一种偏氟乙烯生产中的脱水方法和脱水系统技术方案

本发明专利技术涉及一种偏氟乙烯生产中的脱水方法，包括如下步骤：(1)将偏氟乙烯的低压裂解气压缩至压力为0.2～0.6MPa，得一级压缩气；(2)将所述一级压缩气进行冷凝除水后其温度降至10～15℃，得初步除水的气体；(3)将所述初步除水的气体压缩至压力为1.5～2.4MPa，得二级压缩气；(4)将所述二级压缩气进行精馏，得到深度除水的气体；(5)将所述深度除水气体通过硅胶或分子筛进行吸附脱水，得到脱水合格的气体。本发明专利技术所述的方法先将混合气加压后再脱水，加压过程中有部分水蒸汽直接变成水，同不加压相比，有利于降低冷却介质消耗，缩短处理时间，可有效地节约能源。

A dehydration method and dehydration system in the production of vinylidene fluoride

The invention relates to a dehydration method of vinylidene fluoride production, which comprises the following steps: (1) the vinylidene fluoride low-pressure pyrolysis gas is compressed to pressure is 0.2 ~ 0.6MPa, a compressed gas; (2) the level of compressed gas and condensate water removal after the temperature dropped to 10 ~ 15 C, initial water removal of gas; (3) the initial water gas compressed to the pressure of 1.5 ~ 2.4MPa, two levels of compressed gas; (4) the two stage compression gas distillation, get gas depth of water removal; (5) the depth of water gas in the sieve adsorption dehydration by silica gel or molecules, get qualified gas dehydration. The method of the invention first pressurized the mixture gas and then dehydrated, and some of the steam in the pressurization process directly changed into water. Compared with the no pressure, it was beneficial to reduce the consumption of cooling medium, shorten the processing time, and effectively save energy.

【技术实现步骤摘要】
一种偏氟乙烯生产中的脱水方法和脱水系统
本专利技术属于有机氟化工领域，具体来说，涉及偏氟乙烯生产中脱水的装置和方法。
技术介绍
偏氟乙烯是一种重要的含氟中间体，可用于生产聚偏氟乙烯树脂(PVDF)、氟橡胶等重要含氟聚合物等。随着工业的发展，含氟聚合物的应用越来越广泛，原料偏氟乙烯的生产装置产能不断扩大。目前国内的偏氟乙烯生产装置多采用二氟一氯乙烷(CClF2CH3，简称HCFC142b)为原料高温裂解法生产，裂解气在冷却并脱除氯化氢后，主要成分为偏氟乙烯、CClF2CH3、水分、其它轻组分和重组分，从裂解气中提纯偏氟乙烯一般采用精馏法，但由于偏氟乙烯的沸点为-84℃，水分的存在会造成精馏结冰堵塞，因此在精馏前必须进行脱水。传统偏氟乙烯生产的脱水方法采用冷冻脱水、吸咐脱水等，随着偏氟乙烯装置产能的扩大，已不能满足工业化的生产需求。
技术实现思路
本专利技术针对偏氟乙烯生产装置现有脱水技术存在工业化放大受限的情况，提出一种连续、节能、操作简单的脱出偏氟乙烯生产裂解气中水分的方法。为了实现上述目的，本专利技术提供如下方案：(1)将偏氟乙烯的低压裂解气压缩至压力为0.2～0.6MPa，得一级压缩气；(2)将所述一级压缩气进行冷凝除水后其温度降至10～15℃，得初步除水的气体；(3)将所述初步除水的气体压缩至压力为1.5～2.4MPa，得二级压缩气；(4)将所述二级压缩气进行精馏，得到深度除水的气体；(5)将所述深度除水气体通过硅胶或分子筛进行吸附脱水，得到脱水合格的气体。本专利技术采用二次加压结合冷凝和精馏的方法去除气体中的水分，一级加压具有提高水蒸气分压作用，压缩至0.2～0.6MPa可保证裂解气中的原料二氟一氯乙烷(CClF2CH3)不在10～15℃的冷凝温度下大量液化，便于进行后续的分离；二级加压可降低精馏系统冷凝器冷冻温度，加压至1.5～2.4MPa，可适当降低冷凝器冷冻温度，还可控制塔釜再沸器操作温度不至于过高，便于分离操作。总之，通过本专利技术所述的两次加压方法，不仅可去除混合物中的水分，还可保证在除水的过程中不去除混合气体的中的二氟一氯乙烷(CClF2CH3)，进而在精馏的过程中对二氟一氯乙烷和偏氟乙烯进行分离，实现二氟一氯乙烷的循环再利用，为偏氟乙烯的进一步蒸馏殷富基础。优选的，在冷凝除水前，将所述一级压缩气降温至45～50℃。在冷凝除水前对所述一级压缩气进行降温，可减少冷凝过程中的冷却介质用量，缩短冷凝时间，有利于节约能源。优选的，所述冷凝除水过程中，控制冷却介质的温度为3～10℃；使压缩气降温至10～15℃，冷却介质采用0℃以上，一是可以防止结冰，二是冷却介质可优先采用水，避免采用盐水、酒精等，有利于减少设备腐蚀和节约成本、消除燃爆危险性。所述冷却介质可选择水、氯化钙盐水、乙二醇溶液、酒精等；优先采用水。优选的，所述精馏的条件为操作压力1.5～2.4MPa，冷凝器采用3～10℃冷却介质，塔釜采用0.2～0.6MPa低压蒸汽压力加热。分离时以塔釜不含原料气中的偏氟乙烯为准。优选的，本专利技术所述的方法包括如下步骤：(1)将偏氟乙烯的低压裂解气压缩至压力为0.2～0.6MPa，得一级压缩气，并将其降温至45～50℃；(2)将所述降温后的一级压缩气进行冷凝除水，其温度降至10～15℃，得初步除水的气体，冷凝过程中选择水作为冷却介质，控制冷却介质的温度为3～10℃；(3)将所述初步除水的气体压缩至压力为1.5～2.4MPa，得二级压缩气；(4)将所述二级压缩气进行精馏，得到深度除水的气体；所述精馏的条件为操作压力1.5～2.4MPa，冷凝器采用3～10℃冷却介质，塔釜采用0.2～0.6MPa低压蒸汽加热；(5)将所述深度除水气体通过硅胶或分子筛进行吸附脱水，得到脱水合格的气体。本专利技术的另一目的是保护适用于本专利技术所述方法的除水系统，包括通过管道依次连接的一级压缩机、冷凝器、二级压缩机、脱高塔和吸附干燥塔。优选的，所述一级压缩机前设有低压缓冲气柜，气柜的底部设有排水装置，所述冷凝器的出水口反向连接至所述低压缓冲气柜。冷凝下来的液体主要成份为水，还溶解有一部分物料气如二氟一氯乙烷，将该部分液体定期或连续减压排到低压气罐中，物料气从水中解析出来，再次与其他新进来的气体一起通过冷凝后进入精馏装置，进行分离后再利用。优选的，所述一级压缩机的出口处设有冷却器。冷却器的主要作用是冷却一经一级压缩后的气体，降低后后续的能源消耗。优选的，所述二级压缩机可设置一个或多个串联，其目的是压缩至所需的压力。优选的，所述冷凝器为U型管换热器、蛇管冷凝器或固体管板式换热器，优选固体管板式换热器。优选的，所述脱高塔为填料塔，包括塔顶冷凝器、塔身、塔釜再沸器；填料可采用金属散堆填料或整规填料，塔顶冷凝器介质采用3～10℃冷却介质防止结冰，塔釜再沸器采用蒸汽加热。优选的，所述吸附干燥塔内装置有硅胶或分子筛吸附剂，一用一备，定期切换再生作用。优选的，本专利技术所述的系统包括括通过管道依次连接的低压缓冲柜气柜、一级压缩机、冷凝器、二级压缩机、脱高塔和硅胶吸附干燥塔；所述气柜的底部设有排水装置，所述冷凝器的出水口反向连接至所述低压缓冲气柜；所述一级压缩机的出口处还设有冷却器；所述冷凝器为固体管板式换热器；所述脱高塔为填料塔，包括塔顶冷凝器、塔身、塔釜再沸器；填料采用金属散堆填料，塔顶冷凝器介质采用3～10℃冷却介质，塔釜再沸器采用蒸汽加热；所述吸附干燥塔内装置有硅胶或分子筛吸附剂，一用一备。本专利技术所述的除水方法和除水系统，具有如下有益效果：1)经本专利技术所述方法脱除水分后，裂解气中水分含量低于100ppm，可满足后续精馏分离工序的要求2)上述方法中先对混合气加压后再脱水，加压过程中有部分水蒸汽直接变成水，同不加压相比，有利于降低冷却介质消耗，缩短处理时间，可有效地节约能源。3)利用上述装置和方法脱除水分后，偏氟乙烯和HCFC142b经精馏分离提纯，获得偏氟乙烯成品，回收HCFC142b返回偏氟乙烯生产装置前端作为原料。附图说明图1为本专利技术所述的除水系统结构示意图；图中1为低压缓冲气柜、2为一级压缩机、3为冷凝器、4为二级压缩机、5为脱高塔、6为吸附干燥器。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1本实施例涉及一种偏氟乙烯生产中的脱水方法，包括如下步骤：(1)将偏氟乙烯的低压裂解气压缩至压力为0.3MPa，得一级压缩气，将所述一级压缩气降温至50℃；(2)将所述降温后的一级压缩气进行冷凝除水，采用水作为冷却介质，控制冷却介质的温度为3℃，物料气冷却至11℃，得初步除水的气体；(3)将所述初步除水的气体压缩至压力为1.8MPa，得二级压缩气；(4)将所述二级压缩气通入脱高塔进行精馏，控制精馏的压力为1.5MPa，冷却介质的温度为3℃，塔釜采用0.2MPa的低压蒸汽进行加热；经脱高塔分离后，塔顶得到深度除水的偏氟乙烯及其他轻组分气体，塔釜得到HCFC142b、水和其他高沸物，塔釜的液体进入后续精馏系统回收HCFC142b和其它高沸物后，分离的水可处理后排放；(5)所述深度除水的气体的含水量降至350ppm，将其通入吸附干燥塔进行吸附脱水，吸附干燥塔内设有分子筛干燥剂，得到水含量小于80ppm的气体。实施例2本实施例涉及一种偏氟乙烯生产中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种偏氟乙烯生产中的脱水方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将偏氟乙烯的低压裂解气压缩至压力为0.2～0.6MPa，得一级压缩气；(2)将所述一级压缩气进行冷凝除水后其温度降至10～15℃，得初步除水的气体；(3)将所述初步除水的气体压缩至压力为1.5～2.4MPa，得二级压缩气；(4)将所述二级压缩气进行精馏，得到深度除水的气体；(5)将所述深度除水气体通过硅胶或分子筛进行吸附脱水，得到脱水合格的气体。

【技术特征摘要】
1.一种偏氟乙烯生产中的脱水方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将偏氟乙烯的低压裂解气压缩至压力为0.2～0.6MPa，得一级压缩气；(2)将所述一级压缩气进行冷凝除水后其温度降至10～15℃，得初步除水的气体；(3)将所述初步除水的气体压缩至压力为1.5～2.4MPa，得二级压缩气；(4)将所述二级压缩气进行精馏，得到深度除水的气体；(5)将所述深度除水气体通过硅胶或分子筛进行吸附脱水，得到脱水合格的气体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括在冷凝除水前，将所述一级压缩气降温至45～50℃的步骤。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述冷凝除水过程中，控制冷却介质的温度为3～10℃。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述精馏的条件为操作压力1.5～2.4MPa，冷凝器采用3～10℃冷却介质，塔釜采用0.2～0.6MPa低压蒸汽加热。5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将偏氟乙烯的低压裂解气压缩至压力为0.2～0.6MPa，得一级压缩气，并将其降温至45～50℃；(2)将所述降温后的一级压缩气进行冷凝除水，其温度降至10～15℃，得初步除水的气体，冷凝过程中选择水作为冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋琳，程明，杨林茂，
申请(专利权)人：中昊晨光化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51