The invention relates to a 4 green (4 Alkylcyclohexyl) method for synthesis of cyclohexanone, the raw material of 4 (4 Alkylcyclohexyl) cyclohexanol is soluble in non-polar organic solvents, catalyst TEMPO (2,2,6,6 four methyl piperidine nitrogen oxide), water droplets solution with hypochlorite, dropping after reaction, after the reaction system to remove excess hypochlorite, then some washing, concentrated to obtain the corresponding 4 (4 Alkylcyclohexyl) cyclohexanone. The advantages of the invention are as follows: 1. the oxidant used is low in price and good in selectivity, and is an ideal clean oxidizer. 2. the non water-soluble solvents such as toluene and dichloromethane are used as reaction solvents, which can be recycled and circulate in order to achieve the purpose of low emission. 3. the synthetic process is simple, the reaction condition is mild, the post treatment is simple, the green environment is green and the yield is high, which is suitable for large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种绿色环保的4-(4’-烷基环己基)环己酮的合成方法
本专利技术属于液晶
,具体的说,涉及一种液晶中间体4-(-4’-烷基环己基)环己酮的合成方法,其结构式如(Ⅰ)所示:式中R为碳原子数为1~6的直链烷基。
技术介绍
环己烷类液晶因其具有高度的稳定性、高介电常数、低粘度、较宽的向列相温区而受到显示类混合液晶的广泛使用,已成为混合液晶材料不可缺少的有效组分。4-(-4’-烷基环己基)环己酮(Ⅰ)是合成这类液晶单体的重要中间体。4-(-4’-正烷基环己基)环己酮通常是由4-(-4’-正烷基环己基)环己醇氧化而来,常用的氧化试剂主要有Jones试剂、氯铬酸吡啶、重铬酸盐等,这些重金属氧化试剂,不仅增加原材料成本,过程中还产生大量重金属盐副产物,特别是铬盐严重污染环境,许多国家已经禁止在工业中使用这些重金属氧化剂。因此,无论从经济性还是环境保护和可持续发展的角度出发,寻找一种适合工业化生产的氧化方法具有十分重要的意义。近年来,采用空气、氧气、过氧化氢等作为清洁氧源的研究已受到广泛的关注。2008年SakaiNobuhiko等人在JP2007-124845中公开了4-(-4’-正丙基环己基)环己酮的合成方法,以4-(-4’-正丙基环己基)环己醇为原料,甲苯和乙腈为溶剂,在三月桂胺和钨酸催化下通过双氧水于70~75℃氧化得到目标产物,此方法的优点是过氧化氢作为氧化剂的唯一副产物是水,是一种无毒的绿色氧化剂。然而,此氧化反应必须在高温下进行,能源消耗大,且过氧化氢高温存在爆炸的风险,不适合大规模工业化生产,此外反应溶剂乙腈无法循环利用,通过水洗进入水相,产生大量 ...
【技术保护点】
一种绿色环保的4‑(4’‑烷基环己基)环己酮的合成方法,其分子结构式如(Ⅰ)所示:
【技术特征摘要】
1.一种绿色环保的4-(4’-烷基环己基)环己酮的合成方法,其分子结构式如(Ⅰ)所示:式中R为碳原子数为1~6的直链烷基,其特征是:将原料4-(4’-烷基环己基)环己醇(Ⅱ)溶于有机溶剂中,加入催化剂2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO),滴加次氯酸盐的水溶液,滴加完毕后保温反应,反应完毕后,有机相去除体系多余的次氯酸盐,再水洗浓缩后得到相应的4-(4’-烷基环己基)环己酮(Ⅰ)。2.根据权利要求书1所述,一种绿色环保的4-(4’-烷基环己基)环己酮的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯之一,其用量与原料的体积质量比为2:1~20:1。3.根据权利要求书1所述的一种绿色环保的4-(4’-烷基环己基)环己酮的合成方法,其特征在于:所述次氯酸盐为次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸钙之一,其用量与原料的摩尔比为1:1~1.5:1。4....
【专利技术属性】
技术研发人员:段迎春,高飞,侯修泽,王婧怡,冯小琼,高仁孝,
申请(专利权)人:渭南高新区海泰新型电子材料有限责任公司,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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