【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于c/sic复合材料领域，具体涉及一种c/sic复合材料、抗烧蚀防护件及其应用。
技术介绍
1、碳纤维增强陶瓷基复合材料（碳陶复合材料）具有耐高温、抗烧蚀、机械性能良好的优点。目前，c/sic复合材料主要是用于发动机喷管、燃烧室等部位，但在1200~1600 ℃环境下服役过程中，碳纤维不可避免地会因为氧化受损，使得材料使用寿命变短。
2、鉴于上述问题，亟待开发一种用于1200~1600 ℃环境下、抗烧蚀、长寿命c/sic复合材料，能提高c/sic复合材料纤维的力学性能从而提高使用寿命，并充分发挥材料本身抗烧蚀的优势。
技术实现思路
1、为克服现有技术中c/sic复合材料易因其碳纤维的氧化而发生断裂失效，本专利技术目的在于提供一种c/sic复合材料、抗烧蚀防护件及其应用。
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种c/sic复合材料的制备方法，制备步骤如下：
4、（1）、将碳纤维制成碳纤维预制体；
5、（2）、在碳纤维预制体上制备c界面层，c界面层的厚度控制在200~700 nm之间；
6、（3）、采用cvi法在步骤（2）所得工件上制备抗氧化陶瓷层；
7、（4）、采用pip法对步骤（3）所得工件填充sic基体；
8、（5）、重复步骤（3）和（4）的cvi-pip循环至少一次；
9、（6）、采用cvd法对步骤（5）所得工件进行封孔处理，得到目标产品。
10、如此，通过在碳纤维预制体上制备c界面层填补碳纤维预制体缺陷，在此基础上制备抗氧化陶瓷层提高碳纤维预制体的强度，同时还能够对碳纤维预制体表面进行增密处理，进一步降低预制体碳纤维的孔隙率，从而减少碳纤维预制体表面在高温环境时的氧通道，减少碳纤维氧化；采用pip法对工件填充sic基体，使工件具有sic的抗烧蚀性能，同时采用cvi-pip循环工艺则可增加工件中sic的密度，最后进行cvd封孔处理，减少工件的氧通道，从而有效避免因碳纤维氧化导致的工件失效问题，延长其在高温烧蚀环境下的使用寿命。
11、在一些实施例中，c/sic复合材料的制备方法还包括在步骤（1）和步骤（2）之间，将碳纤维预制体置于负压环境中，1500~1800 ℃高温煅烧预处理1~3 h。在一些实施例中，负压环境为真空环境或者微负压环境，微负压环境是指在抽真空后再通入氩气至压力控制在-95 ~ -80 kpa之间。
12、如此，对碳纤维预制体进行高温煅烧预处理，在去除碳纤维表面杂质的同时可以提高石墨化度。碳纤维表面石墨化度低于30 %时，其非晶态碳含量高，纤维材料晶体整体呈无序状态，提高石墨化度可以提高材料的强度和硬度，提升材料的化学稳定性，使碳纤维具有抗氧化性，从而避免因碳纤维氧化引起的力学性能下降，然而，当热处理温度高于1800℃时，碳纤维的石墨化度高于60 %，材料韧性降低，易出现断裂情况。通过控制煅烧温度和煅烧时间，将碳纤维预制体的石墨化度控制在30~60 %，能够在去除碳纤维表面杂质的同时可以提高石墨化度。
13、在一些实施例中，步骤（2）中，采用cvi法制备c界面层，制备过程中沉积速率为10~100 nm/h。
14、在一些实施例中，步骤（2）中，以甲烷或天然气为c源，沉积温度为1000~1100 ℃。
15、如此，碳纤维预制体在经过石墨化处理去除表面杂质后，存在很多细小的缝隙缺陷，通过在碳纤维预制体上cvi慢速沉积可在碳纤维预制体表面获得一个纳米级c界面层，而慢速沉积可使c充分渗透到碳纤维预制体内部，有效填补碳纤维预制体的缝隙缺陷，使其具有更高的韧性和稳定性。
16、在一些实施例中，步骤（3）中，抗氧化陶瓷层为sic层或bn层，且抗氧化陶瓷层的厚度≤1000 nm；
17、其中，当抗氧化陶瓷层为sic层时，cvi的条件为：沉积温度1000~1200 ℃，通入h2、ar气、甲基三氯硅烷，h2流量为1~10 slm ，h2∶ar∶甲基三氯硅烷摩尔比为1∶1∶（5~10）；
18、当抗氧化陶瓷层为bn层时，cvi的条件为：沉积温度1000~1200 ℃，通入bf3、nh3、ar气，bf3的流量为1~10 slm，bf3∶nh3∶ar摩尔比为1∶1∶（1~5）。
19、如此，由于sic层和bn层均具有高硬度、高强度、高耐热性和高耐腐蚀性，同时工艺简单，容易获得。sic和bn抗氧化陶瓷层不仅能够提高碳纤维预制体的强度，同时还通过化学气相渗透对碳纤维预制体表面进行增密处理，从而进一步降低碳纤维预制体的孔隙率，减少碳纤维预制体表面在高温环境时的氧通道，避免氧气进入碳纤维内部造成碳纤维氧化。
20、在一些实施例中，步骤（4）中，pip法为依次进行浸渍、固化、裂解工序，浸渍、固化、裂解的过程如下：
21、浸渍：将工件放进浸渍罐中，对浸渍罐进行抽真空至100 pa以下，靠负压将浆料吸入浸渍罐中，保持压力1~2 h，随后通入氮气打压，浸渍压力2~4 mpa，保压时间2~4 h；浆料为液体酚醛树脂以及分散剂，分散剂的用量为液体酚醛树脂质量的0.1~30 wt%；
22、固化：将浸渍完成的工件在常温、0.1~2 mpa下固化2~5 h；
23、裂解：将固化完成的工件在1200~1300 ℃下裂解0.5~1 h。
24、在一些实施例中，重复步骤（3）-（4）过程4~6次。
25、如此，设计重复进行cvi-pip循环，cvi制备的抗氧化陶瓷层可以对pip结束后制备的c/sic复合材料内部产生的微孔进行填充，降低整体孔隙率，抗氧化陶瓷层在增加整个工件密度的同时，还能够避免c/sic复合材料在服役环境中表面涂层失效后，基体内部微孔全部暴露造成碳纤维氧化，从而有效提升材料的使用寿命。
26、在一些实施例中，步骤（6）的封孔处理过程为：将工件放入沉积炉中，对沉积炉抽真空至100 pa以下，升温至1000~1200 ℃，保温，通入h2、ar气、甲基三氯硅烷，其中h2流量为5~20 slm，h2∶ar∶甲基三氯硅烷摩尔比为1∶1∶（5~10），沉积时间20~40 h。
27、如此，采用cvd法对工件进行最终的封孔处理，能够在工件形成均匀的c界面层，增加表面抗烧蚀的能力。cvd法制备界面层为“附着-结晶”形式，制备的界面层晶粒较大，界面层较厚，不会对基体孔隙进行填充，而是覆盖在孔隙表面，因此在工件表面形成的界面层具有较高的均匀性，可以增加材料表面抗烧蚀的能力。
28、本申请还公开一种抗烧蚀防护件，由前文制备方法制备的c/sic复合材料制成。
29、本申请还公开一种抗烧蚀防护件的应用，应用的环境温度为1200~1600 ℃。
30、本专利技术通过控制碳纤维预制体石墨化度在30~60 %，同时采用慢速沉积制备c界面层，加上采用cvi法在预制体碳纤维表面沉积抗氧化陶瓷层、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
2.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：还包括在步骤（1）和步骤（2）之间，将碳纤维预制体置于负压环境中，1500~1800 ℃高温煅烧预处理1~3 h。
3.如权利要求2所述的C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：负压环境为真空环境或者微负压环境，微负压环境是指在抽真空后再通入氩气至压力控制在-95 ~ -80 kPa之间。
4.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，采用CVI法制备C界面层，制备过程中沉积速率为10~100 nm/h。
5.如权利要求4所述的C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，以甲烷或天然气为C源，沉积温度为1000~1100 ℃。
6.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，抗氧化陶瓷层为SiC层或BN层，且抗氧化陶瓷层的厚度≤1000 nm；
7.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于
8.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）的封孔处理过程为：将工件放入沉积炉中，对沉积炉抽真空至100 Pa以下，升温至1000~1200 ℃，保温，通入H2、Ar气、甲基三氯硅烷，其中H2流量为5~20 SLM，H2∶Ar∶甲基三氯硅烷摩尔比为1∶1∶（5~10），沉积时间20~40 h。
9.一种抗烧蚀防护件，其特征在于：由权利要求1~8之任意一项所述制备方法制备的C/SiC复合材料制成。
10.一种如权利要求9所述的抗烧蚀防护件的应用，其特征在于：应用的环境温度为1200~1600 ℃。
...【技术特征摘要】
1.一种c/sic复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
2.如权利要求1所述的c/sic复合材料的制备方法，其特征在于：还包括在步骤（1）和步骤（2）之间，将碳纤维预制体置于负压环境中，1500~1800 ℃高温煅烧预处理1~3 h。
3.如权利要求2所述的c/sic复合材料的制备方法，其特征在于：负压环境为真空环境或者微负压环境，微负压环境是指在抽真空后再通入氩气至压力控制在-95 ~ -80 kpa之间。
4.如权利要求1所述的c/sic复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，采用cvi法制备c界面层，制备过程中沉积速率为10~100 nm/h。
5.如权利要求4所述的c/sic复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，以甲烷或天然气为c源，沉积温度为1000~1100 ℃。
6.如权利要求1所述的c/sic复合材料的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴恒，李江涛，郭琛，魏庆渤，
申请(专利权)人：巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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