高温湿法盐溶浸取提钒方法技术

本发明专利技术公开了一种高温湿法盐溶浸取提钒方法，其主要工艺步骤包括：粉体钒土矿和质量浓度为３０－８０％的复合盐溶液按质量份数比１∶３－８配料，在密闭容器于１２０－２４０℃下浸取反应１－２．５小时；浸取反应后的料液加入除杂剂于１２０－１５０℃下除杂反应０．８－２．０小时，降温至９０－１２０℃分离除渣，液相进入下一道工序；液相进一步降温至５０℃以下，进行结晶沉淀反应，浸取剂充分结晶析出后固液分离，清液送去精制Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］产品，固相送浸取工序循环配制复合盐溶液。本发明专利技术揭示的高温湿法盐溶浸取提钒方法，钒的浸出转化率高，可达到９０％以上，浸出时间短，作为浸取剂的复盐可循环使用，固体残渣可作为建筑材料，生产过程不会产生有毒气体污染环境，完全解决了现有技术提钒所存在的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种钒土矿提钒生产技术，更具体地说，是涉及一种钒土矿湿法 浸取提钒工艺方法。
技术介绍
钒土矿冶金提钒的传统方法为焙烧提钒法。焙烧提钒法主要有钠化焙烧法与 钙化焙烧法两种。其中钠化焙烧法的钒转化率约50-70%，钒的转化率较低，且在钠化焙烧过程中产生大量的含/ZC/ 、 ^等强腐蚀性气体的尾气，治理难度很大，对工厂周边环境造成严重污染,危害人们的生命及财产安全。钙化焙烧法较钠化 焙烧法，其优点是可避免焙烧过程中产生含氯气体污染环境，但钒的转化率更低， 仅约为30-60%，且能耗高。为了克服焙烧提钒法存在的不足，人们通过多方面的 探索，开发出了常温湿法提钒工艺方法。普通湿法提钒工艺方法，主要有酸法和 碱法两种。普通湿法提钒法温度通常在10(TC以下，钒的浸出转化率较之焙烧法 没有明显提高，并存在浸出时间长，生产效率低，渣的堆放对环境易造成酸碱污 染等缺点。因此，提高钒的浸出转化率、縮短浸出时间，避免沉渣堆放对环境造 成酸碱污染，是钒土矿湿法浸取提钒生产工艺中急需解决的一个重要课题。本专利技术的任务针对现有技术的钒土矿湿法浸取提钒生产工艺方法存在的问题，本专利技术的目 的旨在提供一种钒土矿高温湿法盐溶浸取提方法，以解决现有技术钒土矿普通湿 法浸取提钒法存在的钒浸出转化率低、浸出时间长和沉渣堆放对环境易造成酸碱 污染等问题。本专利技术所要解决的上述技术问题，可由下述技术方案构成的钒土矿高温湿法 盐溶浸取提钒方法得以解决。能够解决上述技术问题的主要包括以下工艺步骤(1) 粉体钒土矿和质量浓度为30—80%的复合盐溶液加入密闭容器，于 120-24(TC下浸取反应1-2.5小时，反应结束后料液进入下一道工序，粉体钒土 矿和质量浓度为30—80%的复合盐溶液按质量份数比为1: 3—8配料；(2) 浸取反应后的料液加入0. 5-—0. 8质量份除杂剂于120-150'C下除杂反 应0.8-2.0小时，反应结束后温度降至80-12(TC分离除渣，液相进入下一道工序；(3) 液相降温至5(TC以下进行结晶沉淀反应，结晶充分析出沉淀后进行固 液分离，清液送去精制V20s产品，固相送浸取工序循环配制复合浸取溶液。在上述技术方案中，复合盐溶液由选自硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾、 氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钠、氯化钾、硫酸镁和氯化镁中的至少两种加水配制 成。即作为配制复合盐溶液的浸取剂，不全限于是钠盐、钾盐和镁盐，还可以是 强碱。作为浸取溶液的复合盐溶液，其中单独一项浸取剂的质量分浓度都不大于 70%。在上述技术方案中，所述除杂剂选自氢氧化铝、硫酸铝、水合铁酸钙和碳酸 钙，可以是其中一种，也可以是其中多种， 一般为两种。在上述技术方案中，在浸取反应时，最好同时加入浸取助剂参与浸取反应， 钒土矿在复合盐溶液和浸取助剂的协同作用下，能更有利于钒转化率的提高。浸 取助剂选自氯化铝、氧化钙、凹凸棒石矿粉和硅酸钠，可以是它们中一种，也可 以是多种， 一般为两种。浸取助剂的加入量通常为0. 1-0. 3质量份。在上述技术方案中，当复合盐溶液的质量浓度低于50%时，浸取反应最好是 在有压力的条件下进行，这样可以提高复合盐溶液的沸点温度，进而可以提高浸 取反应温度。反应压力与复合盐溶液的质量浓度又关，浓度越低需要加压的压力 越大。加压压力一般为0.1—0.3MPa。在上述技术方案中，浸取反应最好是在有搅拌的条件下进行。在上述技术方案中，浸取反应释放气，最好是经冷凝后排除，这样可以避免 空气污染。在本专利技术的研究完成过程中，专利技术人发现，对于高离子浓度浸取反应体系， 提高体系温度可以使液固两相反应界面得到活化，反应过程和传递过程被增强， 特别是对某些难于反应和难溶的体系非常有效，且浸取剂为复合盐时，浸取反应活性可得以进一步加强。本专利技术正是基于这些发现而完成的。本专利技术揭示的，在复合盐溶液浸取钒土矿提钒的 反应过程中，作为浸取剂的盐与钒土矿中主要组分的化学反应过程如下，以钠盐 为例。通用化学反应方程为<formula>see original document page 5</formula>在上述通用化学反应方程式中，A表示阴离子基团。浸取提钒过程加入NaCl， 其作用一是可以破坏钒矿物晶体结构，使钒从晶体束缚态中解离出来，从而加速 钒的浸取速度，增大钒的浸取转化率；二是氯化钠能促进钒的氧化，钒土矿中的 V2O5、 Fe203、 SZO,等氧化物使氯化钠在高温下生成活性氯，活性氯又可以作为氧化剂与低价钒氧化物在有氧化剂存在条件下生成VOCL3,,在高温下rocl3,不稳定，进而分解生成V2O5。其过程可以表示为<formula>see original document page 5</formula>浸取提钒过程中同时加入浸取助剂，钒土矿在复盐浸取剂和浸取助剂协同作 用下，使浸取反应过程得到进一步强化，同时还可抑制杂质的影响。钒土矿采用本专利技术揭示的高温湿法盐溶浸取提钒，由于浸取提钒反应过程得 到了强化，钒的浸取转化率大大提高，转化率可达到90%左右，提高了钒资源利 用率，并且由于缩短了浸取反应时间，生产效率也得到了提高，同时由于在生产 过程中作为浸取剂的复盐可循环使用，除渣工序分离出的残渣可作为建筑材料原 料，生产过程不会产生有毒气体污染环境，因此，本专利技术揭示的高温湿法盐溶浸 取提钒方法符合绿色环保生产发展趋势。钒土矿采用本专利技术揭示的髙温湿法盐溶浸取提钒方法进行生产，具有很好的 直接经济效益，处理1吨含钒1%的钒土矿，浸取转化率以85%计，可生产85kgVA， VA每吨售价为30-50万元，以低限价计算，产值可达2.6万元，生产成本估算 约为0.68万元，处理每吨钒土矿可实现利税1.92万元。经济效益十分可观。本专利技术的公开为湿法提钒开辟了一条新途径。附图说明附图1是本专利技术的一个具体实施方式的工艺流程示意图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。但需要特别指出的是，本专利技术的具体实施方式不艰于实施例所描述的形式，具体实施方式有多种组合，不能一一 穷举，所以不能将本专利技术的保护范围仅仅理解为由实施例所限定的范围。如果作 这样的理解是十分不恰当的。在下面各实施例中，所涉及到的份数与百分比，无特别说明，均为质量份数 和质量百分比。实施例l(1)含V205 1.5%钒土矿1质量份，磨细后过200目筛，置入l号浸取反应 槽，反应槽设计有搅拌器，为密闭结构，加入4份复合盐浸取液和0.2份浸取助 剂，复合盐浸取液的浸取剂分浓度分别为氢氧化钠约45%、碳酸钾约20%、 氯化钠约10%，浸取助剂氯化铝和氧化钙各0.1份，启动搅拌器在180℃左右的 温度下反应约2. 0小时左右。浸取反应过程中释放的气体经冷凝后排除。(2) 浸取反应结束后，浸取反应料液送入2号除杂反应槽，加入除杂剂氢 氧化铝0.6份进行除杂反应，反应温度约150℃左右，反应时间约l小时左右， 除杂反应结束后冷却至120℃，使杂质充分析出沉淀，经离心机分离洗涤，含钒清液进入下一道工序，固体残渣作为建材。(3) 含钒清液进入3号反应槽降温至约40℃左右进行结晶沉淀反应，作为 浸取剂的盐充分结晶析出后，用离心机过滤分离，固体送浸取工本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高温湿法盐溶浸取提钒方法，其特征在于主要包括以下工艺步骤：（１）粉体钒土矿和质量浓度为３０－８０％的复合盐溶液加入密闭容器，于１２０－２４０℃下浸取反应１－２．５小时，反应结束后料液进入下一道工序，粉体钒土矿和质量浓度为３０－８ ０％的复合盐溶液按质量份数比１∶３－８配料；（２）浸取反应后的料液加入０．５－０．８质量份除杂剂于１２０－１５０℃下除杂反应０．８－２．０小时，反应结束后温度降至８０－１２０℃分离除渣，液相进入下一道工序；（３）液相降温至５ ０℃以下进行结晶沉淀反应，结晶充分析出沉淀后进行固液分离，清液送去精制Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］产品，固相送浸取工序循环配制复合盐溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘代俊，曹来宗，涂铭旌，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]