一种钒酸盐红色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钒酸盐红色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。所述荧光粉的化学式为Na(La1‑yEuy)5O5(VO4)2(1‑x)(PO4)2x，其中，x、y的取值范围分别为：0≤x≤0.5，0.001≤y≤0.5，该荧光粉的基质晶格的晶体结构属于单斜晶系，空间群为C2/m。本发明专利技术提供的方法是采用高温固相法合成本发明专利技术涉及的荧光粉。该荧光粉在250～410nm的紫外光或者465nm的蓝光激发下，发射出峰值为621nm的窄带红光，其发光强度高，色纯度好，可用于白光LED及其他发光领域。本发明专利技术提供的钒酸盐红色荧光粉的制备方法，其工艺简单，无污染，易于操作。

Vanadate red fluorescent powder and preparation method thereof

The invention relates to a vanadate red fluorescent powder and a preparation method thereof, which belongs to the technical field of luminescent materials. The chemical formula of the fluorescent powder of Na (La1 yEuy) 5O5 (VO4) 2 (1 x) (PO4) 2x, the range of X and Y respectively: 0 = x = 0.5, y = 0.001 ~ 0.5, the crystal structure of the phosphor matrix lattice belongs to monoclinic system, the space group is C2/m. The invention provides a method for preparing fluorescent powder with high temperature solid state method. Under the excitation of ultraviolet light or 465nm blue light from 250 to 410nm, the phosphor emits a narrow band red light with a peak value of 621nm, which has high luminous intensity and good color purity, and can be used for white LED and other luminescent fields. The invention provides a preparation method of a vanadate red fluorescent powder, which has the advantages of simple process, no pollution and easy operation.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于发光材料
，具体涉及一种能被紫外光或者蓝光激发的钒酸盐红色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
白光LED由于具有节能环保、寿命长、体积小、响应时间短等优点，而被认为是有望取代传统照明的第四代照明光源。目前商用化的白光LED采取的方案是在蓝光LED芯片涂敷黄色荧光粉(主要是Y3Al5O12:Ce)，由LED芯片发出的蓝光一部分被荧光粉吸收后发射出黄光，另一部分直接逸出与黄光混合而形成白光。这种方案能够实现高效的白光输出，但是由于这种白光中严重缺乏红光，白光的显色指数低(Ra<80)。为了实现高显色性，必须额外引入红色荧光粉。此外，为了获得高质量的白光，人们又提出了利用紫外光LED芯片与红、绿、蓝三基色荧光粉组合实现白光LED的方案。因人眼对紫外光不敏感，这种方案获得的白光不但显色性好而且色彩更加稳定。然而，符合要求的红色荧光粉还非常缺乏，这已成为制约白光LED完全取代传统照明的关键因素。因此，开发出一种合成方法简单、物理和化学性质稳定、且能被紫外光或者蓝光LED有效激发的红色荧光粉，对于改善白光LED的性能具有十分重要的意义。稀土钒酸盐是一类非常优秀的荧光粉基质。以稀土钒酸盐为基质的荧光粉的合成方法简单、物理和化学性质稳定，并已经广泛应用于高压汞灯、等离子平板显示和场发射显示器等领域。例如，早期的红色发光粉YVO4:Eu，以及近年来开发出的一系列红色荧光粉LaVO4:Eu等(如中国专利CN101591540A、CN102191060A、CN102399558A和CN103396794B)。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中的不足，提供一种合成方法简单、物理和化学性质稳定、且能被紫外光或者蓝光LED有效激发的钒酸盐红色荧光粉及其制备方法。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案具体如下：一种钒酸盐红色荧光粉，其化学式为：Na(La1-yEuy)5O5(VO4)2(1-x)(PO4)2x，其中，x、y的取值范围分别为：0≤x≤0.5，0.001≤y≤0.5；该荧光粉的基质晶格的晶体结构属于单斜晶系，空间群为C2/m。本专利技术还提供一种钒酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)按化学式Na(La1-yEuy)5O5(VO4)2(1-x)(PO4)2x中各元素的化学计量比，分别称取含有Na的化合物、含有Eu的化合物、含有La的化合物、含有V的化合物、含有P的化合物，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到混合物；(2)将步骤(1)得到的混合物在空气中，600℃进行预烧结，烧结时间为2～12小时；(3)将预烧结后的混合物自然冷却后，研磨，在空气中，高温烧结，烧结温度为850℃～1050℃，烧结时间为8～48小时，将烧结所得产物自然冷却后，研磨即得到钒酸盐红色荧光粉。在上述技术方案中，所述含有Na的化合物为含有相应离子的碳酸盐、硝酸盐和卤化物中的一种或多种。在上述技术方案中，所述含有Eu的化合物为含有相应离子的氧化物、硝酸盐和卤化物中的一种或多种。在上述技术方案中，所述含有La的化合物为含有相应离子的氧化物、硝酸盐和卤化物中的一种或多种。在上述技术方案中，所述含有V的化合物为含有相应离子的氧化物和钒酸盐中的一种或两种。在上述技术方案中，所述含有P的化合物为含有相应离子的氧化物和磷酸盐中的一种或两种。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术提供的钒酸盐红色荧光粉，其物理化学性能稳定，在250～410nm的紫外光或者465nm的蓝光激发下，发射出峰值为621nm的窄带红光。2、本专利技术提供的钒酸盐红色荧光粉，其发光强度高，色纯度好，可用于白光LED及其他发光领域。3、本专利技术提供的钒酸盐红色荧光粉的制备方法，其工艺简单，无污染，易于操作。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。图1为本专利技术实施例3和实施例6制备的钒酸盐红色荧光粉样品的粉末X射线衍射图谱。图2为本专利技术实施例3制备的钒酸盐红色荧光粉样品在监测621nm时获得的激发光谱。图3为本专利技术实施例3制备的钒酸盐红色荧光粉样品在334nm激发下获得的发射光谱。具体实施方式本专利技术提供的钒酸盐红色荧光粉，其化学式为：Na(La1-yEuy)5O5(VO4)2(1-x)(PO4)2x，其中，x、y的取值范围分别为：0≤x≤0.5，0.001≤y≤0.5；该荧光粉的基质晶格的晶体结构属于单斜晶系，空间群为C2/m。本专利技术提供的钒酸盐红色荧光粉的制备方法具体如下：(1)按化学式Na(La1-yEuy)5O5(VO4)2(1-x)(PO4)2x中各元素的化学计量比，分别称取含有Na的化合物、含有Eu的化合物、含有La的化合物、含有V的化合物、含有P的化合物，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到混合物；(2)将步骤(1)得到的混合物在空气中，600℃进行预烧结，烧结时间为2～12小时；(3)将预烧结后的混合物自然冷却后，充分研磨，在空气中，高温烧结，烧结温度为850℃～1050℃，烧结时间为8～48小时，将烧结所得产物自然冷却后，研磨即得到钒酸盐红色荧光粉。所述含有Na的化合物为含有相应离子的碳酸盐、硝酸盐和卤化物中的一种或多种。所述含有Eu的化合物为含有相应离子的氧化物、硝酸盐和卤化物中的一种或多种。所述含有La的化合物为含有相应离子的氧化物、硝酸盐和卤化物中的一种或多种。所述含有V的化合物为含有相应离子的氧化物和钒酸盐中的一种或两种。所述含有P的化合物为含有相应离子的氧化物和磷酸盐中的一种或两种。下面结合附图对本专利技术做以详细说明。实施例中用高纯Na2CO3，光谱纯V2O5，分析纯NH4H2PO4，Eu2O3(4N)，La2O3(4N)作原料，制备本专利技术各实施例的钒酸盐红色荧光粉。实施例1Na(La0.999Eu0.001)5O5(VO4)2的制备按化学计量比称取Na2CO3：0.1272克，La2O3：1.6274克，Eu2O3：0.0018克，V2O5：0.3640克，其中，由于Na2CO3的熔点较低，易挥发，按计算量过量20％。在玛瑙研钵中研磨混合均匀，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉中，在空气中，600℃下进行预烧结，烧结时间为5小时，待自然冷却后取出；再次研磨后，放入刚玉坩埚中，在空气中，950℃下高温烧结20小时，自然冷却后，适当研磨即得到荧光粉Na(La0.999Eu0.001)5O5(VO4)2。其晶体结构、激发光谱和发射光谱与实施例3相似。实施例2Na(La0.99Eu0.01)5O5(VO4)2的制备按化学计量比称取Na2CO3：0.1272克，La2O3：1.6128克，Eu2O3：0.0176克，V2O5：0.3640克，其中，由于Na2CO3的熔点较低，易挥发，按计算量过量20％。在玛瑙研钵中研磨混合均匀，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉中，在空气中，600℃下进行预烧结，烧结时间为5小时，待自然冷却后取出；再次研磨后，放入刚玉坩埚中，在空气中，950℃下高温烧结20小时，自然冷却后，适当研磨即得到荧光粉Na(La0.99Eu0.01)5O5(VO4)2。其晶体结构、激发光谱和发射光谱与实施例3相似。实施例3Na(La0.8Eu0.2)5O5(VO4)2的制备按化学计量比称取Na2CO3：0.1272克，La2O3：1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钒酸盐红色荧光粉，其特征在于，其化学式为：Na(La1‑yEuy)5O5(VO4)2(1‑x)(PO4)2x，其中，x、y的取值范围分别为：0≤x≤0.5，0.001≤y≤0.5；该荧光粉的基质晶格的晶体结构属于单斜晶系，空间群为C2/m。

【技术特征摘要】
1.一种钒酸盐红色荧光粉，其特征在于，其化学式为：Na(La1-yEuy)5O5(VO4)2(1-x)(PO4)2x，其中，x、y的取值范围分别为：0≤x≤0.5，0.001≤y≤0.5；该荧光粉的基质晶格的晶体结构属于单斜晶系，空间群为C2/m。2.一种权利要求1所述的钒酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按化学式Na(La1-yEuy)5O5(VO4)2(1-x)(PO4)2x中各元素的化学计量比，分别称取含有Na的化合物、含有Eu的化合物、含有La的化合物、含有V的化合物、含有P的化合物，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到混合物；(2)将步骤(1)得到的混合物在空气中，600℃进行预烧结，烧结时间为2～12小时；(3)将预烧结后的混合物自然冷却后，研磨，在空气中，高温烧结，烧结温度为850℃～1050℃，烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：张家骅，肖文戈，吴丹，张霞，张亮亮，郝振东，潘国徽，
申请(专利权)人：中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，
类型：发明
国别省市：吉林;22