制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器和方法技术

本申请公开了一种制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器和方法，该方法包括：(1)、在无溶剂情况下，糖精溶于甲醇并容纳在第一装置内，第二装置内容纳有催化剂；(2)、溶解有糖精的甲醇和催化剂分别通过两个入口同时进入连续流反应芯片，并在连续流动过程中发生反应，糖精和甲醇的质量比为1:24～30，催化剂质量为糖精的3％～5％，反应温度在40～60℃，反应时间1～2min；(3)、蒸馏多余的甲醇，加入NaHCO3，搅拌混合，冷却至室温，过滤，水洗，干燥，获得目标产物。本发明专利技术邻甲酸甲酯苯磺酰胺在微反应器中进行，有效避免安全隐患，由于微反应器优良的传质效果，反应能够快速充分的进行。

Microreactor and method for preparing methyl phthalate sulfonamide

The invention discloses a micro reactor for preparing ortho formate benzene sulfonamide device and method, the method includes: (1), in the absence of solvent conditions, saccharin soluble in methanol and contained in the first device and the second device contains a catalyst; (2), dissolved with methanol and catalyst saccharin respectively at the same time through the two entrance into the continuous reaction chip, and react in a continuous flow process, the quality of saccharin and methanol ratio of 1:24 to 30, the mass of the catalyst is saccharin 3% ~ 5%, reaction temperature is 40 to 60 DEG C, the reaction time is 1 ~ 2min; (3), the excess methanol distillation, adding NaHCO3, mixing, cooling to room temperature, filtering, washing, drying, to obtain the target product. The methyl carbamate benzenamide is carried out in a microreactor, effectively avoiding hidden dangers. Because of the excellent mass transfer effect of microreactors, the reaction can be carried out quickly and fully.

【技术实现步骤摘要】
制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器和方法
本申请涉及微流控和邻甲酸甲酯苯磺酰胺制备
，特别是涉及一种制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器和方法。
技术介绍
邻甲酸甲酯苯磺酰胺常用作医药、农药中间体，主要用于磺酰脲类除草剂的合成，是除草剂甲磺隆、嘧磺隆和胺苯磺隆的中间体。目前，甲磺隆作为高效、广谱、低毒和高选择性除草剂的中间体，已被众多生产除草剂厂家所采用。其传统的合成方法是由糖精与甲醇在少量浓硫酸催化合成的。现有技术：将配比量甲醇和糖精依次加入反应釜内，在催化剂浓硫酸的作用下加热升温进行反应。反应完毕后，蒸除甲醇，加入NaHCO3水溶液，充分搅拌。冷却至室温，过滤、水洗、干燥。现有的邻甲酸甲酯苯磺酰胺的合成技术使用传统的间歇工艺，对设备腐蚀较大，选择性不高，副反应的产物难以处理，导致产品纯度较低，从而使得邻甲酸甲酯苯磺酰胺的合成成本较高，并且反应时间较长，存在安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术存在的釜式反应器反应时间长，原料转化率低，反应成本高和不能连续化制备等缺点，提供一种在微反应器中生产邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法，使得工艺简单，耗能少，生产效率高，成本降低，溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器，其特征在于，包括：连续流反应芯片，具有反应通道，该反应通道包括两个入口和一个出口；温控装置，连接于所述连续流反应芯片；原料及驱动装置，连通于所述反应通道的入口，包括第一装置和第二装置，所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口；蒸馏装置，包括产物出口和甲醇回收口，该甲醇回收口连通于所述第二装置；产物收集装置，连通于所述蒸馏装置的产物出口。

【技术特征摘要】
1.一种制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器，其特征在于，包括：连续流反应芯片，具有反应通道，该反应通道包括两个入口和一个出口；温控装置，连接于所述连续流反应芯片；原料及驱动装置，连通于所述反应通道的入口，包括第一装置和第二装置，所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口；蒸馏装置，包括产物出口和甲醇回收口，该甲醇回收口连通于所述第二装置；产物收集装置，连通于所述蒸馏装置的产物出口。2.根据权利要求1所述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器，其特征在于：所述第一装置和连续流反应芯片之间依次设置有注射泵、单向阀和球阀。3.根据权利要求1所述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器，其特征在于：所述第二装置和连续流反应芯片之间依次设置有注射泵和单向阀。4.根据权利要求1所述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器，其特征在于：所述蒸馏装置和第二装置之间设置有单向阀。5.根据权利要求1所述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：王浩，龙昇辉，
申请(专利权)人：苏州汶颢微流控技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32