采用自由基法生产聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂的方法技术

一种采用自由基法生产聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂的方法，将聚异丁烯投入反应器中，加热升温至１００－１５０℃；向反应器中投入马来酸酐并与聚异丁烯混合均匀；恒温并滴加自由基引发剂；升温进行烃化反应；反应过程中随时取样分析，反应结束后，过滤得聚异丁烯丁二酸酐；向聚异丁烯丁二酸酐中加入基础油；升温并滴加多烯多胺进行酰胺化反应；进行负压脱水，待没有水分脱出时反应结束；将反应物进行过滤即得聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂。该方法在烃化反应过程中不需要溶剂，采用自由基一步法烃化工艺，具有生产周期短、反应温度低、产品色度浅、生产能耗低、对环境无污染等优点；产品性能与国内外同类产品相当。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种采用自由基法生产聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂 的方法。
技术介绍
目前，聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂的制备方法主要有以下几种USP3231587， USP3912764公开了一种用氯气引发烃化工艺制备聚异 丁烯丁二酸酐的方法，该方法由于使用了氯气做为原料，并且在反应过程 中会产生大量的氯化氢气体，会对常规的化工设备造成严重的腐蚀以及对 环境造成污染，同时也会危及到生产人员的身心健康；另外也由于产品中 残留一定的氯，至使产品的使用也受到一定的限制。USP3202678， USP3361673公开了一种用热加合工艺制备聚异丁烯丁 二酸酐的方法，这种方法具有工艺简单，对设备无特殊要求等优点，但同 时也存在着反应温度高、反应周期长、产品颜色深、生产能耗高等缺点。CN1088218A公开了一种聚异丁烯氧化再自由基引发烃化制备聚异丁 烯丁二酸酐工艺，由于该方法在烃化反应前要进行聚异丁烯的氧化反应， 使制备工艺复杂化，产品的反应周期延长，能耗增加，且由于氧化反应的 温度较高，使得氧化产物结构复杂、产品颜色深、焦质多，产品质量受到 一定影响。CN1313505C公开了一种用溶剂法结合自由基引发烃化制备聚异丁烯丁二酰亚胺的工艺，由于该方法在生产过程中要加入大量的溶剂，使制备 工艺复杂化，脱溶过程要消耗较多的能量及占用较长的时间，使得生产能 耗增加，反应周期延长，溶剂在生产过程中必然会产生一定的消耗，这部 分消耗的溶剂一部分会残留到产品中影响产品质量，另外一部分会扩散到 大气及环境当中，对周边环境及空气质量造成影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是要克服现有技术的不足之处，提供一种工艺反应温度 较低，反应时间较短，产品氧化变色程度很小，烃化反应产物不需要氮气 吹脱游离马来酸酐工序，即可使产品中游离马来酸酐含量达到1% (重量 比)以下，生产过程中不需要氮气保护即可使产品颜色浅于国内外同类产 品的。本专利技术的技术解决方案为(1) 将平均分子量为800—2500的聚异丁烯投入带有加热及搅拌装 置的反应器中，加热升温至100-15(TC;向反应器中投入马来酸酐并与聚 异丁烯混合均匀，聚异丁烯与马来酸酐的摩尔比为1:1 2;恒温100-150 °C，滴加自由基引发剂，引发剂的加入量按照重量比为聚异丁烯加入量的 0.5%—2%，引发剂在0.5-3小时内滴加完毕；升温至160-200°C，进行烃 化反应，反应1-5小时；反应过程中随时取样分析，当产品酸值达到50 一150m沐0H/g及游离马来酸酐按重量比达到1%以下时，结束反应，将产 物过滤即得聚异丁烯丁二酸酐；(2) 向烃化反应的产物聚异丁烯丁二酸酐中加入基础油进行稀释并 混合均匀，聚异丁烯丁二酸酐与基础油的重量比为l:0.5 2.0;升温至90-13(TC，滴加多烯多胺进行酰胺化反应，多烯多胺滴加时间为1-5小时； 多烯多胺滴加完毕后继续反应O. 5-5小时;控温100-14(TC进行负压脱水， 待没有水分脱出时反应结束；将反应物进行过滤即得聚异丁烯丁二酰亚胺 无灰分散剂。上述的聚异丁烯端烯含量60%—100%。 上述的自由基引发剂为过氧化物类引发剂。 上述的自由基引发剂优选为二叔丁基过氧化物。 上述的聚异丁烯丁二酸酐与基础油的重量比优选为1:0. 8 1.2。 上述的多烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺及它们的混 合物。上述的多烯多胺优选三乙烯四胺和四乙烯五胺的混合物，其中三乙烯 四胺按照重量比为30-70%,余量为四乙烯五胺。 上述的聚异丁烯端烯含量优选为80°/。一100%。本专利技术包括聚异丁烯与马来酸酐在自由基引发下的烃化反应和烃化 产物与多烯多胺的酰胺化反应过程，由于采用了端烯含量较高的高活性聚 异丁烯为原料，并结合自由基引发剂进行烃化反应，使原料的反应活性更 高，与现有的自由基法工艺相比，本专利技术不需要聚异丁烯的预氧化过程； 在反应过程中亦不需要加入溶剂；产品的转化率大大提高，烯酐(聚异丁 烯丁二酸酐)中游离马来酸酐不需要氮气吹脱即可达到1% (重量)以下， 多数情况小于0.6%(重量)；产品颜色很浅，反应过程中不需要氮气保护。 本专利技术简化了工艺步骤、降低了反应温度、縮短了反应周期、使反应能耗 更低、对环境无污染，所得产品颜色浅，理化及性能指标同国内外同类产品相当。 具体实施例方式(1) 将平均分子量为800 — 2500的聚异丁烯投入带有加热及搅拌装 置的反应器中，聚异丁烯端烯含量60%—100%，优选80 — 100%。加热升温至100-150°C;向反应器中投入马来酸酐并与聚异丁烯混合 均匀，聚异丁烯与马来酸酐的摩尔比为1:1 2;恒温100-15CTC，滴加自 由基引发剂，所述的自由基引发剂为过氧化物类引发剂或偶氮腈类引发 剂，过氧化物类引发剂可以为叔丁基过氧化物、二叔丁基过氧化物、过氧 化二苯甲酰，优选为二叔丁基过氧化物；偶氮腈类引发剂可以为偶氮二异 丁腈。引发剂的加入量按照重量比为聚异丁烯加入量的0.5%—2%，引发 剂在0. 5-3小时内滴加完毕；升温至160-200°C，进行烃化反应，反应1-5 小时；反应过程中随时取样分析，当产品酸值达到50 — 150mgK0H/g及游 离马来酸酐按重量比达到1%以下时，结束反应，将产物过滤即得聚异丁 烯丁二酸酐；(2) 向烃化反应的产物聚异丁烯丁二酸酐中加入基础油进行稀释并 混合均匀，聚异丁烯丁二酸酐与基础油的重量比为1:0.5 2.0，优选为 1:0.8 1.2;升温至90-130°C，滴加多烯多胺进行酰胺化反应，多烯多 胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺及它们的混合物，混合物中各 组份配比不限；优选三乙烯四胺和四乙烯五胺的混合物，其中三乙烯四胺 按照重量比为30-70%，余量为四乙烯五胺。多烯多胺滴加时间为1-5小时； 多烯多胺滴加完毕后继续反应0. 5-5小时;控温100-140"C进行负压脱水， 待没有水分脱出时反应结束；将反应物进行过滤即得聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂。 实例1将吉化产的平均分子量为1000的高活性聚异丁烯300g置于带有搅 拌、温度计及回流冷凝管的三口烧瓶中，加热升温至100-150°C,投入38g 马来酸酐，维持温度搅拌0.5_1小时，使物料混合均匀，控温100-150 i:滴加二叔丁基过氧化物3g(在0. 5-3小时内滴加完毕)，升温至160-200 °C,反应3小时，采样进行中控分析，产品酸值120mgKOH/g，游离马来 酸酐0.5%(重量)，结束反应，将产物过滤即得聚异丁烯丁二酸酐。将上面合成的聚异丁烯丁二酸酐200g加入到三口烧瓶中，再加入 200gl50SN基础油进行稀释并搅拌均匀；升温至90-130。C，滴加四乙烯五 胺14g进行酰胺化反应，四乙烯五胺滴加时间为2小时；四乙烯五胺滴加 完毕后继续反应3小时；控温100-14(TC进行负压脱水，待没有水分脱出时反应结束；将反应物进行过滤即得产品聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散 剂，产品氮含量1.2% (重量)。 实例2将吉化产的平均分子量为1300的高活性聚异丁烯300g置于带有搅 拌、温度计及回流冷凝管的三口烧瓶中，加热升温至100-150°C，投入29g 马来酸酐，维持温度搅拌0.5 — 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用自由基法生产聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂的方法，其特征在于，　　　　（１）将平均分子量为８００－２５００的聚异丁烯投入带有加热及搅拌装置的反应器中，加热升温至１００－１５０℃；向反应器中投入马来酸酐并与聚异丁烯混合均匀，聚异丁烯与马来酸酐的摩尔比为１∶１～２；恒温１００－１５０℃，滴加自由基引发剂，引发剂的加入量按照重量比为聚异丁烯加入量的０．５％－２％，引发剂在０．５－３小时内滴加完毕；升温至１６０－２００℃，进行烃化反应，反应１－５小时；反应过程中随时取样分析，当产品酸值达到５０－１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ及游离马来酸酐按重量比达到１％以下时，结束反应，将产物过滤即得聚异丁烯丁二酸酐；　　　　（２）向烃化反应的产物聚异丁烯丁二酸酐中加入基础油进行稀释并混合均匀，聚异丁烯丁二酸酐与基础油的重量比为１∶０．５～２．０；升温至９０－１３０℃，滴加多烯多胺进行酰胺化反应，多烯多胺滴加时间为１－５小时；多烯多胺滴加完毕后继续反应０．５－５小时；控温１００－１４０℃进行负压脱水，待没有水分脱出时反应结束；将反应物进行过滤即得聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴铁臣，吴亚文，曹宇，陈航帆，关建平，许华峰，刘翠丹，朱光彩，
申请(专利权)人：锦州康泰润滑油添加剂有限公司，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]