一种宽温宽频低比温度系数的锰锌高磁导率材料及制备方法技术

本发明专利技术涉及磁性材料领域，公开了一种宽温宽频低比温度系数的锰锌高磁导率材料及制备方法。该材料主成分包括氧化铁、氧化锰和氧化锌，以各自标准物计的摩尔百分比含量是：Fe2O3：53.0～54.0mol%，MnO：29.5～30.5  mol%，ZnO：16.0～17.0mol%，副成分包括钴氧化物、钙氧化物、铌氧化物和钛氧化物，相对主成分总量以各自标准物计的重量百分比含量为：Co2O3:0.05～0.3wt%，CaCO3:0.05～0.15wt％，Nb2O5:0.01～0.04wt%，TiO2:0.01～0.3 wt%。本发明专利技术电磁材料具有宽温、宽频、低比温度系数的特点，适用范围较为广泛。

A high permeability material and preparation method of manganese zinc with wide temperature and low specific temperature coefficient

The invention relates to the field of magnetic materials, and discloses a kind of manganese zinc high permeability material with wide temperature, wide frequency and low temperature coefficient and a preparation method. The material component included iron oxide, manganese oxide and Zinc Oxide, molar percentage to their standard gauge is Fe2O3:53.0 ~ 54.0mol%, MnO:29.5 ~ 30.5 mol%, ZnO:16.0 ~ 17.0mol%, deputy components including cobalt oxide, calcium oxide, niobium oxide and titanium oxide, the weight percentage relative to their total principal component standard the meter is Co2O3:0.05 ~ 0.3wt%, CaCO3:0.05 ~ 0.15wt%, Nb2O5:0.01 ~ 0.04wt%, TiO2:0.01 ~ 0.3 wt%. The electromagnetic material of the invention has the characteristics of wide temperature, wide frequency and low temperature coefficient, and has a wide range of application.

【技术实现步骤摘要】
一种宽温宽频低比温度系数的锰锌高磁导率材料及制备方法
本专利技术涉及磁性材料
，尤其是涉及一种宽温宽频低比温度系数的锰锌高磁导率材料及制备方法。
技术介绍
锰锌高磁导率材料中的主要物质是三氧化二铁、氧化锰、氧化锌。在软磁铁氧体中，锰锌铁氧体的应用最为广泛，适宜于3MHz以下的频率工作，具有高的起始磁导率μi，高的饱和磁通密度Bs，适用的居里温度Tc等，其使用量约占软磁铁氧体总量的80％以上，是当前最重要、最被关注的软磁铁氧体材料。随着通信、计算机、网络等电子信息产业的高速发展，其市场需求以年均20％以上的速度高速增长。因此，国内外相关企业对高磁导率MnZn铁氧体的研究都非常重视，研究成果不断涌现。材料研究进展早期高导材料的发展只是片面追求高磁导率和一定的居里温度。然而，这种材料在实际中的应用十分有限，应用市场大量的需求要求材料不仅要具有高的初始磁导率，同时必须具有良好的温度特性、频率特性、低的损耗、高的阻抗和良好的叠加性能等。这就要求在提高磁导率的同时，兼顾其他性能参数，使材料性能达到一个很好的平衡。目前现有技术中几款性能较为优异的产品，包括日本TDK的DNW45、国内TDG的TD5A等材料虽然在不同温度和频率的条件下具有较高的磁导率，但是随着温度的变化，材料的磁导率变化较大，即材料的比温度系数较高，造成所用材料制成的产品输出稳定性较差。中国专利公开号CN102745981A公开了一种较高磁导率宽温低损耗MnZn铁氧体材料，以三氧化二铁、氧化锌、二氧化锡和氧化锰为主成分，以氧化钙、三氧化二铋、五氧化二钒、五氧化二铌和二氧化锆为添加剂。该材料虽然具有较高磁导率和宽温的特性，但是其宽温指的是温度范围在25~120℃，在较低的温度条件下材料就不具有高磁率，材料不能在极端的低温天气条件下使用，材料的使用范围遭到限制。中国专利公开号CN101913851A公开了一种宽温高磁导率锰锌软磁铁氧体材料与其制得的磁芯及其制备方法，以三氧化二铁、氧化锰和氧化锌为主成份，以碳酸钙、氧化铜、五氧化二铌、三氧化钼和二氧化硅为辅料，虽然此材料在温度-40~120℃的条件下能满足较高的磁导率，但是随温度的变化磁导率变化较大，不能保证材料输出的稳定性。
技术实现思路
本专利技术是为了克服现有技术宽频、宽温、比温度系数性能不能同时达到优良的问题，提供一种宽频、宽温、低比温度系数的锰锌高磁导率材料及其制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种宽温宽频低比温度系数的锰锌高磁导率材料，该材料包括主成分和副成分，所述主成分包括氧化铁、氧化锰和氧化锌，所述主成分以各自标准物计的摩尔百分比含量是：Fe2O3：53.0～54.0mol%，MnO：29.5～30.5mol%，ZnO：16.0～17.0mol%，副成分包括钴氧化物、钙氧化物、铌氧化物和钛氧化物，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的重量百分比含量分别为：Co2O3:0.05～0.3wt%，CaCO3:0.05～0.15wt％，Nb2O5:0.01～0.04wt%，TiO2:0.01～0.3wt%。此种配方所制得的材料的宽温范围为-55~125℃，即使材料在较低的-55℃温度下也具有高磁导率，并且与常温和高温条件下的磁导率相差不大，材料的输出稳定性能好。在常温下，通过增加Fe2O3的含量或减少ZnO的含量，可以得到较高的磁导率，但是在低温条件下，仅仅增加Fe2O3的含量或者减少ZnO并不能明显有效的提升材料的磁导率，只有当Fe2O3和ZnO的含量在一定范围内时，材料的磁导率得到大幅提升。另一方面，主成分Fe2O3或Co2O3的含量超过某一范围值时，就会导致μi～T曲线在高温区明显下降，出现较大的负温度系数。另外，Fe2O3和Co2O3两者含量在一定范围值时，可以获得一个较低温度系数的材料。各种副成分CaCO3、Nb2O5、TiO2的含量与主成分含量的配比含量对材料的宽温、宽频、磁导率等性能都有一定影响。通过大量的不同含量的各组分配比实验，得到一个在各组分含量在权利要求范围时，材料能同时拥有宽温、宽频、低温度系数和高磁导率的优良特性。由于各组份对材料的各种性能影响不同，很难总结出各种组分含量的配比对材料性能影响的一般规律，所以本专利技术人通过对磁性材料配方和各组分含量进行深入研究，综合考量了各方面因素，在保障磁性材料各项基本性能符合要求的前提下，有针对性的对主成分和辅助成分的调节得到了本专利技术配方。本专利技术所制备的锰锌铁氧体材料具有宽频、宽温、低比温度系数、高磁导率等优良特性。在磁性材料领域中，常用的原料就是那么几种，很难找到其它代替的新原料配方，且磁性材料性能的差异主要来自于不同原料的组合以及用量的调整，所以本专利技术主要是针对各组分含量的调整来实现材料各种性能的同时优化。对于磁性材料的某种性能的优化，可以添加某种物质来实现，很容易得到这种物质的含量变化对材料的性能的影响规律，但是本专利技术要得到的材料性能要同时具有宽温、宽频和低比磁导率的优良特性，虽然调整某种组分含量可以对材料的一种性能起到积极的影响，但是这种组分此时的含量可能不利于材料的另一种性能，各组分的含量对材料的整体性能影响十分复杂，想要得出其中的规律实属困难。这也是目前世界上各大磁性材料厂家（包括TDK、TDG）无法研发出一款综合宽频、宽温、低比温度系数性能非常优异的产品的原因。作为优选，所述副成分中还包括锆氧化物，以其标准物ZrO2标准物计的重量百分比含量为：ZrO2：0.01～0.04wt%。所述宽温宽频低比温度系数的锰锌高磁导率材料的制备方法包括如下步骤：（1）将主成分中的Fe2O3、MnO和ZnO料粒进行第一次砂磨，经过循环混合后进行第一次喷雾造粒；（2）将喷物料放入回转窑预烧炉中进行预烧，然后在预烧料中加入副成分和去离子水进行第二次砂磨；（3）在第二次砂磨料中加入粘合剂和消泡剂，进行第二次喷雾造粒，然后压制成型；（4）在一定的氧气和氮气比例下升温进行烧结，然后在一定的氧气和氮气的比例下冷却到室温。作为优选，在B步骤中预烧的温度为850℃，第二次砂磨的粒度分布控制在X50：1.0～1.3μm，X99：2.0～4.0μm。作为优选，在C步骤中第二次喷雾造粒的粒径范围为50～200μm，压制成型后生坯的密度为3.00～3.15g/cm3。作为优选，在D步骤中烧结温度为1280℃，烧结时间为5小时，烧结过程中氧气分压为5%。因此，本专利技术具有如下有益效果：（1）材料的宽温范围为-55~125℃，即使材料在较低的-55℃温度下也具有高磁导率，并且与常温和高温条件下的磁导率相差不大，材料的输出稳定性能好。（2）材料能同时拥有宽温、宽频、低温度系数和高磁导率的优良特性，扩大了材料的应用范围。具体实施方式下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案做进一步说明。本专利技术中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。实施例1Fe2O3=53.8mol%、MnO=30.0mol%、ZnO=16.2mol%、Co2O3=0.25wt%、CaCO3=0.08wt%、Nb2O5=0.02wt%、TiO2=0.15wt%、ZrO2=0.02实施例2Fe2O3=53.2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种宽温宽频低比温度系数的锰锌高磁导率材料，该材料包括主成分和副成分，所述主成分包括氧化铁、氧化锰和氧化锌，其特征是，所述主成分以各自标准物计的摩尔百分比含量为：Fe2O3：53.0～54.0mol%，MnO：29.5～30.5mol%，ZnO：16.0～17.0mol%，副成分包括钴氧化物、钙氧化物、铌氧化物和钛氧化物，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的重量百分比含量分别为：Co2O3： 0.05～0.3wt%，CaCO3：0.05～0.15wt％，Nb2O5：0.01～0.04wt%，TiO2： 0.01～0.3 wt%。

【技术特征摘要】
1.一种宽温宽频低比温度系数的锰锌高磁导率材料，该材料包括主成分和副成分，所述主成分包括氧化铁、氧化锰和氧化锌，其特征是，所述主成分以各自标准物计的摩尔百分比含量为：Fe2O3：53.0～54.0mol%，MnO：29.5～30.5mol%，ZnO：16.0～17.0mol%，副成分包括钴氧化物、钙氧化物、铌氧化物和钛氧化物，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的重量百分比含量分别为：Co2O3：0.05～0.3wt%，CaCO3：0.05～0.15wt％，Nb2O5：0.01～0.04wt%，TiO2：0.01～0.3wt%。2.根据权利要求1所述的一种宽温宽频低比温度系数的锰锌高磁导率材料，其特征是，所述副成分中还包括锆氧化物，以其标准物ZrO2标准物计的重量百分比含量为：ZrO2：0.01～0.04wt%。3.一种如权利要求1或2所述的宽温宽频低比温度系数的锰锌高磁导率材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：（1）将主成分中的Fe2O3、MnO和ZnO料粒进行第一次砂磨，经过循环混合后进行第一次喷雾造粒；（2）将喷物料放入回转窑预烧炉中进行预烧，然后在预烧料中加入副成分和去离子水进行第二次砂...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕飞雨，卢飞翔，严正信，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33