一种N-十二烷基乙亚胺酸甲酯及其合成方法技术
A N twelve alkyl razoxane acid methyl ester and its synthesis method
The invention provides a N twelve alkyl razoxane acid methyl ester and its synthesis method. Including the synthesis methods: acetal with twelve amine dissolved in methanol, the molar ratio of amine 1:1 acetal with twelve 1.5:1, methanol for the weight of the total weight of 50% 99%; heated to the specified temperature and pressure reaction of 0.1h 12h; 0.01MPa decompression to 0.08MPa at 20 DEG C 120 DEG C - 0.25h 12h, stop the reaction, N twelve alkyl razoxane acid methyl ester. The invention also provides N razoxane twelve alkyl acid methyl ester obtained by the synthesis method. To obtain the synthesis method of N razoxane twelve alkyl acid methyl ester of the invention of the N substituted imino acid ester yield can reach above 71%, simple operation, easy recovery of volatile products, environmental friendly.
【技术实现步骤摘要】
一种N-十二烷基乙亚胺酸甲酯及其合成方法
本专利技术涉及一种合成方法，尤其涉及一种N-十二烷基乙亚胺酸甲酯的合成方法，属于有机合成
技术介绍
N-取代亚胺酸酯是一类重要的有机合成中间体，也是医药研发的重要原料，是合成脒类，咪唑啉，苯并咪唑，恶唑，恶唑啉，苯并恶唑，噻唑啉等化合物的主要中间体(PataiS,RappoportZ.TheChemistryofamidinesandimidates[M].Wiley,1975)。目前，N-取代亚胺酸酯化合物的合成有：Pinner反应：即腈与醇在酸(如盐酸)催化下，生成亚氨酯的盐酸，在与胺反应生成N-取代亚胺酸酯化合物(蒋虎,刘茵,刘晓乐,等.N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法[J].应用化工,2013,42(2):274-278)。银盐烷基化：Lander通过酰胺衍生物在氧化银作用下烷基化，得到N-取代亚胺酸酯(RogerR,NeilsonDG.TheChemistryofImidates.[J].ChemicalReviews,1961,61(2):179-211)。不饱和体系合成：伯胺与乙氧基乙炔在乙醇回流作...
【技术保护点】
一种N‑十二烷基乙亚胺酸甲酯的合成方法，其特征在于，该合成方法包括以下步骤：将缩醛与十二胺溶于甲醇中，其中，缩醛与十二胺的摩尔比为1:1‑1.5:1，甲醇的重量为十二胺、缩醛和甲醇总重量的50％‑99％；加热至20℃‑100℃，常压反应0.1h‑12h；减压至0.01MPa‑0.08MPa，在20℃‑120℃下反应0.25h‑12h，停止反应，得到所述N‑十二烷基乙亚胺酸甲酯。
【技术特征摘要】
1.一种N-十二烷基乙亚胺酸甲酯的合成方法，其特征在于，该合成方法包括以下步骤：将缩醛与十二胺溶于甲醇中，其中，缩醛与十二胺的摩尔比为1:1-1.5:1，甲醇的重量为十二胺、缩醛和甲醇总重量的50％-99％；加热至20℃-100℃，常压反应0.1h-12h；减压至0.01MPa-0.08MPa，在20℃-120℃下反应0.25h-12h，停止反应，得到所述N-十二烷基乙亚胺酸甲酯。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述缩醛为N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛和/或N,N-二乙基乙酰胺二甲基缩醛。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯庆锋，郭东红，赵玉军，徐艳，王帆，崔晓东，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11
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