本发明专利技术公开了一种铁配合物，其化学式为C50H54Fe6O25S6（1）；其中主配体为三羟甲基乙烷，辅助配体为Fe3O(2-噻吩甲酸)6，溶剂为：N,N-二甲基甲酰胺和乙腈；所得的晶体产率和纯度均较高。晶体解析表明：所述的铁配合物的晶体属于三方晶系，空间群均为R-3，晶胞参数分别为：a=17.842(3)Å,b=17.842(3)Å,c=34.966(7)Å,α=β=90o,γ=120o；结构为：每个中心氧和6个铁离子连接，形成一个类-Lindqvist型的六核铁簇。每个六核铁簇被6个2-噻吩甲酸和4个三羟甲基乙烷所配位。磁性测试表明该化合物是反铁磁相互作用，在材料科学领域具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种铁配合物，其化学式为C50H54Fe6O25S6（1）；其中主配体为三羟甲基乙烷，辅助配体为Fe3O(2-噻吩甲酸)6，溶剂为：N,N-二甲基甲酰胺和乙腈；所得的晶体产率和纯度均较高。晶体解析表明：所述的铁配合物的晶体属于三方晶系，空间群均为R-3，晶胞参数分别为：a=17.842(3)?,b=17.842(3)?,c=34.966(7)?,α=β=90o,γ=120o；结构为：每个中心氧和6个铁离子连接，形成一个类-Lindqvist型的六核铁簇。每个六核铁簇被6个2-噻吩甲酸和4个三羟甲基乙烷所配位。磁性测试表明该化合物是反铁磁相互作用，在材料科学领域具有良好的应用前景。【专利说明】一种铁配合物及其制备方法与应用
本专利技术涉及多核金属簇化合物，具体为一种铁配合物及其制备方法与应用。
技术介绍
近年来，通过金属离子与有机配体的配位来合成的多核金属簇化合物已经引起了 人们的极大兴趣。它们不仅具有新颖的结构，而且表现出有趣的性质或功能（Sessoli，R.; Tsai, H. -L. ; Schake，A. R. ; Wang, S. ; Vincent, J. B. ; Folting，K. ; Gatteschi， D. ; Christou, G. ; Hendrickson, D. N. J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 1804; Delfs, C. ; Gatteschi，D. ; Pardi，L ; Sessoli，R. ; Wieghardt，K. ; Hande，D. Inorg. Chem. 1993，32，3099.)。由于这类化合物对于金属源及配体的选择有特定的限制，因而 设计和构筑这类具有特殊结构和性能的晶体材料具有很大的挑战。其中有一种策略是以金 属前驱体为金属源进行合成。从合成方法方面看，溶剂热合成是一种有效合成此类化合物 的方法 。(Zeng, Y. F. ; Hu, X. ; Xue, L. ; Liu, S. J. ; Hu, T. L. ; Bu, X. H. Inorg. Chem. 2012, 51, 9571; Han, S. D. ; Song, ff. C. ; Zhao, J. P. ; Yang, Q. ; Liu, S. J. ; Li, Y. ; Bu X. H. Chem. Commun·, 2013, 49, 871·)。这类材料的合成与探索，首先 对多核金属簇的构筑提供可靠的实验依据，另外该类化合物的磁性研究有助于理解配合物 中金属离子之间的相互作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铁配合物及其制备方法，该材料是一种具有六核铁簇 的"铁-2-噻吩甲酸-三羟甲基乙烷"的聚合物，磁性测试表明该化合物是反铁磁相互作用。 本专利技术的目的是这样实现的： 一种铁配合物，其化学式为C5(lH54Fe6025S 6 (1);其中主配体为三羟甲基乙烷，辅助配体为 Fe30 (2-噻吩甲酸）6，溶剂为：N，N-二甲基甲酰胺和乙腈； 所述的铁配合物的晶体属于三方晶系，空间群均为R-3,晶胞参数分别为：a = 17.842(3) A, b = 17.842(3) A, c = 34.966(7) A，σ=，= 90。，120。； 所述铁配合物的其结构是：每个中心氧和6个铁离子连接，形成一个类-Lindqvist型 的六核铁簇。每个六核铁簇被6个2-噻吩甲酸和4个三羟甲基乙烷所配位； 所述的铁配合的制备方法为： 将三羟甲基乙烧，Fe30(2-噻吩甲酸）6加入到N，N-二甲基甲酰胺和乙腈的混合溶剂中， 将所得混合物通过溶剂热反应得到红色块状晶体，然后用乙腈洗涤，干燥； 所述的三羟甲基乙烷和Fe30(2-噻吩甲酸）6摩尔比为1:1?1:2 ; 所述的DMF与乙腈的溶剂比为1:3?1:7 ; 所述热反应的溶剂热条件为在80?120 °C下反应6-10天，自然冷却至室温； 所述的铁化合物的磁性测试表明六核铁簇内是反铁磁相互作用，可以应用于材料领 域。 积极有益效果：本专利技术公开了一种铁配合物，其化学式为C5QH54Fe 6025S6(l);其中主 配体为三羟甲基乙烷，辅助配体为Fe30 (2-噻吩甲酸）6，溶剂为：N，N-二甲基甲酰胺和乙腈； 所得的晶体产率和纯度均较高。晶体解析表明：所述的铁配合物的晶体属于三方晶系，空 间群均为 R-3,晶胞参数分别为：a = 17.842(3) A, b = 17.842(3) A, c = 34.966(7) A， 0= 90°, r= 120°;结构为：每个中心氧和6个铁离子连接，形成一个类-Lindqvist 型的六核铁簇。每个六核铁簇被6个2-噻吩甲酸和4个三羟甲基乙烷所配位。磁性测试 表明该化合物是反铁磁相互作用，在材料科学领域具有良好的应用前景。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术的配位模式及多面体展示； 图2为本专利技术的变温磁化率（xmT_T)图； 图3为本专利技术的变场磁化率（M-Η)图； 图4为本专利技术的粉末XRD图。 【具体实施方式】 下面结合附图和具体实施例，对本专利技术做进一步的说明： 一种铁配合物，其化学式为C5(lH54Fe6025S 6 (1);其中主配体为三羟甲基乙烷，辅助配体为 Fe30 (2-噻吩甲酸）6，溶剂为：N，N-二甲基甲酰胺和乙腈； 所述的铁配合物的晶体属于三方晶系，空间群均为R-3,晶胞参数分别为：a = 17.842(3) A, b = 17.842(3) A, c = 34.966(7) A，σ=，= 90。，120。； 所述铁配合物的其结构是：每个中心氧和6个铁离子连接，形成一个类-Lindqvist型 的六核铁簇。每个六核铁簇被6个2-噻吩甲酸和4个三羟甲基乙烷所配位； 所述的铁配合的制备方法为： 将三羟甲基乙烧，Fe30(2-噻吩甲酸）6加入到N，N-二甲基甲酰胺和乙腈的混合溶剂中， 将所得混合物通过溶剂热反应得到红色块状晶体，然后用乙腈洗涤，干燥； 所述的三羟甲基乙烷和Fe30(2-噻吩甲酸）6摩尔比为1:1?1:2 ; 所述的DMF与乙腈的溶剂比为1:3?1:7 ; 所述热反应的溶剂热条件为在80?120 °C下反应6-10天，自然冷却至室温； 所述的铁化合物的磁性测试表明六核铁簇内是反铁磁相互作用，可以应用于材料领 域。 实施例1 配合物的合成： 称取前驱体Fe30 (2-噻吩甲酸）615毫克和三羟甲基乙烷15毫克置于10毫升玻璃瓶 中，加入1毫升N，N-二甲基甲酰胺和4毫升乙腈，密封；在95 °C下反应8天，得到红色块 状晶体，然后用乙腈洗涤，干燥。 对实施例1配合物的表征： (1)粉末衍射表征相纯度： 如图4所示，粉末衍射数据收集在Rigaku D/Max-2500衍射仪上完成，仪器操作电压为 40 kV，电流为100 mA，使用石墨单色化的铜靶X射线。固定扫描，发散偏离为Γ，接收狭缝 宽为0.3毫米。密度数据收集使用2 Θ/Θ扫描模式，在3°到80°范围内连续扫描完成， 扫描速度为8° /每秒，跨度为0.02° /每次。数据拟合使用Ceriu本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铁配合物，其特征在于：其化学式为C50H54Fe6O25S6（1）；其中主配体为三羟甲基乙烷，辅助配体为Fe3O(2‑噻吩甲酸)6，溶剂为：N,N‑二甲基甲酰胺和乙腈。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵振新，马步伟，任国建，王永胜，陈湘，吕春旺，张军帅，
申请(专利权)人：河南城建学院，赵振新，
类型：发明
国别省市：河南;41
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