一种高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备方法技术

本发明专利技术公开一种高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备方法，经过磺化、缩合、中和和干燥步骤完成所述高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备。其优点在于：本发明专利技术通过在磺化保温过程中，循环滴加二氯乙烷，利用其沸点83‑84℃的特性带出磺化物中的酸水，使中和时加液碱和石灰的量减少，最终产品中的硫酸钠含量下降至≤3%；通过在中和过程中，加入双氧水，利用双氧水与物料的过量的甲醛发生反应，使产品中游离的甲醛含量减少。

Preparation of a high concentration of naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate

The invention discloses a preparation method of high concentration naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, and completes the preparation of the high concentration naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate through sulfonation, condensation, neutralization and drying steps. The utility model has the advantages of the sulfonated insulation in the process of circulation, dropping two chlorine ethane, based on the characteristics of the boiling point of 83 DEG C with 84 sulfonation in acid water, neutralizing with alkali and lime to reduce the amount of the final product in the sodium sulfate content decreased to less than 3% by neutralization; in the process of adding hydrogen peroxide, hydrogen peroxide and material excess formaldehyde reaction, the content of formaldehyde in free reduction.

【技术实现步骤摘要】
一种高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备方法
本专利技术属于化工中间体制备
，具体涉及一种高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备方法。
技术介绍
萘磺酸甲醛缩合物，亦称为分散剂N，是一种阴离子表面活性剂，具有良好的乳化、分散、润湿以及渗透等性能，可以与各类分散剂进行复配使用，广泛应用于皮革、染料、农药、建筑混凝土等行业。目前，国内外分散剂N的制备过程中，以萘或者工业萘为原料，浓硫酸作为磺化剂，再和甲醛缩合来生产，故硫酸的消耗高，产品中硫酸钠的含量较高，且制备过程中未对甲醛进行处理，使得甲醛含量超标。现有中国专利号CN1814565A公开了一种萘磺酸甲醛缩合物的制备方法，其在缩合反应工序后先加入亚硫酸盐，然再出去体系中的不溶物，该专利技术制备的萘磺酸甲醛缩合物中甲醛含量为110ppm以下。但该专利技术使得产品中硫酸盐的含量较高。
技术实现思路
针对现有技术的不足，现提供一种工艺简单、产品中甲醛含量较少、硫酸盐含量少的高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备方法，其特征在于：经过磺化、缩合、中和和干燥步骤完成所述高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备；所述具体步骤如下：（1）磺化:在磺化反应釜中加180-200Kg硫酸，开启搅拌，然后加入230-240Kg萘或工业萘，将釜内温度升至165℃，开始保温，同时开始滴加二氯乙烷，当釜内温度下降至145-155℃时,停止滴加二氯乙烷，继续升温，当釜内温度上升至160-170℃时,继续滴加二氯乙烷，反复多次，直到二氯乙烷滴加完毕；（2）缩合：将磺化反应后的物料转入缩合釜，开启搅拌，加入70-76Kg水，控制釜内温度在85-95℃，滴加120-126Kg甲醛，甲醛加毕，将釜内温度升到98-102℃，并在此温度下保温4小时，再将釜内温度升到106-110℃，并在此温度下保温6小时，然后将釜内温度降至90-95℃，加入150-170Kg水，将缩合釜内物料全部转入中和釜；（3）中和：缩合釜内的物料全部转入后，加入170-190Kg液碱，碱加毕，加入20-30Kg石灰，然后物料经过压滤机压滤转入调节釜，加入4-6Kg双氧水，然后调节物料pH值为8.5-9.5，调节釜内温度为50-55℃，并在50-55℃反应半小时，然后加1KgEDTA，经过滤后滤液转入中间槽；（4）干燥：半成品槽内的物料经泵输送至压力式喷雾干燥塔，喷雾干燥，塔进风温度170-190℃，出风温度80-90℃，产品经二次旋风分离进入料仓，水蒸气经二次水膜除尘放空，完成所述高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备。进一步的，所述步骤（1）中二氯甲烷滴加时间为3小时。进一步的，所述步骤（2）中甲醛滴加时间为4.5-5小时。进一步的，所述步骤（3）中加碱过程中和釜内温度不超过70℃。本专利技术的有益效果如下：（1）本专利技术通过在磺化保温过程中，循环滴加二氯乙烷，利用其沸点83-84℃的特性带出磺化物中的酸水，使中和时加液碱和石灰的量减少，最终产品中的硫酸钠含量下降至≤3%；（2）本专利技术通过在中和过程中，加入双氧水，利用双氧水与物料的过量的甲醛发生反应，使产品中游离的甲醛含量减少。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。实施例1一种高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备方法，经过磺化、缩合、中和和干燥步骤完成所述高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备；具体步骤如下：（1）磺化：在磺化反应釜中加180Kg硫酸，开启搅拌，然后加入230Kg萘或工业萘，将釜内温度升至165℃，开始保温，同时开始滴加二氯乙烷，当釜内温度下降至145℃时,停止滴加二氯乙烷，继续升温，当釜内温度上升至160℃时，继续滴加二氯乙烷，反复多次，直到二氯乙烷滴加完毕二氯甲烷滴加时间为3小时；（2）缩合：将磺化反应后的物料转入缩合釜，开启搅拌，加入70Kg水，控制釜内温度在85℃，滴加120Kg甲醛，甲醛滴加时间为4.5小时，甲醛加毕后，将釜内温度升到98℃，并在此温度下保温4小时，再将釜内温度升到106℃，并在此温度下保温6小时，然后将釜内温度降至90℃，加入150Kg水，将缩合釜内物料全部转入中和釜（3）中和：缩合釜内的物料全部转入后，加入170Kg液碱，加碱过程中和釜内温度不超过70℃，碱加毕，加入20Kg石灰，然后物料经过压滤机压滤转入调节釜，加入4Kg双氧水，然后调节物料pH值为8.5，调节釜内温度为50℃，并在50℃反应半小时，然后加1KgEDTA，经过滤后滤液转入中间槽；（4）干燥：半成品槽内的物料经泵输送至压力式喷雾干燥塔，喷雾干燥，塔进风温度170℃，出风温度80℃，产品经二次旋风分离进入料仓，水蒸气经二次水膜除尘放空，完成所述高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备。实施例2一种高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备方法，经过磺化、缩合、中和和干燥步骤完成所述高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备；具体步骤如下：（1）磺化：在磺化反应釜中加200Kg硫酸，开启搅拌，然后加入240Kg萘或工业萘，将釜内温度升至165℃，开始保温，同时开始滴加二氯乙烷，当釜内温度下降至155℃时,停止滴加二氯乙烷，继续升温，当釜内温度上升至170℃时，继续滴加二氯乙烷，反复多次，直到二氯乙烷滴加完毕二氯甲烷滴加时间为3小时；（2）缩合：将磺化反应后的物料转入缩合釜，开启搅拌，加入76Kg水，控制釜内温度在95℃，滴加126Kg甲醛，甲醛滴加时间为5小时，甲醛加毕后，将釜内温度升到102℃，并在此温度下保温4小时，再将釜内温度升到110℃，并在此温度下保温6小时，然后将釜内温度降至95℃，加入170Kg水，将缩合釜内物料全部转入中和釜；（3）中和：缩合釜内的物料全部转入后，加入190Kg液碱，加碱过程中和釜内温度不超过70℃，碱加毕，加入30Kg石灰，然后物料经过压滤机压滤转入调节釜，加入6Kg双氧水，然后调节物料pH值为9.5，调节釜内温度为55℃，并在55℃反应半小时，然后加1KgEDTA，经过滤后滤液转入中间槽；（4）干燥：半成品槽内的物料经泵输送至压力式喷雾干燥塔，喷雾干燥，塔进风温度190℃，出风温度90℃，产品经二次旋风分离进入料仓，水蒸气经二次水膜除尘放空，完成所述高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备。实施例3一种高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备方法，经过磺化、缩合、中和和干燥步骤完成所述高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备；具体步骤如下：（1）磺化：在磺化反应釜中加190Kg硫酸，开启搅拌，然后加入235Kg萘或工业萘，将釜内温度升至165℃，开始保温，同时开始滴加二氯乙烷，当釜内温度下降至150℃时,停止滴加二氯乙烷，继续升温，当釜内温度上升至165℃时，继续滴加二氯乙烷，反复多次，直到二氯乙烷滴加完毕二氯甲烷滴加时间为3小时；（2）缩合：将磺化反应后的物料转入缩合釜，开启搅拌，加入73Kg水，控制釜内温度在905℃，滴加123Kg甲醛，甲醛滴加时间为4.7小时，甲醛加毕后，将釜内温度升到100℃，并在此温度下保温4小时，再将釜内温度升到108℃，并在此温度下保温6小时，然后将釜内温度降至93℃，加入160Kg水，将缩合釜内物料全部转入中和釜；（3）中和：缩合釜本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备方法，其特征在于：经过磺化、缩合、中和和干燥步骤完成所述高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备；所述具体步骤如下：（1）磺化：在磺化反应釜中加180‑200Kg硫酸，开启搅拌，然后加入230‑240Kg萘或工业萘，将釜内温度升至165℃，开始保温，同时开始滴加二氯乙烷，当釜内温度下降至145‑155℃时, 停止滴加二氯乙烷，继续升温，当釜内温度上升至160‑170℃时，继续滴加二氯乙烷，反复多次，直到二氯乙烷滴加完毕；（2）缩合：将上述磺化反应后的物料转入缩合釜，开启搅拌，加入70‑76Kg水，控制釜内温度在85‑95℃，滴加120‑126Kg甲醛，甲醛加毕，将釜内温度升到98‑102℃，并在此温度下保温4小时，再将釜内温度升到106‑110℃，并在此温度下保温6小时，然后将釜内温度降至90‑95℃，加入150‑170Kg水；将缩合釜内物料全部转入中和釜；（3）中和：缩合釜内的物料全部转入后，加入170‑190Kg液碱，碱加毕，加入20‑30Kg石灰，然后物料经过压滤机压滤转入调节釜，加入4‑6Kg双氧水，然后调节物料pH值为8.5‑9.5，调节釜内温度为50‑55℃，并在50‑55℃反应半小时，然后加1KgEDTA，经过滤后滤液转入中间槽；（4）干燥：半成品槽内的物料经泵输送至压力式喷雾干燥塔，喷雾干燥，塔进风温度170‑190℃，出风温度80‑90℃，产品经二次旋风分离进入料仓，水蒸气经二次水膜除尘放空，完成所述高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备。...

【技术特征摘要】
1.一种高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备方法，其特征在于：经过磺化、缩合、中和和干燥步骤完成所述高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备；所述具体步骤如下：（1）磺化：在磺化反应釜中加180-200Kg硫酸，开启搅拌，然后加入230-240Kg萘或工业萘，将釜内温度升至165℃，开始保温，同时开始滴加二氯乙烷，当釜内温度下降至145-155℃时,停止滴加二氯乙烷，继续升温，当釜内温度上升至160-170℃时，继续滴加二氯乙烷，反复多次，直到二氯乙烷滴加完毕；（2）缩合：将上述磺化反应后的物料转入缩合釜，开启搅拌，加入70-76Kg水，控制釜内温度在85-95℃，滴加120-126Kg甲醛，甲醛加毕，将釜内温度升到98-102℃，并在此温度下保温4小时，再将釜内温度升到106-110℃，并在此温度下保温6小时，然后将釜内温度降至90-95℃，加入150-170Kg水；将缩合釜内物料全部转入中和釜；（3）中和：缩合釜内的物料全部转入...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙桂龙，陈莉莉，丛慧云，
申请(专利权)人：南通双狮化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32