，有机溶剂可回收重复利用，所得柑橘精油无色透明，且收率高。进一步地，加入无机盐能够增强油水分离，进而为获取无色透明、高品质的柑橘精油提供了有利的保障。加入无机盐能够增强油水分离，还能够极大地缩短提取时间，提高生产效率，更利于工业化。可选地，上述的无机盐选择为钠盐。上述的无机盐选择为钠盐，其具有性质稳定、溶解度大、不破坏目标物结构等方面的优点，能够进一步地保证提取的柑橘精油的高品质。进一步地，上述的钠盐可以以固态形式加入，也可以溶液形式加入。在本专利技术其他可选的实施例中，上述的无机盐也可以选择其他本领域常见的性质稳定、溶解度大、不破坏目标物结构的无机盐。S2.2、将柑橘精油粗品静置，去除下层少量杂质。可选地，将柑橘精油粗品于4-10℃静置5-10天，去除下层少量杂质得优质柑橘精油。从而能够进一步地保证该提取方法获得柑本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：以提取剂对柑橘皮进行至少一次回流提取，浓缩得到浓缩液，回收提取后的有机溶剂；在所述有机溶剂中加入无机盐水溶液，控制加入后所述有机溶剂与水的体积比40‑60:60‑40，无机盐的终浓度0.5‑5％(g/L)；搅拌后静置分层，收集上层液体得柑橘精油；过滤冷却后的所述浓缩液，收集沉淀，得黄酮类化合物；其中，所述提取剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合液；所述有机溶剂为极性有机溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：以提取剂对柑橘皮进行至少一次回流提取，浓缩得到浓缩液，回收提取后的有机溶剂；在所述有机溶剂中加入无机盐水溶液，控制加入后所述有机溶剂与水的体积比40-60:60-40，无机盐的终浓度0.5-5％(g/L)；搅拌后静置分层，收集上层液体得柑橘精油；过滤冷却后的所述浓缩液，收集沉淀，得黄酮类化合物；其中，所述提取剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合液；所述有机溶剂为极性有机溶剂。2.根据权利要求1所述的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇或者酯。3.根据权利要求1-2任一项所述的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，所述提取剂为有机溶剂与水的混合液，所述有机溶剂与所述水的体积比为75-95:5-25。4.根据权利要求3所述的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭军伟，梁林辉，杨军，王顺尧，唐文弢，陈彬，
申请(专利权)人：雅安太时生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51