一种Er制造技术

本发明专利技术公开了一种Er

A kind of Er

The invention discloses a kind of Er

【技术实现步骤摘要】
一种Er3+掺杂的钒锗酸盐光转换材料及其制备方法
本专利技术涉及一种紫外-近紫外光敏化Er3+离子并实现近红外辐射的钒锗酸盐光转换材料及其制备方法，属于无机发光材料

技术介绍
近红外光一般是指波长范围在0.78～2.526微米的电磁波，也就是介于可见光和中红外光间的发射波段。近红外光特定的波长范围，使得其具有一些独有特性和优点。例如，一方面，近红外光具有穿透深度，自然界的物质相对来讲对近红外光的吸收率非常低，因此近红外光在传播过程之中，可以避免因为外界物质吸收而带来的干扰；另一方面，近红外辐射光具有很好的热效应。红外线在传播中一定会发生物质的原子和分子出现交替极化现象，使得原子和分子的振动加快并发生碰撞与摩擦，即增加了热运动能量，这就是红外线的热效应。近红外灵敏度高、背景干扰小，基于热辐射的特点在很多领域有着重要的作用。因此，国内外在近红外发光材料方面进行了广泛研究和关注。稀土离子具有极其丰富的4f能级，是实现近红外发光的重要激活离子；在众多稀土离子中，对于近红外发光离子的研究最重要的是集中在Nd3+和Er3+两种离子，铒离子Er3+可以实现从4I13/2能级到4I15/2基态能级跃迁，实现发光波长为1.55微米，该近红外波段在激光、生物热传感分析、检测、通讯、等领域得到了广泛应用。掺铒的各种近红外荧光材料被广泛研究和使用。Er3+离子本身在紫外和可见光区间具有很低的谐振效率，吸收很弱。因此，通过寻找合适的敏化基质、实现基质到稀土Er3+离子的能量传递、提高Er3+的近红外发光强度，是一种重要的方法和途径。
技术实现思路
本专利技术针对现有无机发光基质材料所存在的局限性，提供一种合适的敏化基质，实现基质到稀土Er3+离子的能量传递，能有效提高Er3+的近红外发光强度的Er3+掺杂钒锗酸盐光转换材料及其制备方法。实现本专利技术目的的技术方案之一是提供一种Er3+掺杂的钒锗酸盐光转换材料，它的化学通式为La11-11xEr11xGeV3O26，其中，x为Er3+掺杂的摩尔比，0.0001≤x≤0.45；所述的光转换材料在紫外-近紫外光激发下，发射1500～1600纳米的近红外光。本专利技术技术方案还包括如上所述的Er3+掺杂的钒锗酸盐光转换材料的制备方法，采用化学合成溶胶凝胶法或共沉淀合成法。采用化学合成溶胶凝胶法制备Er3+掺杂的钒锗酸盐光转换材料的步骤如下：1.按化学式La11-11xEr11xGeV3O26中各元素的化学计量比，其中0.0001≤x≤0.45，称取含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有锗离子Ge4+的化合物和含有钒离子V5+的化合物，将含有镧离子La3+的化合物和含有铒离子Er3+的化合物分别溶解于稀硝酸溶液中，将含有锗离子Ge4+的化合物和含有钒离子V5+的化合物分别溶解于去离子水中；在得到的各溶液中，按每一种反应物摩尔数的1.5～2.5倍分别添加络合剂柠檬酸或草酸，在温度为50～100℃的条件下搅拌；2．将步骤1得到的各种溶液缓慢混合，在温度为50～100℃的条件下搅拌1～5小时后，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；3．将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为1100～1300℃，煅烧时间为1～15小时；自然冷却至室温，得到一种Er3+掺杂的钒锗酸盐光转换材料。化学合成溶胶凝胶法步骤3优选的方案是：煅烧温度为1150～1250℃，煅烧时间为8～12小时。采用共沉淀合成法制备Er3+掺杂的钒锗酸盐光转换材料的步骤如下：1.按化学式La11-11xEr11xGeV3O26中各元素的化学计量比，其中0.0001≤x≤0.45，分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有锗离子Ge4+的化合物和含有钒离子V5+的化合物；2.将步骤1称取的含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物和含有锗离子Ge4+的化合物分别溶解在稀硝酸中；3.将步骤1称取的含有钒离子V5+的化合物，溶于氨水中，在温度为50～100℃的条件下搅拌1～2小时；4.将步骤2和3得到的溶液逐滴相互混合，调节溶液的pH值至9～11，将得到的沉淀物及混浊溶液置于陶瓷坩埚中，于70～90℃的温度条件下加热，烘干，得到粉体；5.将步骤4得到的粉体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为950～1250℃，煅烧时间为1～15小时；自然冷却至室温，得到一种Er3+离子激活的钒锗酸盐光转换材料。共沉淀合成法步骤5中，优选的方案是：煅烧温度为1050～1150℃，煅烧时间为8～12小时。本专利技术中，所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧La2O3、硝酸镧La(NO3)3·6H2O中的一种；含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒Er2O3、硝酸铒Er(NO3)3·5H2O中的一种；含有锗离子Ge4+的化合物为氯化锗GeCl4；含有钒离子V5+的化合物为偏钒酸铵NH4VO3。本专利技术以一种钒锗酸盐材料La11GeV3O26作为基质材料，Er3+作为激活离子，实现基质的带隙光吸收对Er3+离子的敏化作用。本专利技术所提供的基质材料具有明显的优势，由于其基质中Er3+取代La3+可以实现高浓度掺杂、晶格结构稳定、晶格具有丰富的光学活性中心、热学性能好等，其中最重要的是基质晶格对Er3+离子的1.55微米近红外发光的敏化作用。该材料具有制备工艺简单，无任何污染，对环境友好，而且合成的近红外发光材料性能稳定的优点。本专利技术的意义在于提供一种可以通过紫外-近紫外光敏化Er3+离子并实现近红外辐射的钒锗酸盐光转换材料，本专利技术技术方案具有如下显著的优点：1.本专利技术的紫外-近紫外光敏化Er3+离子并实现近红外辐射的钒锗酸盐光转换材料，在近紫外光具有很强的吸收，可以很好的利用太阳光。2.本专利技术的紫外-近紫外光敏化Er3+离子并实现近红外辐射的钒锗酸盐光转换材料，发射主峰位于1550纳米，光转换效率高。3.本专利技术的紫外-近紫外光敏化Er3+离子并实现近红外辐射的钒锗酸盐光转换材料，原料来源广泛，生产成本低，且制得样品的物相纯，无杂相，分布均匀。4.本专利技术制备工艺简单，无废气废液排放，是一种环境友好的无机发光材料。附图说明图1是本专利技术实施例1制备样品La10.9989Er0.0011GeV3O26的X射线粉末衍射图谱；图2本专利技术实施例1制备样品La10.9989Er0.0011GeV3O26的SEM图；图3本专利技术实施例1制备样品La10.9989Er0.0011GeV3O26在1550纳米波长监测下的激发光谱图；图4实施例1制备样品La10.9989Er0.0011GeV3O26在390纳米波长激发下的发光光谱图；图5是本专利技术实施例5制备样品La8.8Er2.2GeV3O26的X射线粉末衍射图谱；图6是本专利技术实施例5制备样品La8.8Er2.2GeV3O26的SEM图；图7是本专利技术实施例5制备样品La8.8Er2.2GeV3O26在1550纳米波长监测下的激发光谱图；图8是本专利技术实施例5制备样品La8.8Er2.2GeV3O26在390纳米波长激发下的发光光谱图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术技术方法作进一步描述。实施例1根据化学式La10.9989Er0.0011GeV3O26中各元素的化学计量比，分别称取硝酸镧La(NO3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Er

【技术特征摘要】
1.一种Er3+掺杂的钒锗酸盐光转换材料，其特征在于：它的化学通式为La11-11xEr11xGeV3O26，其中，x为Er3+掺杂的摩尔比，0.0001≤x≤0.45；在紫外-近紫外光激发下，发射1500～1600纳米的近红外光。2.一种如权利要求1所述的Er3+掺杂的钒锗酸盐光转换材料的制备方法，采用化学合成溶胶凝胶法，其特征在于包括如下步骤：（1）按化学式La11-11xEr11xGeV3O26中各元素的化学计量比，其中0.0001≤x≤0.45，称取含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有锗离子Ge4+的化合物和含有钒离子V5+的化合物，将含有镧离子La3+的化合物和含有铒离子Er3+的化合物分别溶解于稀硝酸溶液中，将含有锗离子Ge4+的化合物和含有钒离子V5+的化合物分别溶解于去离子水中；在得到的各溶液中，按每一种反应物摩尔数的1.5～2.5倍分别添加络合剂柠檬酸或草酸，在温度为50～100℃的条件下搅拌；（2）将步骤（1）得到的各种溶液缓慢混合，在温度为50～100℃的条件下搅拌1～5小时后，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；（3）将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为1100～1300℃，煅烧时间为1～15小时；自然冷却至室温，得到一种Er3+掺杂的钒锗酸盐光转换材料。3.根据权利要求2所述的一种Er3+掺杂的钒锗酸盐光转换材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）的煅烧温度为1150～1250℃，煅烧时间为8～12小时。4.根据权利要求2所述的一种Er3+掺杂的钒锗酸盐光转换材料的制备方法，其特征在于：含有镧离子La3+的化合物为氧化镧La2O3、硝酸镧La(NO3)3·6H2O中的一种；含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒Er2O3、硝酸铒Er(NO3)3·5H2O中的一种；含有锗...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑敏，
申请(专利权)人：南通纺织丝绸产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：江苏,32