一种碳复合硫代钨酸锰催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳复合硫代钨酸锰催化剂的制备方法，步骤如下：将二氯化锰加入到水中配制成溶液，再向该溶液中加入钨酸钠水浴中搅拌，缓慢通入硫化氢气体，再加入4~5 g非离子表面活性剂曲拉通X‑100（Triton X‑100）搅拌10~15分钟，持续搅拌中再加入1~5 g丙酮，继续搅拌5~10分钟后，将溶液转移至水热反应器中，180~260℃下，反应5~10 h，过滤得到固体，用蒸馏水洗涤3~5遍，80℃烘干，置于管式炉中，通入氮气，以10~15℃/min的速度升温到700~850℃，保持30~120分钟，在持续通入氮气的条件下，降温至室温，即得到一种碳复合硫代钨酸锰催化剂。利用非离子表面活性剂和丙酮作用，在高温下形成碳层，和硫代钨酸锰复合，促进硫代钨酸锰分散，提高污染物降解速度。

Preparation of a carbon composite manganese thiotungstate catalyst

The invention discloses a method for preparing a carbon composite, thiomolybdate manganese catalyst comprises the following steps: two manganese chloride is added to water to prepare solution, then added into the solution of sodium tungstate bath stirring, slowly introducing hydrogen sulfide gas, adding 4~5 g nonionic surfactant Triton X (100 Triton X 100) stirring 10~15 minutes, stirring is added to the 1~5 g acetone, continue stirring for 5~10 minutes, will transfer the solution to the hot water in the reactor, the temperature of 180~260 DEG C, the reaction of 5~10 h, filtering to obtain a solid, washing with distilled water 3~5 times, 80 DEG C in dry tube in the furnace, adding nitrogen, with 10~15 C /min speed heating to 700~850 Deg. C, keep 30~120 minutes, in introducing nitrogen conditions, cooling to room temperature to obtain a carbon composite thiomolybdate manganese catalyst. By using non-ionic surfactant and acetone, the carbon layer is formed at high temperature and combined with manganese thiotungstate, which promotes the dispersion of manganese thiotungstate and improves the degradation rate of pollutants.

【技术实现步骤摘要】
一种碳复合硫代钨酸锰催化剂的制备方法
本专利技术涉及环境污染控制新材料领域，尤其涉及一种碳复合硫代钨酸锰催化剂的制备方法。
技术介绍
随着科技的发展，来自工农业生产中产生的毒害有机污染物严重威胁着环境和人类的健康，寻求一种新型高效的环境治理技术具有重要的意义。光催化技术因其节能、高效、污染物降解彻底、无二次污染优点，目前已成为一种具有重要应用前景的新兴环境治理技术。近年来，新型高效的可见光光催化剂的研制成为光催化技术中的一个重要研究内容，其中具有表面等离子共振效应的光催化材料，因其独特的表面物理化学性质和高效的可见光光催化性能，成为研究的热点之一。钨酸锰是一种具有钨锰铁矿结构的重要的功能材料，在光致发光、光纤、多铁材料、光催化剂、闪烁体、湿度传感器及磁性材料等方面有着广泛的应用前景。硫代钨酸锰具有独特的结构，但单独使用其作为光催化剂效果较差，并且无法得到相应的降解速度。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服现有技术的不足，提供一种碳复合硫代钨酸锰催化剂的制备方法。本专利技术采用的技术方案是依次包括如下步骤：将5~10g二氯化锰加入到50~100mL水中配制成溶液，再向该溶液中加入3~4g钨酸钠，60~70℃水浴中搅拌10～50分钟，持续搅拌中，25℃和常压条件下缓慢通入1~4L硫化氢气体，再加入4~5g非离子表面活性剂曲拉通X-100（TritonX-100）搅拌10~15分钟，持续搅拌中再加入1~5g丙酮，继续搅拌5~10分钟后，将溶液转移至水热反应器中，180~260℃下，反应5~10h，过滤得到固体，用蒸馏水洗涤3~5遍，80℃烘干，置于管式炉中，通入氮气，以10~15℃/min的速度升温到700~850℃，保持30~120分钟，在持续通入氮气的条件下，降温至室温，即得到一种碳复合硫代钨酸锰催化剂。本专利技术的优点是：利用非离子表面活性剂和丙酮作用，在高温下形成碳层，和硫代钨酸锰复合，促进硫代钨酸锰分散，提高污染物降解速度。具体实施方式以下进一步提供本专利技术的3个实施例：实施例1将10g二氯化锰加入到100mL水中配制成溶液，再向该溶液中加入4g钨酸钠，60~70℃水浴中搅拌50分钟，持续搅拌中，25℃和常压条件下缓慢通入1L硫化氢气体，再加入5g非离子表面活性剂曲拉通X-100（TritonX-100）搅拌15分钟，持续搅拌中再加入1g丙酮，继续搅拌10分钟后，将溶液转移至水热反应器中，260℃下，反应10h，过滤得到固体，用蒸馏水洗涤5遍，80℃烘干，置于管式炉中，通入氮气，以15℃/min的速度升温到850℃，保持120分钟，在持续通入氮气的条件下，降温至室温，即得到一种碳复合硫代钨酸锰催化剂。0.4g碳复合硫代钨酸锰催化剂加入到100mL浓度为35mg/L的亚甲基蓝废水中，在120W的LED灯照射下，反应90min，脱色率为93.6%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应90min，脱色率为92.8%。实施例2将5g二氯化锰加入到50mL水中配制成溶液，再向该溶液中加入3g钨酸钠，60℃水浴中搅拌10分钟，持续搅拌中，25℃和常压条件下缓慢通入4L硫化氢气体，再加入4g非离子表面活性剂曲拉通X-100（TritonX-100）搅拌10分钟，持续搅拌中再加入5g丙酮，继续搅拌5分钟后，将溶液转移至水热反应器中，180℃下，反应5h，过滤得到固体，用蒸馏水洗涤3遍，80℃烘干，置于管式炉中，通入氮气，以10℃/min的速度升温到700℃，保持30分钟，在持续通入氮气的条件下，降温至室温，即得到一种碳复合硫代钨酸锰催化剂。0.4g碳复合硫代钨酸锰催化剂加入到100mL浓度为35mg/L的酸性大红废水中，在120W的LED灯照射下，反应90min，脱色率为97.6%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应90min，脱色率为92.2%。实施例3将8g二氯化锰加入到90mL水中配制成溶液，再向该溶液中加入4g钨酸钠，70℃水浴中搅拌30分钟，持续搅拌中，25℃和常压条件下缓慢通入3L硫化氢气体，再加入5g非离子表面活性剂曲拉通X-100（TritonX-100）搅拌15分钟，持续搅拌中再加入4g丙酮，继续搅拌10分钟后，将溶液转移至水热反应器中，260℃下，反应10h，过滤得到固体，用蒸馏水洗涤5遍，80℃烘干，置于管式炉中，通入氮气，以15℃/min的速度升温到800℃，保持120分钟，在持续通入氮气的条件下，降温至室温，即得到一种碳复合硫代钨酸锰催化剂。0.4g碳复合硫代钨酸锰催化剂加入到100mL浓度为35mg/L的罗丹明B废水中，在120W的LED灯照射下，反应90min，脱色率为95.2%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应90min，脱色率为91.8%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳复合硫代钨酸锰催化剂的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：将5~10 g二氯化锰加入到50~100 mL水中配制成溶液，再向该溶液中加入3~4 g钨酸钠，60~70℃水浴中搅拌10～50分钟，持续搅拌中，25℃和常压条件下缓慢通入1~4 L硫化氢气体，再加入4~5 g非离子表面活性剂曲拉通X‑100（Triton X‑100）搅拌10~15分钟，持续搅拌中再加入1~5 g丙酮，继续搅拌5~10分钟后，将溶液转移至水热反应器中，180~260℃下，反应5~10 h，过滤得到固体，用蒸馏水洗涤3~5遍，80℃烘干，置于管式炉中，通入氮气，以10~15℃/min的速度升温到700~850℃，保持30~120分钟，在持续通入氮气的条件下，降温至室温，即得到一种碳复合硫代钨酸锰催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种碳复合硫代钨酸锰催化剂的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：将5~10g二氯化锰加入到50~100mL水中配制成溶液，再向该溶液中加入3~4g钨酸钠，60~70℃水浴中搅拌10～50分钟，持续搅拌中，25℃和常压条件下缓慢通入1~4L硫化氢气体，再加入4~5g非离子表面活性剂曲拉通X-100（TritonX-100）搅拌10~1...

【专利技术属性】
技术研发人员：程昊，
申请(专利权)人：柳州若思纳米材料科技有限公司，广西科技大学，
类型：发明
国别省市：广西,45