The invention discloses a process for recovering ammonia liquor after solution of aniline intermediate ammonia, comprises the following steps of process solution liquor after the ammonia ammonia recovery: ammonolysis autoclave nitrochlorobenzene and ammonia in six series after containing o-nitroaniline mixed liquid discharging through flash tower recovery of excess ammonia, and then transferred to the liquid ammonia tower heating to remove ammonium chloride ammonia recovery after further into the washing washing tower, will wash water into alkaline kettle, drops of high concentration caustic reagent further flash out residual ammonia, recovery of ammonia through the ammonia absorption tower with pressure absorption, the invention can be the solution of Nitrochlorobinzene amination reaction after the flash, the removal of ammonia and alkaline extraction kettle kettle which ammonia, effective recovery of useful substances, save the synthesis cost, improve the economic The design of ammonia recovery process of mother liquor after ammoniation of aniline organic intermediates was optimized, and the design requirements of ammonia recovery process after ammoniation were met.
【技术实现步骤摘要】
一种苯胺类有机中间体氨解后母液氨气回收工艺
本专利技术涉及农药合成
,具体涉及一种苯胺类有机中间体氨解后母液氨气回收工艺。
技术介绍
邻苯二胺为白色结晶固体,可通过邻硝基苯胺还原制得,主要用于生产苯并咪唑类杀菌剂,如多菌灵、甲基硫菌灵等,其中代表产品是广谱高效内吸式多菌灵,可以防治多种农作物、林木和果蔬的细菌病害及果蔬的保鲜与贮存,另外邻苯二胺还可用于制备显影剂、表面活性剂等。目前国内生产邻苯二胺的工业化路线主要有铁粉还原、硫化碱还原以及催化加氢还原等3种方法。前两条路线虽然生产工艺简单,但产品收率低、成本偏高,尤其是产生的大量废水废渣难以处理,环境污染相当严重,今后将逐渐面临被淘汰的趋势。催化加氢制备邻苯二胺的工艺具有产品质量好、收率高、“三废”少等优点,该工艺以骨架镍、钯/碳等作催化剂,水或醇类作为溶剂,将邻硝基苯胺通过催化加氢还原为邻苯二胺。目前国内外已有加氢制备邻苯二胺的相关报道,如中国专利申请CN102633653A公开了一种邻硝基苯胺催化加氢制备邻苯二胺的方法,该方法中以醇作溶剂,镍作催化剂,在1.0~6MPa的氢气压力下,40~80℃的温度下,还原反应2~10h后,再精馏得到白色邻苯二胺。中国专利申请CN101906046A公开了一种液相连续化加氢法生产邻苯二胺的方法,该方法中以甲醇作为溶剂,镍作催化剂,通过一级釜和二级釜串联进行连续化加氢制备邻苯二胺。中国专利CN102070464A公开了一种混合二硝基苯钯催化剂加氢还原生产苯二胺的方法,该专利以二硝基苯为原料,醇类作为溶剂,5%的钯/碳作为催化剂,在反应温度40~60℃、反应压力0. ...
【技术保护点】
一种苯胺类有机中间体氨解后母液氨气回收工艺,其特征在于:所述氨解后母液氨气回收工艺的具体包括以下步骤:(1).闪蒸:硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应后的含有邻硝基苯胺的混合液出料流经闪蒸塔内,设置闪蒸釜内的闪蒸压力后回收过量的氨气;(2).脱氨:将经过闪蒸釜后的水溶液转入到脱氨塔内,设置脱氨釜底脱氨温度和脱氨压力后,启动脱氨釜高温脱出氨气;(3).水洗:后将转入到脱氨塔升温进一步回收氨气后的水相转入到水洗塔,使用一定温度的水洗水喷淋液相除去氯化铵;(4).碱化:将水洗后的溶液转入到碱化釜内,滴加高浓度的碱性试剂,在高速搅拌时,在碱化釜内闪蒸出水溶液中残留的氨气;(5).吸收:将经过闪蒸、脱氨和碱化后闪蒸的氨气通入至氨吸收釜内,设置氨吸收釜内的吸收压力,使用一定浓度的吸收剂吸收氨气。
【技术特征摘要】
1.一种苯胺类有机中间体氨解后母液氨气回收工艺,其特征在于:所述氨解后母液氨气回收工艺的具体包括以下步骤:(1).闪蒸:硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应后的含有邻硝基苯胺的混合液出料流经闪蒸塔内,设置闪蒸釜内的闪蒸压力后回收过量的氨气;(2).脱氨:将经过闪蒸釜后的水溶液转入到脱氨塔内,设置脱氨釜底脱氨温度和脱氨压力后,启动脱氨釜高温脱出氨气;(3).水洗:后将转入到脱氨塔升温进一步回收氨气后的水相转入到水洗塔,使用一定温度的水洗水喷淋液相除去氯化铵;(4).碱化:将水洗后的溶液转入到碱化釜内,滴加高浓度的碱性试剂,在高速搅拌时,在碱化釜内闪蒸出水溶液中残留的氨气;(5).吸收:将经过闪蒸、脱氨和碱化后闪蒸的氨气通入至氨吸收釜内,设置氨吸收釜内的吸收压力,使用一定浓度的吸收剂吸收氨气。2.根据权利要求1所述的苯胺类有机中间体氨解后母液氨气回收工艺,其特征在于:...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄中桂,蔡小林,袁晓林,付志平,史正光,朱凯明,黄锋,杨镭,郑宏亮,刘心龙,
申请(专利权)人:安徽东至广信农化有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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