一种碳纤维粉增强氮化硅基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于氮化硅基复合材料的制备领域，公开了一种碳纤维粉增强氮化硅基复合材料的制备方法。将液态酚醛树脂分散于无水乙醇中；将Si3N4粉加入所得溶液中，40~60℃搅拌均匀；将碳纤维粉加入所得溶液中，60~80℃继续搅拌，直至浆料粘稠不能搅拌为止；将浆料烘干，造粒过筛，将所得颗粒粉置于模具中，压制成型，得到坯体；用硅粉和钛粉的混合粉包覆坯体，置于石墨坩埚中，在真空1550~1650℃下反应1~3h，即得到碳纤维增强氮化硅基复合材料。本发明专利技术具有工艺简单、操作方便等优点，C/Si3N4同时具有碳纤维和氮化硅的优点，并且克服了Si3N4脆性较大等缺点。

Preparation of a carbon fiber reinforced silicon nitride matrix composite

The invention belongs to the preparation field of silicon nitride based composite material, and discloses a preparation method of carbon fiber powder reinforced silicon nitride matrix composite. The liquid phenolic resin dispersed in ethanol; Si3N4 powder into the resulting solution and 40~60 deg.c stirring; carbon fiber powder into the resulting solution, 60~80 C continue stirring until the paste viscosity can not be stirred so far; the slurry drying, granulation, sieving, the powder particles in the mold, pressing, get body; body with mixed powder coated silica powder and titanium powder, a graphite crucible, vacuum reaction at 1550~1650 DEG C 1~3h, carbon fiber reinforced silicon nitride based composite material is obtained. The invention has the advantages of simple process and convenient operation. C/Si3N4 has the advantages of carbon fiber and silicon nitride at the same time, and overcomes the shortcomings of large brittleness of Si3N4.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维粉增强氮化硅基复合材料的制备方法
本专利技术属于氮化硅基复合材料的制备领域，具体涉及一种碳纤维粉增强氮化硅基复合材料的制备方法。
技术介绍
碳纤维具有低密度、高比强度、高比模量、耐高温等一系列的优异性能，它的重要应用之一就是作为复合材料的增强体承载负荷。氮化硅具有高强度、耐高温、抗氧化、耐腐蚀、抗热震以及低的热膨胀系数等优点，广泛应用于热结构材料，同时氮化硅还因低介电常数小、电磁损耗低而广泛应用于透波材料和耐高温吸波材料的基体，但其仍亦具有陶瓷材料脆性大的共性缺点，脆性这一致命弱点，使在应用中的可靠性得不到保障，因此改善其韧性，提高其可靠性一直是氮化硅陶瓷研究的一个重要方向。目前Si3N4陶瓷增韧的途径主要包括颗粒增韧、纤维或晶须增韧、ZrO2相变增韧、柱状b-Si3N4晶粒的自增韧五类，其中纤维或晶须增韧中靠桥联增韧机理的桥联纤维对基质产生使裂纹闭合的力，通过消耗外界载荷所做的功，提高了材料的韧性。可见晶须或纤维能大幅度提高Si3N4的断裂韧性，但由于晶须或纤维的分散工艺复杂，烧结致密化困难以及与基体的相容性问题而使其实际应用受到限制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碳纤维粉增强氮化硅基复合材料的制备方法，具有工艺简单、操作方便等优点，C/Si3N4同时具有碳纤维和氮化硅的优点，并进一步增加了复合材料的韧性，抗弯强度得到相应提升。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种碳纤维粉增强氮化硅基复合材料的制备方法，步骤如下：（1）、将液态酚醛树脂分散于无水乙醇中，保证分散液中液态酚醛树脂的含量为5~12wt%；（2）、按Si3N4粉与无水乙醇的质量比为（0.5~1.2）∶1计，将Si3N4粉加入步骤（1）所得溶液中，40~60℃搅拌均匀；（3）、按碳纤维粉与Si3N4粉的质量比为（0.1~0.2）∶1计，加入步骤（2）所得溶液中，60~80℃继续搅拌，直至浆料粘稠不能搅拌为止；（4）、将浆料烘干，造粒过筛，将所得颗粒粉置于模具中，压制成型，得到坯体；（5）、用硅/钛粉混合粉末包覆坯体，置于石墨坩埚中，在真空1550~1650℃下反应1~3h，即得到碳纤维粉增强氮化硅基复合材料。较好地，所述液态酚醛树脂的固含量≥50wt%。较好地，所述Si3N4粉的平均直径为5μm。较好地，所述碳纤维粉的长度为30~50μm。较好地，所述烘干的温度为60~80℃。较好地，过60~100目筛。较好地，所述压制成型的压力控制在150~250MPa。较好地，所述硅粉和钛粉质量比为（1.8~2.5）∶1。本专利技术提供一种碳纤维粉增强氮化硅基复合材料的制备方法，工艺简单，操作方便等。用碳纤维粉增强氮化硅使其同时具有碳纤维和二硅化钼两者优异的性能，酚醛树脂的加入良好地改善了纤维与氮化硅的界面结合状态，碳纤维粉良好地增韧效果弥补了氮化硅脆性较大的缺陷，使复合材料的韧性和抗弯强度得以提高；同时酚醛树脂在高温下分解产生的热解碳也防止了后续烧结过程中碳纤维与氮化硅反应，使碳纤维增强氮化硅基复合材料在热结构材料方面有越来越广泛的应用。具体实施方式以下结合具体实施例，对本专利技术做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本专利技术而非用于限制本专利技术的范围。实施例1一种碳纤维粉增强氮化硅基复合材料的制备方法，步骤如下：（1）、将液态酚醛树脂（固含量为50wt%）分散于无水乙醇中，保证分散液中液态酚醛树脂的含量为8wt%；（2）、按Si3N4粉（平均直径为5μm）与无水乙醇的质量比为1∶1计，将Si3N4粉加入步骤（1）所得溶液中，50℃加热搅拌均匀；（3）、按碳纤维粉（长度为45μm）与Si3N4粉的质量比为0.15∶1计，将碳纤维粉加入步骤（2）所得溶液中，70℃继续搅拌，直至浆料粘稠不能搅拌为止；（4）、将浆料放置于干燥箱中，70℃烘干；造粒过60目筛后将粉粒置于模具中，在200MPa下压制成型，得到坯体；（5）、用硅粉和钛粉的混合粉（Si/Ti的质量比为2.4∶1）包覆坯体，置于石墨坩埚中，在真空1600℃下保温2h增加致密化，自然降温冷却，即得碳纤维粉增强氮化硅基复合材料（简称C/Si3N4复合材料）。本实施例制得的C/Si3N4复合材料的抗弯强度为420MPa，断裂韧性为4.1MPa·m1/2。实施例2一种碳纤维粉增强氮化硅基复合材料的制备方法，步骤如下：（1）、将液态酚醛树脂（固含量为50wt%）分散于无水乙醇中，保证分散液中液态酚醛树脂的含量为6wt%；（2）、按Si3N4粉（平均直径为5μm）与无水乙醇的质量比为0.5∶1计，将Si3N4粉加入步骤（1）所得溶液中，40℃加热搅拌均匀；（3）、按碳纤维粉（长度为30μm）与Si3N4粉的质量比为0.1∶1计，将碳纤维粉加入步骤（2）所得溶液中，60℃继续搅拌，直至浆料粘稠不能搅拌为止；（4）、将浆料放置于干燥箱中，60℃烘干；造粒过80目筛后将粉粒置于模具中，在250MPa下压制成型，得到坯体；（5）、用硅粉和钛粉的混合粉（Si/Ti的质量比为2∶1）包覆坯体，置于石墨坩埚中，在真空1650℃下保温1h增加致密化，自然降温冷却，即得碳纤维粉增强氮化硅基复合材料。本实施例制得的C/Si3N4复合材料的抗弯强度为500MPa，断裂韧性为3.6MPa·m1/2。实施例3一种碳纤维粉增强氮化硅基复合材料的制备方法，步骤如下：（1）、将液态酚醛树脂（固含量为50wt%）分散于无水乙醇中，保证分散液中液态酚醛树脂的含量为10wt%；（2）、按Si3N4粉（平均直径为5μm）与无水乙醇的质量比为1.2∶1计，将Si3N4粉加入步骤（1）所得溶液中，60℃加热搅拌均匀；（3）、按碳纤维粉（长度为50μm）与Si3N4粉的质量比为0.2∶1计，将碳纤维粉加入步骤（2）所得溶液中，80℃继续搅拌，直至浆料粘稠不能搅拌为止；（4）、将浆料放置于干燥箱中，80℃烘干；造粒过100目筛后将粉粒置于模具中，在150MPa下压制成型，得到坯体；（5）、用硅粉和钛粉的混合粉（Si/Ti的质量比为1.8∶1）包覆坯体，置于石墨坩埚中，在真空1550℃下保温3h增加致密化，自然降温冷却，即得碳纤维粉增强氮化硅基复合材料。本实施例制得的C/Si3N4复合材料的抗弯强度为350MPa，断裂韧性为5.8MPa·m1/2。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纤维粉增强氮化硅基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：（1）、将液态酚醛树脂分散于无水乙醇中，保证分散液中液态酚醛树脂的含量为5~12 wt%；（2）、按Si3N4粉与无水乙醇的质量比为（0.5~1.2）∶1计，将Si3N4粉加入步骤（1）所得溶液中，40~60 ℃搅拌均匀；（3）、按碳纤维粉与Si3N4粉的质量比为（0.1~0.2）∶1计，加入步骤（2）所得溶液中，60~80 ℃继续搅拌，直至浆料粘稠不能搅拌为止；（4）、将浆料烘干，造粒过筛，将所得颗粒粉置于模具中，压制成型，得到坯体；（5）、用硅粉和钛粉的混合粉包覆坯体，置于石墨坩埚中，在真空1550~1650 ℃下反应1~3 h，即得到碳纤维增强氮化硅基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维粉增强氮化硅基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：（1）、将液态酚醛树脂分散于无水乙醇中，保证分散液中液态酚醛树脂的含量为5~12wt%；（2）、按Si3N4粉与无水乙醇的质量比为（0.5~1.2）∶1计，将Si3N4粉加入步骤（1）所得溶液中，40~60℃搅拌均匀；（3）、按碳纤维粉与Si3N4粉的质量比为（0.1~0.2）∶1计，加入步骤（2）所得溶液中，60~80℃继续搅拌，直至浆料粘稠不能搅拌为止；（4）、将浆料烘干，造粒过筛，将所得颗粒粉置于模具中，压制成型，得到坯体；（5）、用硅粉和钛粉的混合粉包覆坯体，置于石墨坩埚中，在真空1550~1650℃下反应1~...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙卫康，董会娜，张东生，姚栋嘉，牛利伟，吴恒，刘喜宗，
申请(专利权)人：巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41