The invention belongs to the field of chemical industry and metallurgy. Specifically, the invention provides a system for preparation of high purity chloride five of two vanadium powder and method using fluidized industrial grade vanadium oxide chloride will be converted into three through two grade vanadium oxychloride, dust and four leaching, three crude oxychloride vanadium; vanadium oxychloride crude three through two level of distillation, catalytic oxidation and calcination to obtain high purity five of two vanadium powder. The invention prevents the high temperature of the furnace by spraying three vanadium chloride mud into the chlorinated fluidized bed. By setting horizontal porous inner components in the catalytic oxidation fluidized bed, it inhibits the generation of large bubbles and improves the reaction efficiency. The invention has the advantages of strong raw material adaptability, no pollution, wastewater discharge, low production energy consumption and operation cost, stable product quality, etc., and is suitable for large-scale industrialized production of high-purity five oxidized two vanadium powder above 4N, and has good economic and social benefits.
【技术实现步骤摘要】
一种氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法
本专利技术属于化工、冶金领域,特别涉及一种氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法。
技术介绍
五氧化二钒是重要的工业钒制品之一,广泛应用于生产钒铁和氮化钒等合金添加剂以及催化剂、着色剂和硬质合金添加剂等领域。随着新能源技术的不断发展,电池行业对高纯五氧化二钒(纯度3N5以上)的需求日益强劲,包括具有良好大规模储能性能的全钒液流电池(VRB)和电动汽车用钒酸盐系锂离子电池等。然而,现有工业技术通常仅可制备纯度2N5的五氧化二钒(即HGT3485-2003规定指标的产品),难以满足电池行业用五氧化二钒的要求。因此,如何低成本且高效的制备高纯五氧化二钒是新能源
亟待解决的热点问题之一。目前,通常以浸出钒溶液或富钒物料(如多钒酸铵、偏钒酸铵和工业级五氧化二钒等)溶解得到的钒溶液为原料,采用化学沉淀净化和/或溶剂萃取/离子树脂交换等方法进行净化,得到纯净的钒溶液然后进行铵盐沉淀得到纯净的多钒酸铵或偏钒酸铵沉淀,再经过煅烧分解得到高纯五氧化二钒粉体,如CN1843938A、CN102730757A、CN103145187A、CN103515642A、CN103194603A、CN103787414A、CN102181635A、CN103663557A和EP0713257B1等公开了所述方法。在这些方法中,除杂工艺参数与原料的杂质含量密切相关,因而对原料的适应性差;净化过程中使用的钙盐、镁盐净化剂或萃取剂、酸碱试剂以及钒沉淀用铵盐也容易引入杂质。因而,为了提高产品质量,通常要求使用纯度较高的昂贵试剂,因而成本过高,无 ...
【技术保护点】
一种氯化法制备高纯五氧化二钒的系统,其特征在于,所述系统包括加料工段(1)、氯化工段(2)、除尘淋洗工段(3)、精馏提纯工段(4)、催化氧化工段(5)、催化氧化产物加料工段(6)、煅烧工段(7)、尾气淋洗吸收塔(8)、引风机(9)和烟囱(10);所述加料工段(1)包括工业级钒氧化物料仓(1‑1)、工业级钒氧化物螺旋加料器(1‑2)、碳源料仓(1‑3)和碳源螺旋加料器(1‑4);所述氯化工段(2)包括氯化床进料器(2‑1)、氯化流化床主体(2‑2)、氯化床旋风分离器(2‑3)和氯化残渣排渣器(2‑4);所述除尘淋洗工段(3)包括一级除尘装置(3‑1)、二级除尘装置(3‑2)、一级淋洗塔(3‑3)、浆化池(3‑4)、二级淋洗塔(3‑5)、三级淋洗塔(3‑6)、四级淋洗塔(3‑7)、离心过滤器(3‑8)和活性炭吸附塔(3‑9);所述精馏提纯工段(4)包括一级蒸馏釜(4‑1)、一级精馏塔(4‑2)、一级馏出物冷凝器(4‑3)、二级蒸馏釜(4‑4)、二级精馏塔(4‑5)、二级馏出物冷凝器(4‑6)、含硅三氯氧钒储罐(4‑7)、高纯三氯氧钒冷凝器(4‑8)和高纯三氯氧钒储罐(4‑9);所述催化氧化 ...
【技术特征摘要】
1.一种氯化法制备高纯五氧化二钒的系统,其特征在于,所述系统包括加料工段(1)、氯化工段(2)、除尘淋洗工段(3)、精馏提纯工段(4)、催化氧化工段(5)、催化氧化产物加料工段(6)、煅烧工段(7)、尾气淋洗吸收塔(8)、引风机(9)和烟囱(10);所述加料工段(1)包括工业级钒氧化物料仓(1-1)、工业级钒氧化物螺旋加料器(1-2)、碳源料仓(1-3)和碳源螺旋加料器(1-4);所述氯化工段(2)包括氯化床进料器(2-1)、氯化流化床主体(2-2)、氯化床旋风分离器(2-3)和氯化残渣排渣器(2-4);所述除尘淋洗工段(3)包括一级除尘装置(3-1)、二级除尘装置(3-2)、一级淋洗塔(3-3)、浆化池(3-4)、二级淋洗塔(3-5)、三级淋洗塔(3-6)、四级淋洗塔(3-7)、离心过滤器(3-8)和活性炭吸附塔(3-9);所述精馏提纯工段(4)包括一级蒸馏釜(4-1)、一级精馏塔(4-2)、一级馏出物冷凝器(4-3)、二级蒸馏釜(4-4)、二级精馏塔(4-5)、二级馏出物冷凝器(4-6)、含硅三氯氧钒储罐(4-7)、高纯三氯氧钒冷凝器(4-8)和高纯三氯氧钒储罐(4-9);所述催化氧化工段(5)包括催化氧化床空气净化器(5-1)、催化氧化床汽化器(5-2)、三氯氧钒喷嘴(5-3)、催化氧化流化床主体(5-4)、催化氧化流化床排料器(5-5)和催化氧化流化床旋风分离器(5-6);所述催化氧化产物加料工段(6)包括催化氧化产物料仓(6-1)和催化氧化产物螺旋加料器(6-2);所述煅烧工段(7)包括煅烧流化床进料器(7-1)、煅烧流化床气体预热器(7-2)、煅烧流化床主体(7-3)、煅烧流化床旋风分离器(7-4)、煅烧流化床排料器(7-5)和高纯五氧化二钒料仓(7-6);所述工业级钒氧化物料仓(1-1)底部的出料口与所述工业级钒氧化物螺旋加料器(1-2)的进料口相连接;所述碳源料仓(1-3)底部的出料口与所述碳源螺旋加料器(1-4)的进料口相连接;所述工业级钒氧化物螺旋加料器(1-2)的出料口和所述碳源螺旋加料器(1-4)的出料口均与所述氯化床进料器(2-1)的进料口通过管道相连接;所述氯化床进料器(2-1)的排料口与所述氯化流化床主体(2-2)上部的进料口通过管道相连接;所述氯化床进料器(2-1)底部的进气口通过管道与氮气气源总管相连接;所述氯化流化床主体(2-2)下部的进气口通过管道分别与氯气总管和氮气总管相连;所述氯化流化床主体(2-2)中部的三氯氧钒泥浆入口与三氯氧钒泥浆总管相连;所述氯化床旋风分离器(2-3)设置于所述氯化流化床主体(2-2)的扩大段顶部中心;所述氯化床旋风分离器(2-3)顶部的出气口通过管道与所述一级除尘装置(3-1)的热烟气入口相连接;所述氯化流化床主体(2-2)下部的排渣口与所述氯化床氯化残渣排渣器(2-4)的进料口通过管道相连接;所述氯化残渣排渣器(2-4)底部的进气口通过管道与氮气总管相连接;所述一级除尘装置(3-1)顶部的三氯氧钒泥浆入口通过管道与三氯氧钒泥浆总管相连;所述一级除尘装置(3-1)的出气口与所述二级除尘装置(3-2)的进气口通过管道相连;所述二级除尘装置(3-2)的出气口与所述一级淋洗塔(3-3)进气口通过管道相连;所述一级淋洗塔(3-3)的泥浆出口与所述浆化池(3-4)的泥浆入口通过管道相连;所述浆化池(3-4)的泥浆出口与三氯氧钒泥浆总管通过管道相连;所述一级淋洗塔(3-3)的烟气出口与所述二级淋洗塔(3-5)的烟气入口通过管道相连;所述二级淋洗塔(3-5)的液体出口与所述离心过滤器(3-8)的液体入口通过管道相连;所述二级淋洗塔(3-5)的气体出口与所述三级淋洗塔(3-6)的气体入口通过管道相连;所述三级淋洗塔(3-6)的液体出口与所述离心过滤器(3-8)的液体入口通过管道相连;所述三级淋洗塔(3-6)的气体出口与所述四级淋洗塔(3-7)的气体入口通过管道相连;所述四级淋洗塔(3-7)的气体入口与所述含硅三氯氧钒储罐(4-7)的液体出口通过管道相连;所述四级淋洗塔(3-7)的液体出口与所述离心过滤器(3-8)的液体入口通过管道相连;所述四级淋洗塔(3-7)的气体出口与所述活性炭吸附塔(3-9)的气体入口通过管道相连;所述离心过滤器(3-8)的上清液出口与所述一级蒸馏釜(4-1)的液体入口通过管道相连;所述离心过滤器(3-8)的浆料出口与三氯氧钒泥浆总管通过管道相连;所述活性炭吸附塔(3-9)的气体出口与所述尾气淋洗吸收塔(8)的气体入口通过管道相连接;所述一级蒸馏釜(4-1)的出气口与所述一级精馏塔(4-2)的进气口通过管道相连接;所述一级蒸馏釜(4-1)的回流口与所述一级精馏塔(4-2)底部的液体回流出口通过管道相连接;所述一级蒸馏釜(4-1)底部的液体出口与所述三氯氧钒泥浆总管通过管道相连;所述一级精馏塔(4-2)顶部的气体出口与所述一级馏出物冷凝器(4-3)的气体入口通过管道相连接;所述一级馏出物冷却器(4-3)的液体出口与所述二级蒸馏釜(4-4)的液体入口通过管道相连;所述二级蒸馏釜(4-4)的气体出口与所述二级精馏塔(4-5)的气体入口通过管道相连;所述二级蒸馏釜(4-4)的回流口与所述二级精馏塔(4-5)底部的液体回流出口通过管道相连接;所述二级蒸馏釜(4-4)底部的出液口与所述三氯氧钒泥浆总管通过管道相连;所述二级精馏塔(4-5)顶部的气体出口与所述二级馏出物冷凝器(4-6)的进气口通过管道相连接;所述二级馏出物冷凝器(4-6)的出液口与所述含硅三氯氧钒储罐(4-7)的进液口通过管道相连接;所述二级精馏塔(4-5)中部的精馏产物出口与所述高纯三氯氧钒冷凝器(4-8)的气体入口通过管路相连接;所述高纯三氯氧钒冷凝器(4-8)的出液口与所述高纯三氯氧钒储罐(4-9)的进液口通过管道相连接;所述高纯三氯氧钒储罐(4-9)下部的液体出口与所述三氯氧钒喷嘴(5-3)液体进口通过管道相连接;所述催化氧化床空气净化器(5-1)的气体入口与压缩空气总管通过管道相连;所述催化氧化床空气净化器(5-1)的气体出口与所述催化氧化床汽化器(5-2)的气体入口通过管道相连;所述催化氧化床汽化器(5-2)的进液口与洁净水总管通过管道相连;所述催化氧化床汽化器(5-2)的出气口与所述催化氧化流化床主体(5-4)下部的进气口通过管道相连接;所述三氯氧钒喷嘴(5-3)的进气口与净化氮气总管通过管道相连接;所述三氯氧钒喷嘴(5-3)设置于所述催化氧化流化床主体(5-4)的侧部;所述催化氧化流化床主体(5-4)中部设有水平多孔内构件;所述催化氧化流化床旋风分离器(5-6)置于催化氧化流化床主体(5-4)顶部中心;所述催化氧化流化床旋风分离器(5-6)的出气口通过管道与氯气再生系统进气口相连;所述催化氧化流化床主体(5-4)的排料口与所述催化氧化流化床排料器(5-5)的进料口通过管道相连接;所述催化氧化流化床排料器(5-5)底部的松动风入口与所述催化氧化床空气净化器(5-1)的出气口通过管道相连;所述催化氧化流化床排料器(5-5)的出料口与所述催化氧化产物料仓(6-1)的进料口通过管道相连;所述催化氧化产物料仓(6-1)的出料口与所述催化氧化产物螺旋加料器(6-2)的进料口相连接;所述催化氧化产物螺旋加料器(6-2)的出料口与所述煅烧流化床进料器(7-1)的进料口通过管道相连接;所述煅烧流化床进料器(7-1)底部的松动风入口与所述催化氧化床空气净化器(5-1)的出气口通过管...
【专利技术属性】
技术研发人员:范川林,朱庆山,杨海涛,
申请(专利权)人:中国科学院过程工程研究所,
类型:发明
国别省市:北京,11
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