一种贯叶连翘提取物的生产方法技术

本发明专利技术属于中草药领域，尤其涉及一种贯叶连翘提取物的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：原料预处理、提取、萃取、浓缩等步骤。本发明专利技术在保证产品的多组分活性成分的基础上，提高了提取物产品中金丝桃素含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中草药领域，尤其涉及一种贯叶连翘提取物的生产方法。
技术介绍
贯叶连翘，多年生草本。高可达1m左右。茎直立，分枝多，枝皆腋生，茎和枝两侧各有凸起纵脉1条。单叶对生；叶无柄；叶片较密，椭圆形以至条形，长1-2cm，宽0.3-0.7cm，先端正钝，基部微抱茎，全缘，密被透明腺点。聚伞花序顶生；花较大，黄色；萼片5，披针形，边缘有稀疏的黑色腺点；花瓣5，较萼片长，边缘有黑色腺点；雄蕊多数，合生成3束，花药上有黑色腺点；子房上位，花柱3裂。蒴果长圆形，具背生的腺条及侧生的囊状腺体。花期6-7月，果期8-9月。中药贯叶连翘味苦；涩；性平，具有多种生物学活性，中药理论具有清热解毒，止血，利湿，风湿骨痛，口鼻生疮，肿毒，汤火伤等功效。同时发现贯叶连翘还具有较强的抗菌能力，能直接作用于禽流感、猪瘟、口蹄疫等病毒。而在西方中古时代的人们就相信贯叶连翘有医疗作用和驱走邪魔作用，被称为圣约翰草。近代医学发现贯叶连翘具有抗抑郁作用，药理实验证明贯叶连翘提取物可以阻断5-HT，去肾上腺素等的重吸收，较其他抗抑郁的药物，副作用少，效果好。已经被德国、美国、瑞士等国家和地区药典收录。贯叶连翘提取物中含有三大类物质，以金丝桃素和伪金丝桃素为代表的苯并蒽醌类化合物；以贯叶金丝桃素为代表的间苯三酚类化合物，以及以金丝桃苷、芦丁、槲皮素等为代表的黄酮类化合物。贯叶连翘提取物虽然是综合作用效果，但是其中最主要的成分是金丝桃素，因此金丝桃素含量成为贯叶连翘提取物一个重要质量指标。贯叶连翘提取物的是生产技术专利比较多，有提高含量的层析方法（专利200910306056.9一种贯叶连翘提取物的制备方法），有提高收率的酶分解法（201010165482.8一种贯叶连翘提取物的生物制备方法），也有提取多组分的综合提取方法（200410017828.4一种贯叶连翘提取物及制备方法）。然而这些方法要不单方面提高金丝桃素的含量，要不就是注重多组分含量。还没有一个方法在保证产品的多组分含量的基础上提高金丝桃素含量，达到国际市场对该产品品质要求的方法。目前大多数提取方法中提取出的金丝桃素含量一般为0.3%左右，所以提高有效成份含量、减少杂质的提取方法是目前所需。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种贯叶连翘提取物的生产方法，产品质量在保留了贯叶连翘的主要成分的基础上提高了金丝桃素等成分的含量，成本低、杂质含量少，操作简单。解决以上技术问题的本专利技术中的一种贯叶连翘提取物的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）原料预处理：取贯叶连翘地上部分，干燥至水分小于10%，再粉碎后用有机溶剂对产品进行预处理；粉碎后原料粒径小于2cm。预处理的具体步骤为按照1:4-8的比例原料中加入有机溶剂，温度为40-50℃，提取时间2-3h，固液分离后回收原料中的溶剂残留，固体原料作为备用。预处理后贯叶连翘的色素和脂溶性成分大大降低，从而实现最终产品中杂质减少。（2）提取：在预处理后的原料中加入碱性溶剂调节水溶液PH值和提取剂提取，碱性溶剂和提取剂的总溶液与原料重量比为1:5-12，提取剂占总溶液的60-90%，提取温度50-80℃，提取时间3-4h，分离得第一次滤液；分离出的滤料中再加入碱性水溶液和提取剂提取，碱性溶剂和提取剂的总溶液与原料重量比为1：5-8的提取，提取温度50-80℃，提取时间2-3h，分离得第二次滤液；碱性剂提高黄酮类化合物、金丝桃素等有效成分的溶出，以便被提取。温度温度控制在65-75℃是为了提高产品的收率的同时降低部分有效成分的降解，特别是金丝桃素在醇溶液的溶解大大提高。提取温度过低影响溶解度，使无法提取或提取不完全，温度过高则成份容易失去活性或易分解。（3）浓缩：合并两次滤液后浓缩，用碱性水溶液调节PH值至6.5-7.5，真空浓缩，温度<=70℃，待几乎没有醇味的时候，得到溶液A；（4）萃取：将溶液A加入乙酸乙酯进行萃取分离，溶液A与乙酸乙酯体积比为1：2-8，萃取两次，合并萃取溶液，再真空浓缩回收萃取溶液，最后用水置换萃取溶液；用水置换成本低，置换回收率高，且减少有效成份的分解或失活。（5）对置换后的萃取溶液进行真空干燥或喷雾干燥，干燥温度80-90℃；（6）将干燥后的产品粉碎过80目筛，即得。本专利技术的优化方案中所述有机溶剂为溶剂油、石油醚、乙醚或氯仿。所述提取剂为乙醇或甲醇。乙醇或甲醇为95%的乙醇或甲醇所述碱性水溶液PH值为10-13。所述碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠或碳酸氢钠等碱性试剂。优化方案中，所述提取剂占总溶液的65-75%。所述碱性溶剂和提取剂的总溶液与原料比为1:8-10。所述提取温度为65-75℃。所述溶液A与乙酸乙酯体积比为1：4-6。本专利技术在保证产品的多组分活性成分的基础上，提高了提取物产品中金丝桃素含量。比如将金丝桃素含量提高到0.9%以上，同时保留了金丝桃苷、生物黄酮等活性成分。具体实施方式下面结合实施实例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的实施方式并不限于此。实施例1一种贯叶连翘提取物的生产方法，包括以下步骤：（1）原料预处理：取贯叶连翘地上部分，干燥至水分小于10%，再粉碎后用有机溶剂对产品进行预处理；粉碎后原料粒径小于2cm。预处理的具体步骤为按照1:4的比例原料中加入溶剂油，温度为40℃，提取时间3h，固液分离后回收原料中的溶剂残留，固体原料作为备用。（2）提取：在预处理后的原料中加入碱性溶剂调节水溶液PH值到10和提取剂提取，碱性溶剂和提取剂的总溶液与原料重量比为1:5，提取剂占总溶液的60%，提取温度80℃，提取时间3h，分离得第一次滤液；分离出的滤料中再加入碱性水溶液和提取剂提取，碱性溶剂和提取剂的总溶液与原料重量比为1：5的提取，提取温度50℃，提取时间3h，分离得第二次滤液；提取剂为95%的乙醇，碱性水溶液为氢氧化钠。（3）浓缩：合并两次滤液后浓缩，用碱性水溶液调节PH值至6.5，真空浓缩，温度70℃，待几乎没有醇味的时候，得到溶液A；（4）萃取：将溶液A加入乙酸乙酯进行萃取分离，溶液A与乙酸乙酯体积比为1：2，萃取两次，合并萃取溶液，再真空浓缩回收萃取溶液，最后用水置换萃取溶液；（5）对置换后的萃取溶液进行真空干燥或喷雾干燥，干燥温度80℃；（6）将干燥后的产品粉碎过80目筛，即得。实施例2一种贯叶连翘提取物的生产方法，包括以下步骤：（1）原料预处理：取贯叶连翘地本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种贯叶连翘提取物的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）原料预处理：取贯叶连翘地上部分，干燥至水分小于10%，再用有机溶剂对产品进行预处理；（2）提取：在预处理后的原料中加入碱性溶剂调节水溶液PH值和提取剂提取，碱性溶剂和提取剂的总溶液与原料重量比为1:5‑12，提取剂占总溶液的60‑90%，提取温度50‑80℃，提取时间3‑4h，分离得第一次滤液；分离出的滤料中再加入碱性水溶液和提取剂提取，碱性溶剂和提取剂的总溶液与原料重量比为1：5‑8的提取，提取温度50‑80℃，提取时间2‑3h，分离得第二次滤液；（3）浓缩：合并两次滤液后浓缩，用碱性水溶液调节PH值至6.5‑7.5，真空浓缩，温度<=70℃，得到溶液A ；（4）萃取：将溶液A加入乙酸乙酯进行萃取分离，溶液A与乙酸乙酯体积比为1：2‑8，萃取两次，合并萃取溶液，再真空浓缩回收、用水置换萃取溶液；（5）对置换后的萃取溶液进行真空干燥或喷雾干燥，干燥温度80‑90℃；（6）将干燥后的产品粉碎，即得。

【技术特征摘要】
1.一种贯叶连翘提取物的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）原料预处理：取贯叶连翘地上部分，干燥至水分小于10%，再用有机溶剂对产品进行
预处理；
（2）提取：在预处理后的原料中加入碱性溶剂调节水溶液PH值和提取剂提取，碱性溶剂
和提取剂的总溶液与原料重量比为1:5-12，提取剂占总溶液的60-90%，提取温度50-80℃，
提取时间3-4h，分离得第一次滤液；
分离出的滤料中再加入碱性水溶液和提取剂提取，碱性溶剂和提取剂的总溶液与原料
重量比为1：5-8的提取，提取温度50-80℃，提取时间2-3h，分离得第二次滤液；
（3）浓缩：合并两次滤液后浓缩，用碱性水溶液调节PH值至6.5-7.5，真空浓缩，温度<=
70℃，得到溶液A；
（4）萃取：将溶液A加入乙酸乙酯进行萃取分离，溶液A与乙酸乙酯体积比为1：2-8，萃取
两次，合并萃取溶液，再真空浓缩回收、用水置换萃取溶液；
（5）对置换后的萃取溶液进行真空干燥或喷雾干燥，干燥温度80-90℃；
（6）将干燥后的产品粉碎，即得。

【专利技术属性】
技术研发人员：郭军伟，王顺尧，马淑丽，杨军，陈彬，
申请(专利权)人：雅安太时生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51