一种2‑噻吩甲酸的制备方法技术

技术编号:16996689 阅读:70 留言:0更新日期:2018-01-10 21:10
本发明专利技术涉及生物化学领域,更具体而言,涉及一种2‑噻吩甲酸的制备方法。将2‑噻吩甲醇加入已经活化的菌液瓶中,并进行摇床反应,TLC跟踪反应进程;反应毕,菌液经离心,过滤,取上清液用NaOH溶液碱化至pH>10,萃取,分出有机相,水相用盐酸溶液酸化,经离心,乙酸乙酯萃取,无水硫酸镁干燥后,浓缩有机相,浓缩液用石油醚重结晶得2‑噻吩甲酸。本发明专利技术所述的制作2‑噻吩甲酸的方法,反应条件温和,反应在常压下进行,反应温度为30‑40℃;反应操作简单,把2‑噻吩甲醇与活化液混合即可,反应条件恒定;反应没有有机溶剂、催化剂等,成本低;反应原料和反应过程没有污染物产生,绿色环保。

A 2 thiophene carboxylic acid preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种2-噻吩甲酸的制备方法
本专利技术涉及生物化学领域,更具体而言,涉及一种2-噻吩甲酸的制备方法。
技术介绍
2-噻吩甲酸用于医药、显色剂、化工、新材料等领域,如可以合成雷替曲塞、消炎镇痛药中间体、光伏材料等,是一种重要的中间体材料。但是传统制备2-噻吩甲酸工艺具有操作复杂、成本高、收率低、污染大等缺点。如化学世界,1995,36(3):P283-286公开的制备2-噻吩甲酸方法:采用以噻吩为原料,经乙酰化得2-乙酰噻吩,再经氯仿反应或硝酸加热氧化得到2-噻吩甲酸,收率约60%,这种方法中乙酰化、氯仿反应或氧化反应需要大量的酸碱,污染大,且收率较低;化工中间体,2007,(12):P13-14公开的制备2-噻吩甲酸方法:采用以噻吩为原料,经吡啶溴氢酸溴盐溴化得2-溴噻吩,以2-甲基四氢呋喃为溶剂制备格氏试剂,再和原甲酸三乙酯加成、水解制得2-噻吩甲醛,最后用双氧水氧化得到2-噻吩甲酸,收率约60%,这种方法制备2-噻吩甲酸反应步骤长、溴化污染严重。专利CN200910143971.0公开了2-噻吩甲酸的制备方法:用卤代烃和氢溴酸作为溶剂溶解噻吩(II),分批投入过溴吡啶盐,在0℃以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑噻吩甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将2‑噻吩甲醇加入已经活化的菌液瓶中,并进行摇床反应,TLC跟踪反应进程;S2、反应毕,菌液经离心,过滤,取上清液用NaOH溶液碱化至pH>10,萃取,分出有机相,水相用盐酸溶液酸化,经离心,乙酸乙酯萃取,无水硫酸镁干燥后,浓缩有机相,浓缩液用石油醚重结晶得2‑噻吩甲酸。

【技术特征摘要】
1.一种2-噻吩甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将2-噻吩甲醇加入已经活化的菌液瓶中,并进行摇床反应,TLC跟踪反应进程;S2、反应毕,菌液经离心,过滤,取上清液用NaOH溶液碱化至pH>10,萃取,分出有机相,水相用盐酸溶液酸化,经离心,乙酸乙酯萃取,无水硫酸镁干燥后,浓缩有机相,浓缩液用石油醚重结晶得2-噻吩甲酸。2.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲酸的制备方法,其特征在于,所述活化的菌液是指:将蒸馏水和...

【专利技术属性】
技术研发人员:严曙明邢德俊方正飞
申请(专利权)人:山西恒强化工有限公司
类型:发明
国别省市:山西,14

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