聚酰亚胺的制备方法技术

本申请公开了一种聚酰亚胺的制备方法，包括步骤：(1)、将4，4’‑二氨基二苯醚和N，N‑二甲基乙酰胺超声分散，形成混合溶液；(2)、在混合溶液中添加联苯四羧酸二酐，在氩气保护下搅拌均匀；(3)、在真空干燥箱中进行热亚胺化，先在100℃处理2小时，然后在150℃处理2小时，再在200℃处理2小时；(4)、在马弗炉中高温处理1.5～2小时，处理温度400～600℃。本发明专利技术所获得的聚酰亚胺纯度高、产量大，适用于批量生产。

Preparation of Polyimide

The invention discloses a method for preparing a polyimide, comprising the steps of: (1), 4, 4 'two amino two phenyl ether and N, N ultrasound two methylacetamide dispersed to form a mixed solution; (2), adding four biphenyl carboxylic acid two anhydride in the mixed solution, stirring evenly under the protection of argon; (3), imidization in a vacuum drying box, the first 2 hours at 100 DEG C, then 2 hours at 150 DEG C, then 2 hours at 200 DEG C; (4), in the muffle furnace temperature 1.5 ~ 2 hours, processing temperature 400 ~ 600 degrees. The polyimide obtained by the invention has high purity and high yield, and is suitable for mass production.

【技术实现步骤摘要】
聚酰亚胺的制备方法
本申请属于材料
，特别是涉及一种聚酰亚胺的制备方法。
技术介绍
近年来，电子设备发展日新月异，其中广泛使用的电容器正向高储能、小型化方向发展。将具有高介电常数的材料用在制备埋入式元件中，能够促进集成电路的小型化。目前常见的高介电材料是无机铁电陶瓷，尽管介电常数很高，但存在脆性大、加工温度高、与目前集成电路加工技术不相容等诸多弊端。而大多聚合物是良好的绝缘体，且具有可加工性、力学强度高的优势，但介电常数又普遍偏低，难以满足应用需求。因此，近年来许多研究工作者致力于制备以聚合物为基体的高介电常数复合材料，以满足高速发展的电子工业的需求。聚酰亚胺具有其他高聚物无法比拟的优异的热、机械和电性能，在微电子领域和航空航天领域有着广泛的应用。随着材料的不断向高性能化发展，聚酰亚胺自身的一些缺点不能满足市场对其偏高介电、低吸水率和良好的力学性能的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种聚酰亚胺的制备方法，以克服现有技术中的不足。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本申请实施例公开一种聚酰亚胺的制备方法，包括步骤：(1)、将4，4’-二氨基二苯醚和N，N-二甲基乙酰胺超声分散，形成混合溶液；(2)、在混合溶液中添加联苯四羧酸二酐，在氩气保护下搅拌均匀；(3)、在真空干燥箱中进行热亚胺化，先在100℃处理2小时，然后在150℃处理2小时，再在200℃处理2小时；(4)、在马弗炉中高温处理1.5～2小时，处理温度400～600℃。优选的，在上述的聚酰亚胺的制备方法中，步骤(2)中，4，4’-二氨基二苯醚、N，N-二甲基乙酰胺、联苯四羧酸二酐的摩尔比为1:(0.7～1):(1.2～1.6)。优选的，在上述的聚酰亚胺的制备方法中，所述N，N-二甲基乙酰胺的制备方法包括：将三甲胺的N-甲基吡咯烷酮溶液在常压，-20～15℃的条件下分别加入催化剂碘化铑，助催化剂碘化氢，压入一氧化碳20～30kg/cm2，在250～280℃的条件下反应3～5小时，获得N，N-二甲基乙酰胺。优选的，在上述的聚酰亚胺的制备方法中，所述4，4’-二氨基二苯醚的制备方法包括：由4，4’-二硝基二苯醚在催化剂骨架镍和醇类混和溶剂中进行催化氢化还原反应，反应温度100～105℃，经结晶处理，得粗4，4’-二氨基二苯醚；粗4，4’-二氨基二苯醚经重结晶精制后得4，4’-二氨基二苯醚。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术所获得的聚酰亚胺纯度高、产量大，适用于批量生产。具体实施方式本专利技术通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例1聚酰亚胺的制备方法(1)、将三甲胺的N-甲基吡咯烷酮溶液在常压，-10℃的条件下分别加入催化剂碘化铑，助催化剂碘化氢，压入一氧化碳23kg/cm2，在250℃的条件下反应4小时，获得N，N-二甲基乙酰胺。(2)、由4，4’-二硝基二苯醚在催化剂骨架镍和醇类混和溶剂中进行催化氢化还原反应，反应温度100℃，经结晶处理，得粗4，4’-二氨基二苯醚；粗4，4’-二氨基二苯醚经重结晶精制后得4，4’-二氨基二苯醚。(3)、将4，4’-二氨基二苯醚和N，N-二甲基乙酰胺超声分散，形成混合溶液；(4)、在混合溶液中添加联苯四羧酸二酐，在氩气保护下搅拌均匀；4，4’-二氨基二苯醚、N，N-二甲基乙酰胺、联苯四羧酸二酐的摩尔比为1:0.7:1.2。(5)、在真空干燥箱中进行热亚胺化，先在100℃处理2小时，然后在150℃处理2小时，再在200℃处理2小时；(6)、在马弗炉中高温处理1.5小时，处理温度400℃。所获得的聚酰亚胺纯度为97.8％以上，产量87％以上。实施例2聚酰亚胺的制备方法(1)、将三甲胺的N-甲基吡咯烷酮溶液在常压，-20℃的条件下分别加入催化剂碘化铑，助催化剂碘化氢，压入一氧化碳20kg/cm2，在250℃的条件下反应5小时，获得N，N-二甲基乙酰胺。(2)、由4，4’-二硝基二苯醚在催化剂骨架镍和醇类混和溶剂中进行催化氢化还原反应，反应温度100℃，经结晶处理，得粗4，4’-二氨基二苯醚；粗4，4’-二氨基二苯醚经重结晶精制后得4，4’-二氨基二苯醚。(3)、将4，4’-二氨基二苯醚和N，N-二甲基乙酰胺超声分散，形成混合溶液；(4)、在混合溶液中添加联苯四羧酸二酐，在氩气保护下搅拌均匀；4，4’-二氨基二苯醚、N，N-二甲基乙酰胺、联苯四羧酸二酐的摩尔比为1:1:1.3。(5)、在真空干燥箱中进行热亚胺化，先在100℃处理2小时，然后在150℃处理2小时，再在200℃处理2小时；(6)、在马弗炉中高温处理1.5小时，处理温度400℃。所获得的聚酰亚胺纯度为96.9％，产量84％。最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)、将4，4’‑二氨基二苯醚和N，N‑二甲基乙酰胺超声分散，形成混合溶液；(2)、在混合溶液中添加联苯四羧酸二酐，在氩气保护下搅拌均匀；(3)、在真空干燥箱中进行热亚胺化，先在100℃处理2小时，然后在150℃处理2小时，再在200℃处理2小时；(4)、在马弗炉中高温处理1.5～2小时，处理温度400～600℃。

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)、将4，4’-二氨基二苯醚和N，N-二甲基乙酰胺超声分散，形成混合溶液；(2)、在混合溶液中添加联苯四羧酸二酐，在氩气保护下搅拌均匀；(3)、在真空干燥箱中进行热亚胺化，先在100℃处理2小时，然后在150℃处理2小时，再在200℃处理2小时；(4)、在马弗炉中高温处理1.5～2小时，处理温度400～600℃。2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，4，4’-二氨基二苯醚、N，N-二甲基乙酰胺、联苯四羧酸二酐的摩尔比为1:(0.7～1):(1.2～1.6)。3.根据权利要求1所述的聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁磊，
申请(专利权)人：张家港市沙源检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32