一种双氰胺树脂鞣剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双氰胺树脂鞣剂的制备方法，经过配制亚硫酸氢钠溶液、缩合反应和干燥步骤完成双氰胺树脂鞣剂的制备。其优点在于：本发明专利技术通过对树脂鞣剂的制备工艺经行改进，使得制备的树脂鞣剂具有高的填充性能，对皮革松软部位有极强的填充效果，并具有良好的起绒效果；在缩合过程中加入了过量的亚硫酸胺，与物料中的游离的甲醛发生反应，使产品中游离的甲醛含量减少，更环保。

A preparation method of a dicyandiamide resin tanning agent

The invention discloses a preparation method of dicyandiamide resin tanning agent, and the preparation of dicyandiamide resin tanning agent is completed through the preparation of Sodium Bisulfite solution, condensation reaction and drying steps. The utility model has the advantages of the invention through the preparation process of the resin retanning agent by improved resin retanning agent of the preparation has high filling performance, filled with strong effects on the leather soft parts, and has good raising effect; adding sulfurous acid amine excess in the condensation process, occurrence the reaction with the materials in the free formaldehyde, the formaldehyde content in the product free reduction, environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种双氰胺树脂鞣剂的制备方法
本专利技术属于皮革化学品合成
，具体涉及一种双氰胺树脂鞣剂的制备方法。
技术介绍
近年来，复鞣已经在整个制革过程中显示出了及其重要的作用，被誉为现代制革工业技术中的“点金术”。复鞣是对已经过主鞣的坯革进行鞣制。复鞣剂的种类繁多，有机物类复鞣剂常见的有天然复鞣剂、树脂鞣剂、合成鞣剂和醛鞣剂，在复鞣时它们以填充和提高坯个的手感为主，有时也起到鞣制作用，市场上复鞣剂种类越来越多，发展迅速，性能也更多样化。双氰胺树脂鞣剂亦称为树脂鞣剂R6，能有效解决坯革的松面为题，能改善成革粒面，使成革的革身更平整，粒面更细致，成革丰满，柔软并且有弹性，经其处理后皮革摔软，可得到均匀的摔纹；但双氢胺树脂鞣剂在制备过程中会添加甲醛，若未经行后续处理，会使得产品中有部分流离的甲醛，不能满足国家环保的要求，同时会对人体和环境造成危害。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，现提供一种工艺简单、环保的双氰胺树脂鞣剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种双氰胺树脂鞣剂的制备方法，其创新点在于：经过配制亚硫酸氢钠溶液、缩合反应和干燥步骤完成双氰胺树脂鞣剂的制备；所述具体步骤如下：（1）配制亚硫酸氢氨溶液：在溶解釜中加80-100Kg水，开启搅拌，再加入50-60Kg亚硫酸氢钠，搅拌至完全溶解；（2）缩合反应：将上述配制完成的亚硫酸氢钠溶液转入缩合釜，开启搅拌，加入80-90Kg甲醛，然后从人孔加入80-100Kg双氰胺，将釜内温度升到75-80℃，并在此温度下保温反应2-4h，反应结束后，从人孔加入40-45Kg尿素，并在75-80℃保温反应1-3h，反应结束后，降釜内温度降至60℃，从人孔加入170-190Kg水和130-150Kg亚硫酸氢钠，在60℃反应4h，过滤除去滤渣，将滤液转入半成品槽；（3）干燥：将半成品槽内的料经泵输送至压力式喷雾干燥塔，进行喷雾干燥，产品经二次旋风分离进入料仓，干燥塔内水蒸汽经二次水膜除尘放空，完成双氰胺树脂鞣剂的制备。进一步的，所述干燥塔进风温度为180-200℃，出风温度为100-120℃。本专利技术的有益效果如下：（1）本专利技术通过对树脂鞣剂的制备工艺经行改进，使得制备的树脂鞣剂具有高的填充性能，对皮革松软部位有极强的填充效果，并具有良好的起绒效果；（2）本专利技术在缩合过程中加入了过量的亚硫酸胺，与物料中的游离的甲醛发生反应，使产品中游离的甲醛含量减少，更环保。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步详细说明。图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。实施例1一种双氰胺树脂鞣剂的制备方法，经过配制亚硫酸氢钠溶液、缩合反应和干燥步骤完成双氰胺树脂鞣剂的制备；具体步骤如下：（1）配制亚硫酸氢氨溶液：在溶解釜中加80Kg水，开启搅拌，再加入50Kg亚硫酸氢钠，搅拌至完全溶解；（2）缩合反应：将上述配制完成的亚硫酸氢钠溶液转入缩合釜，开启搅拌，加入80Kg甲醛，然后从人孔加入80Kg双氰胺，将釜内温度升到75℃，并在此温度下保温反应2h，反应结束后，从人孔加入40Kg尿素，并在75℃保温反应1h，反应结束后，降釜内温度降至60℃，从人孔加入170Kg水和130-Kg亚硫酸氢钠，在60℃反应4h，过滤除去滤渣，将滤液转入半成品槽；（3）干燥：将半成品槽内的料经泵输送至压力式喷雾干燥塔，进行喷雾干燥，干燥塔进风温度为180℃，出风温度为100℃，产品经二次旋风分离进入料仓，干燥塔内水蒸汽经二次水膜除尘放空，完成双氰胺树脂鞣剂的制备。实施例2一种双氰胺树脂鞣剂的制备方法，经过配制亚硫酸氢钠溶液、缩合反应和干燥步骤完成双氰胺树脂鞣剂的制备；具体步骤如下：（1）配制亚硫酸氢氨溶液：在溶解釜中加100Kg水，开启搅拌，再加入60Kg亚硫酸氢钠，搅拌至完全溶解；（2）缩合反应：将上述配制完成的亚硫酸氢钠溶液转入缩合釜，开启搅拌，加入90Kg甲醛，然后从人孔加入100Kg双氰胺，将釜内温度升到80℃，并在此温度下保温反应4h，反应结束后，从人孔加入45Kg尿素，并在80℃保温反应3h，反应结束后，降釜内温度降至60℃，从人孔加入190Kg水和150Kg亚硫酸氢钠，在60℃反应4h，过滤除去滤渣，将滤液转入半成品槽；（3）干燥：将半成品槽内的料经泵输送至压力式喷雾干燥塔，进行喷雾干燥，干燥塔进风温度为200℃，出风温度为120℃，产品经二次旋风分离进入料仓，干燥塔内水蒸汽经二次水膜除尘放空，完成双氰胺树脂鞣剂的制备。实施例3一种双氰胺树脂鞣剂的制备方法，经过配制亚硫酸氢钠溶液、缩合反应和干燥步骤完成双氰胺树脂鞣剂的制备；具体步骤如下：（1）配制亚硫酸氢氨溶液：在溶解釜中加90Kg水，开启搅拌，再加入56Kg亚硫酸氢钠，搅拌至完全溶解；（2）缩合反应：将上述配制完成的亚硫酸氢钠溶液转入缩合釜，开启搅拌，加入86Kg甲醛，然后从人孔加入90Kg双氰胺，将釜内温度升到77℃，并在此温度下保温反应3h，反应结束后，从人孔加入43Kg尿素，并在77℃保温反应2h，反应结束后，降釜内温度降至60℃，从人孔加入180Kg水和140Kg亚硫酸氢钠，在60℃反应4h，过滤除去滤渣，将滤液转入半成品槽；（3）干燥：将半成品槽内的料经泵输送至压力式喷雾干燥塔，进行喷雾干燥，干燥塔进风温度为190℃，出风温度为110℃，产品经二次旋风分离进入料仓，干燥塔内水蒸汽经二次水膜除尘放空，完成双氰胺树脂鞣剂的制备。由实施例1-3制备的双氰胺树脂鞣剂的理化指标如表1所示。由实施例1-3制备的双氰胺树脂鞣剂对坯革复鞣的应用指标如表2所示。表1实施例1-3制备的双氰胺树脂鞣剂的理化指标注：外观以目力测试；固含量按GB/T2793-1995标准；10%的双氰胺树脂鞣剂水溶液pH值按GB/T6368-2008标准；游离甲醛含量按HJ601-2011标准。表2实施例1-3制备的双氰胺树脂鞣剂对坯革复鞣的应用指标注：增厚率按QB/T2709-2005标准，根据公式计算（其中d1为生皮的厚度，d2为鞣制成革晾干后的厚度）；收缩温度按QB/T2713-2005标准；丰满度、柔软性、粒面细粒程度根据感官评价，其中满分为10分。由表1和表2可知，实施例1-3制得的双氰胺树脂鞣剂能够和阴离子复鞣剂相容，且产品中游离的甲醛含量浓度较低；通过鞣制之后成革具有较好的丰满度和适中的柔性，对皮革松软部位有极强的填充效果。以上所述是本专利技术的优选实施方式，不能以此来限定本专利技术之权利范围。应当指出，对于本
的普通技术人员来说，对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双氰胺树脂鞣剂的制备方法，其特征在于：经过配制亚硫酸氢钠溶液、缩合反应和干燥步骤完成双氰胺树脂鞣剂的制备；所述具体步骤如下：（1）配制亚硫酸氢氨溶液：在溶解釜中加80‑100Kg水，开启搅拌，再加入50‑60Kg亚硫酸氢钠，搅拌至完全溶解；（2）缩合反应：将上述配制完成的亚硫酸氢钠溶液转入缩合釜，开启搅拌，加入80‑90Kg甲醛，然后从人孔加入80‑100Kg双氰胺，将釜内温度升到75‑80℃，并在此温度下保温反应2‑4h，反应结束后，从人孔加入40‑45Kg尿素，并在75‑80℃保温反应1‑3h，反应结束后，降釜内温度降至60℃，从人孔加入170‑190Kg水和130‑150Kg亚硫酸氢钠，在60℃反应4h，过滤除去滤渣，将滤液转入半成品槽；（3）干燥：将半成品槽内的料经泵输送至压力式喷雾干燥塔，进行喷雾干燥，产品经二次旋风分离进入料仓，干燥塔内水蒸汽经二次水膜除尘放空，完成双氰胺树脂鞣剂的制备。

【技术特征摘要】
1.一种双氰胺树脂鞣剂的制备方法，其特征在于：经过配制亚硫酸氢钠溶液、缩合反应和干燥步骤完成双氰胺树脂鞣剂的制备；所述具体步骤如下：（1）配制亚硫酸氢氨溶液：在溶解釜中加80-100Kg水，开启搅拌，再加入50-60Kg亚硫酸氢钠，搅拌至完全溶解；（2）缩合反应：将上述配制完成的亚硫酸氢钠溶液转入缩合釜，开启搅拌，加入80-90Kg甲醛，然后从人孔加入80-100Kg双氰胺，将釜内温度升到75-80℃，并在此温度下保温反应2-4h，反应结束后，从人孔加入40-45Kg尿...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙桂龙，王启军，丛慧云，
申请(专利权)人：南通双狮化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32