一种具有吸附性能的微孔型硼钒酸盐化合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有吸附性能的微孔型硼钒酸盐化合物及其制备方法。微孔型硼钒酸盐化合物的结构式：制备方法是通过水热合成方法生长出的晶体，在内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中依次加入三乙酰丙酮钒、H3BO3、Cd(CH3COO)2.2H2O、乙醇胺、蒸馏水；搅拌10min后，反应釜置于100℃的恒温箱中晶化8天后得到产品。本发明专利技术的优点：本发明专利技术所采用的制备方法具有工艺简单、高效、廉价、无污染、重复性好等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种具有吸附性能的微孔型硼钒酸盐化合物及其制备方法
本专利技术涉及一种具有吸附性能的微孔型硼钒酸盐化合物及其制备方法。
技术介绍
随着我国染料和印染工业发展迅速，每年全国染料废水排放量占工业废水排放总量的35％。染料废水色度深、组分复杂以及水质变化大，进入水体后影响水生植物的光合作用，从而破坏水中生态平衡，并且染料的抗光解、抗氧化、抗生物降解能力越来越强，用常规的方法难以治理,给环境带来了严重污染。目前，对于有色染料废水和相关杂质的吸附研究，主要集中在活性炭、煤渣、膨润土等多孔吸附剂上。活性炭是一种典型的吸附剂，具有比表面较大，选择性好，吸附力强等优点，但活性炭只能暂时吸附，随着温度和风速升高，所吸附的污染物就有可能游离出来，并且使用后的活性炭需要再生，再生会导致活性炭10～15％的损失，而且活性炭价格较高，使它的应用受到限制。煤渣和膨润土等矿物吸附剂成本低且来源广泛，但是吸附后矿物质处理较为困难，存在二次污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有吸附性能的微孔型硼钒酸盐化合物及其制备方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：1.一种具有吸附性能的吸附性能的微孔型硼钒酸盐化合物：1)化学名称：二分之三水·四质子化水合六羟基硼钒酸镉2)结构式为化学式：{[Cd(H2O)2]3V12B18O54(OH)6}·4H3O·1.5H2O3)理化性质：外观为黑色颗粒状晶体，无味道，难溶于有机溶剂和水。2.一种具有吸附性能的吸附性能的二分之三水·四质子化水合六羟基硼钒酸镉的制备方法：步骤如下：通过水热合成方法生长出的晶体，依次称量三乙酰丙酮钒(0.7mmol、0.2431g)、H3BO3(9.9mmol、0.6151g)、Cd(CH3COO)2·2H2O(0.2mmol、0.0558g)、乙醇胺(0.1ml)放到15ml的内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，再向其加入蒸馏水(2.5ml)，然后搅拌10min至混合物混合均匀后，装好反应釜。将反应釜置于100℃的恒温箱中晶化8天后，取出反应釜，然后使之自然冷却至室温。抽滤，并用蒸馏水冲洗，然后在空气中自然晾干得到黑色晶体，即为二分之三水·四质子化水合六羟基硼钒酸镉。3.化合物的确认将制备的微孔型硼钒酸盐化合物晶体在BrukesmartAPEXIICCD衍射仪上，用石墨单色器单色化的MoKα(λ＝0.071073nm)射线，以ω-θ方式扫描。在296K下，共收集衍射点。经全矩阵最小二乘法对F2进行修正结构分析用SHELXL-97软件包完成。化合物的分子式为H27B18Cd3O71.5V12，相对分子量为2314.28g/mL，晶体为立方晶系，空间群为Ia-3d，单胞参数为α＝β＝γ＝90°，Z＝4。4.化合物结构分析以前已报硼钒盐化合物通常展示非微孔型结构，不具有吸附性能，而本研究改变起始原料，以三乙酰丙酮钒取代常规的五氧化二钒或偏钒酸铵，在低温水热条件下，成功地获一种新颖的微孔型硼钒酸盐。在微孔型硼钒酸盐{[Cd(H2O)2]3V12B18O54(OH)6}·4H3O·1.5H2O结构中，[Cd(H2O)2]2+配离子和[V12B18O54(OH)6]簇共价相连，形成三维微孔型网状结构，在网内存在一维孔道，质子化的水H3O+和自游水分子位于孔道中。5.硼钒酸盐化合物的用途吸附测量表明，化合物具有优良的吸附性能，能够有效地吸附亚甲基蓝染料。通过紫外分光光度计的吸光度来检测亚甲基蓝的浓度,在未加入吸附剂的时候亚甲基蓝的浓度基本没有发生变化，将0.0600g吸附剂碾成粉末，放入15mL5mg/L亚甲基蓝溶液中，在2秒之后，水溶液变清，检测不到亚甲基蓝的特征峰，说明亚甲基蓝染料被吸附剂完全吸收。因此，具有吸附性质的硼钒酸盐可代替常规的活性炭吸附剂，预计在废水处理领域有着重要应用价值。本专利技术的优点：本专利技术所采用的制备方法具有工艺简单、高效、廉价、无污染、重复性好等优点。具体实施方式为了更好地去除有色染料污染，研发一种具有较大的比表面积和孔隙率、较高的热稳定、较小密度的新型吸附剂成为必要。基于此观点，我们采用水热法合成一种具有吸附性能的微孔型硼钒酸盐化合物。测试表明，该化合物具有良好的吸附性能。下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。实施例11.有吸附性能的二分之三水·四质子化水合六羟基硼钒酸镉的制备：通过水热合成方法生长出的晶体，依次称量三乙酰丙酮钒(0.7mmol、0.2431g)、H3BO3(9.9mmol、0.6151g)、Cd(CH3COO)2·2H2O(0.2mmol、0.0558g)、乙醇胺(0.1ml)放到15ml的内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，再依次向其加入蒸馏水(2.5ml)，然后搅拌10min至混合物混合均匀后，装好反应釜。将该混合物置于100℃的恒温箱中晶化6天后，取出反应釜，然后使之自然冷却至室温。抽滤，并用蒸馏水冲洗，然后在空气中自然晾干得到黑色晶体，即为二分之三水·四质子化水合六羟基硼钒酸镉。将制备的微孔型硼钒酸盐化合物晶体在BrukesmartAPEXIICCD衍射仪上，用石墨单色器单色化的MoKα(λ＝0.071073nm)射线，以ω-θ方式扫描。在296K下，共收集衍射点。经全矩阵最小二乘法对F2进行修正结构分析用SHELXL-97软件包完成。化合物的分子式为H27B18Cd3O71.5V12，相对分子量为2314.28g/mL，晶体为立方晶系，空间群为Ia-3d，单胞参数为α＝β＝γ＝90°，Z＝4。2.性能测试通过紫外分光光度计的吸光度来检测亚甲基蓝的浓度,在未加入吸附剂的时候亚甲基蓝的浓度基本没有发生变化，将0.0600g二分之三水·四质子化水合六羟基硼钒酸镉吸附剂碾成粉末，放入15mL5mg/L亚甲基蓝溶液中，在2秒之后，水溶液变清，检测不到亚甲基蓝的特征峰，说明亚甲基蓝染料被吸附剂完全吸收。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有吸附性能的微孔型硼钒酸盐化合物，其特征在于，1)化学名称：二分之三水·四质子化水合六羟基硼钒酸镉2)结构式：化学式：{[Cd(H2O)2]3V12B18O54(OH)6}·4H3O·1.5H2O3)理化性质：外观为黑色颗粒状晶体，无味道，难溶于有机溶剂和水。

【技术特征摘要】
1.一种具有吸附性能的微孔型硼钒酸盐化合物，其特征在于，1)化学名称：二分之三水·四质子化水合六羟基硼钒酸镉2)结构式：化学式：{[Cd(H2O)2]3V12B18O54(OH)6}·4H3O·1.5H2O3)理化性质：外观为黑色颗粒状晶体，无味道，难溶于有机溶剂和水。2.制备如权利要求1所述的微孔型硼钒酸盐化合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：通过水热合成方法生长出的晶体，依次称量三乙酰丙酮钒0.7mm...

【专利技术属性】
技术研发人员：周健，唐秋玲，付文升，谭小凤，赵荣庆，周晓峰，董婷婷，
申请(专利权)人：重庆师范大学，
类型：发明
国别省市：重庆;85