一种水中有机磷的提取检测方法技术

本发明专利技术公开了一种水中有机磷的提取检测方法，包括：(1)将水样进行反渗透预处理，收集反渗透浓水；(2)将反渗透浓水混匀后，进行液液萃取，收集有机相；(3)经无水硫酸钠脱水后，将收集后的有机相氮气吹扫浓缩后进行固相萃取净化。(4)用乙酸乙酯洗脱，洗脱液在氮气吹扫浓缩后待分析。本发明专利技术通过对水样进行反渗透‑液液萃取‑正向固相萃取净化联用测定水中的有机磷，能将水样富集倍数提高至50000倍，使待测组分得到净化，有效地降低了复杂基体的干扰，提高了水中有机磷提取的准确性，降低了检测方法的检出限，解决了水中超痕量有机磷不能准确定量的问题。本方法费时少、灵敏度高、操作简便、结果准确。

A method for the extraction and detection of organophosphorus in water

The invention discloses a method of extraction and detection of organic phosphorus, including: (1) the water samples were collected from the pretreatment of reverse osmosis, reverse osmosis concentrated water; (2) the reverse osmosis concentrated water after mixing, liquid-liquid extraction, collection of organic phase; (3) the anhydrous sodium sulfate after dehydration will collect the organic phase after nitrogen purge after concentrated solid phase extraction purification. (4) elution with ethyl acetate, and the eluent was analyzed after the concentration of nitrogen was blown and concentrated. The present invention by reverse osmosis combined with organic phosphorus determination in water purification liquid-liquid extraction and solid-phase extraction of positive samples, sample enrichment can increase to 50000 times, the analytes are purified, can effectively reduce the interference of complex matrix, improve the accuracy of organic phosphorus in water extraction, decreased detection the limit of detection method, to solve the water trace organic phosphorus can not accurately quantitative problems. This method has little time, high sensitivity, simple operation and accurate results.

【技术实现步骤摘要】
一种水中有机磷的提取检测方法
本专利技术涉及一种水中痕量有机磷的提取检测方法，具体涉及一种采用反渗透-液液萃取-正向固相萃取净化联用技术准确提取检测水中有机磷的方法。
技术介绍
有机磷(OPs)农药具有广谱、高效、品种多等特点，是继有机氯农药之后在我国大量使用的一类农药，在农林渔业中应用广泛，OPs的大量使用对地下水、地表水、江河、湖泊以及近岸海域等造成严重污染，对人、动物和环境产生危害。随着环境污染加剧，对环境污染物的检测向规范化和自动化方向发展。除了仪器法检测OPs之外，目前国内外文献报道的OPs主要检测方法有化学分析法、酶抑制法和免疫学法等。相对于仪器法，化学分析法的不足之处在于缺乏专一性、易受干扰、灵敏度低，多用于定性；酶抑制法的灵敏度要差，重复性、回收率还有待提高，只能满足半定量的要求；免疫学方法的特异性强，不能检测OPs残留总量，且OPs抗体制作难度较大，可能会出现假阳性或假阴性现象。OPs的仪器检测方法主要有色谱法和色谱-质谱联用法，灵敏度高，可同时进行多组分测定。先进的分析仪器使分析工作变的简单快速，但样品前处理过程(常包括提取、纯化、浓缩等步骤)低效繁琐、适应性差，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水中有机磷的提取检测方法，其特征在于，采用反渗透—液液萃取—正向固相萃取净化联用技术，对水中超痕量的有机磷类进行提取，包括以下测定步骤：1)反渗透：将水样通过装有反渗透膜的装置进行预处理，收集反渗透浓水；2)液液萃取：将步骤1)得到的反渗透浓水混匀后，取500mL浓水置于1L分液漏斗中，加入液液萃取试剂，振荡萃取3‑5min，静置5min，分层后弃去水相，收集有机相；3)样品浓缩：萃取后的有机相经无水硫酸钠脱水后，将收集后的有机相氮气吹扫浓缩至2mL，加入5mL正己烷继续浓缩至2mL，将溶剂置换为正己烷，进行固相萃取净化；4)正向固相萃取净化：用5mL正己烷活化硅胶柱后，将有机相转移至硅胶...

【技术特征摘要】
1.一种水中有机磷的提取检测方法，其特征在于，采用反渗透—液液萃取—正向固相萃取净化联用技术，对水中超痕量的有机磷类进行提取，包括以下测定步骤：1)反渗透：将水样通过装有反渗透膜的装置进行预处理，收集反渗透浓水；2)液液萃取：将步骤1)得到的反渗透浓水混匀后，取500mL浓水置于1L分液漏斗中，加入液液萃取试剂，振荡萃取3-5min，静置5min，分层后弃去水相，收集有机相；3)样品浓缩：萃取后的有机相经无水硫酸钠脱水后，将收集后的有机相氮气吹扫浓缩至2mL，加入5mL正己烷继续浓缩至2mL，将溶剂置换为正己烷，进行固相萃取净化；4)正向固相萃取净化：用5mL正己烷活化硅胶柱后，将有机相转移至硅胶柱，保持1min，再用洗脱液洗脱，洗脱液在氮气吹扫浓缩至2mL，待分析。2.根据权利要求1所述的基于反渗透与萃取联用技术提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾瑞宝，孙韶华，宋艳，赵清华，冯桂学，
申请(专利权)人：山东省城市供排水水质监测中心，
类型：发明
国别省市：山东,37