【技术实现步骤摘要】
一种橡胶及橡胶助剂中饱和分、蜡和油含量的测定方法
本专利技术涉及一种橡胶及橡胶助剂中饱和分、蜡和油含量的测定方法，属于测试分析
技术介绍
油和蜡是橡胶工业中十分重要的原材料，它们均为石油产品，蜡的主要成份为碳数为C20以上正构烷烃与异构烷烃的组合；油分为脂肪烃油、环烷烃油和芳香烃油几种，不同类型的油中链烃、环烷烃和芳香烃的比例各有不同。橡胶本身的硬度较高，在生产过程中再加入填料及橡胶助剂后橡胶的硬度会更高，在胶料中填充一定量的油，可以使之柔软又具有良好的弹性，合成胶，尤其是丁苯胶中通常会填充一定量油，使之更适合下游橡胶工业的生产应用。橡胶制品的制备过程中首先要经过塑炼，把橡胶长链分子截断，使之由弹性体橡胶变成塑性体橡胶；然后经过混炼，将塑性体橡胶与各种助剂和填料混合成分分散均一的胶料；再将胶料通过压延、挤出、成型、硫化等工艺将其制为橡胶制品。在这些加工工艺中需加入操作油作为软化剂，在机械和热作用下对橡胶烃润湿、扩散、溶胀、松懈整个橡胶分子，增加胶料的流动性，使橡胶与各种填料和添加剂的混合更加均匀，从而获得更好的应用性能。在橡胶工业中油的用量十分庞大。蜡主...
【技术保护点】
一种橡胶及橡胶助剂中饱和分、蜡和油含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：含有橡胶或橡胶助剂样品的溶液或者含有橡胶或橡胶助剂样品提出物的溶液加入层析柱，所述溶液依次通过层析柱内的粘土吸附剂层和硅胶层，收集通过层析柱溶液，去除收集到的溶液中的溶剂后得到饱和分，在得到的饱和分中加入内标物质，气相色谱测试计算出各烷烃的质量百分数，进而算出蜡含量，饱和分含量与蜡含量之差即为样品中的油含量，所述提出物为橡胶及橡胶助剂样品经抽提后，将抽提液去除溶剂后所得。
【技术特征摘要】
1.一种橡胶及橡胶助剂中饱和分、蜡和油含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：含有橡胶或橡胶助剂样品的溶液或者含有橡胶或橡胶助剂样品提出物的溶液加入层析柱，所述溶液依次通过层析柱内的粘土吸附剂层和硅胶层，收集通过层析柱溶液，去除收集到的溶液中的溶剂后得到饱和分，在得到的饱和分中加入内标物质，气相色谱测试计算出各烷烃的质量百分数，进而算出蜡含量，饱和分含量与蜡含量之差即为样品中的油含量，所述提出物为橡胶及橡胶助剂样品经抽提后，将抽提液去除溶剂后所得。2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：具体包括以下步骤：1)装柱：取一层析柱，称量质量为m3的硅胶装于层析柱下层，继续称量质量为m4的粘土吸附剂装于层析柱上层，硅胶与粘土吸附剂的质量比在0.5～1之间；2)样品制备：将质量为m2的橡胶或橡胶助剂样品或者橡胶或橡胶助剂样品提出物用溶剂B溶解，混合均匀，得到浓度为1～500g/L的溶液；3)过柱：加入溶剂B润湿层析柱上层粘土吸附剂，当溶剂B全部进入粘土吸附剂后，步骤2)所述溶液转入层析柱，用溶剂B洗涤容器烧杯，将洗涤液也加入层析柱；当所有物质均进入粘土吸附剂后，用溶剂B洗涤层析柱内壁，确保样品全部进入粘土吸附剂；继续加入溶剂B，用以从吸附剂上洗脱饱和分；用质量为m5的带刻度的收集瓶接收洗脱液，接收的洗脱液体积为V1，停止收集；将收集液中的溶剂B完全去除后，再次称量收集瓶得到m6，此时收集瓶中的物质为饱和分；其中，收集液的收集体积V1与步骤(2)中所述质量m2间的关系为：m2/V1＝15～30g/L；4)在步骤3)盛有饱和分的收集瓶中加入质量为m7的正构烷烃n-C16作为内标物质，继续加入体积为V2的环己烷，使饱和分完全溶解；溶液进气相色谱测试得到色谱图；采用向水平基线垂直划线结构型式对检测信号进行积分，得出每个碳数的所有峰总面积，计算各烷烃的质量百分数；其中内标物质加入量m7为饱和分质量(m6-m5)的0.05～0.5倍；5)计算:(A)饱和分的质量百分含量根据式(1)计算：(B)饱和分中每个碳数的质量百分数(Ci)用式(2)计算：式中：Ci—碳数为i的烃的质量百分数Ai—碳数为i的烃的总面积AISTD—n-c16内标峰面积Ri—碳数为i的烃对n-C16的相对校正因子WISTD—制备的样品溶液中内标物的质量WISTD＝m7，mgW—制备的样品溶液中饱和分的质量W＝m6-m5，mg(C)蜡的质量百分含量根据式(3)计算：Wt％蜡＝Wt％饱和分×∑Ci(3...
【专利技术属性】
技术研发人员：高剑琴，房彩琴，赵丽丽，刘慧娜，张成，董栋，
申请(专利权)人：北京彤程创展科技有限公司，彤程新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11
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