包括电渗析处理步骤的用于纯化有机酸的方法技术

本发明专利技术的一个目的是提供一种生产有机酸的方法，包括：提供含有机酸和杂质的进料流；使用无机酸的溶液作为洗脱液使所述进料流经历色谱分离步骤，以收集提取液和提余液，所述有机酸被回收在所述提取液中；以及使所述提余液经历电渗析步骤，以收集稀释液和浓缩液，所述无机酸被浓缩在所述浓缩液中。本发明专利技术还提供一种实施所述方法的装置。

A method for purifying organic acids, including electrodialysis treatment steps

An object of the invention is to provide a method for the production of organic acids include: containing acid and impurities in the feed stream; using a solution of inorganic acid as eluent to the feed stream through chromatographic steps to collect the extract and raffinate, the organic acids are collected in the extracting solution; and the raffinate through electrodialysis steps to collect diluted and concentrated liquid, the inorganic acid is concentrated in the concentrated liquid. The invention also provides a device for implementing the method.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】包括电渗析处理步骤的用于纯化有机酸的方法
本专利技术涉及一种纯化如柠檬酸的有机酸的方法，其包括色谱分离步骤和电渗析处理步骤，以及用于实施该方法的装置。
技术介绍
发酵生产有机酸导致含水培养液中含有溶解的有机酸、微生物和基本上由基质残留物和所述微生物的细胞代谢物所组成的杂质。用于从发酵液中纯化有机酸的传统方法包括通过使发酵液与石灰接触形成有机酸的不溶性钙盐，然后通过过滤回收所述盐。然后通过加入硫酸处理该有机酸的盐。进一步的过滤步骤后，一方面收集有机酸的水溶液，另一方面收集作为废料的不溶性石膏(硫酸钙)。这种技术需要大量的热水和硫酸，导致产生大量的没有市场价值的石膏废料。作为替代解决方案，还提出了基于色谱的方法，该方法降低操作成本并且需要较少的流出物处理。文献FR2900654描述了这种用于纯化有机酸的基于色谱的方法。在这种方法的色谱分离步骤(也称为酸阻滞步骤(acidretardationstep))中，使用稀酸性水作为洗脱液。结果，产生一种提余废料流，其含有相对较大浓度的无机酸。这种酸性流出物引起环境问题，并且难以有效处理。文献FR3005428描述了使用电渗析回收在离子交换过程中再生流出物的方法。进行电渗析处理的流出物含有高浓度的氯离子。因此，仍然需要有效地处理和再利用在生产有机酸的过程中的流出物流。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的是提供一种生产有机酸的方法，包括：-提供含有机酸和杂质的进料流；-使用无机酸的溶液作为洗脱液使所述进料流经历色谱分离步骤，以收集提取液和提余液，所述有机酸被回收在所述提取液中；以及-使所述提余液经历电渗析步骤，以收集稀释液和浓缩液，所述无机酸被浓缩在所述浓缩液中。根据一个实施方式，所述无机酸的溶液选自硫酸溶液、磷酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液及其组合。根据一个实施方式，所述有机酸包括柠檬酸。根据一个实施方式，所述洗脱液包含小于20g/L，优选小于10g/L，更优选小于5g/L，更优选小于2g/L，最优选小于1g/L的无机酸。根据一个实施方式，所述稀释液，优选通过蒸发或反渗透，经历浓缩步骤，以便一方面收集稀释部分，另一方面收集浓缩部分。根据一个实施方式：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，被循环到进料流中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，被循环到进料流中。根据一个实施方式：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，被循环到色谱分离步骤中的洗脱液中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，被循环到色谱分离步骤中的洗脱液中。根据一个实施方式，提供进料流包括以下步骤中的至少一个，优选包括以下步骤的全部：-上游发酵步骤；-上游过滤步骤；-上游离子交换步骤；以及-上游蒸发步骤。根据一个实施方式：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，被循环作为上游发酵步骤中的进料；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，被循环作为上游发酵步骤中的进料。根据一个实施方式：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，特别作为稀释液或作为清洁流，被循环到上游过滤步骤中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，特别作为稀释液或作为清洁流，被循环到上游过滤步骤中。根据一个实施方式：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，特别作为再生流，被循环到上游离子交换步骤中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，特别作为再生流，被循环到上游离子交换步骤中。根据一个实施方式：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，特别作为清洁流，被循环到上游蒸发步骤中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，特别作为清洁流，被循环到上游蒸发步骤中。根据一个实施方式，提取液经历以下步骤中的至少一个，优选经历以下步骤的全部：-下游吸附步骤，或下游离子交换步骤，或下游活性炭处理步骤；-下游蒸发步骤；以及-下游结晶步骤。根据一个实施方式：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，特别作为再生流，被循环到下游离子交换吸附步骤或离子交换步骤或活性炭处理步骤中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，特别作为再生流，被循环到下游离子交换吸附步骤或离子交换步骤或活性炭处理步骤中。根据一个实施方式：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，特别作为清洁流，被循环到下游蒸发步骤中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，特别作为清洁流，被循环到下游蒸发步骤中。根据一个实施方式：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，被循环到除了生产有机酸的方法以外的另一方法中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，被循环到除了生产有机酸的方法以外的另一方法中。本专利技术的另一个目的是提供一种生产有机酸的装置，包括：-色谱分离单元；-电渗析单元；-连接到色谱分离单元的入口的进料流管线和洗脱液管线，其中洗脱液管线中的洗脱液是无机酸的溶液，并且进料流管线中的进料流含有有机酸；-用于回收有机酸的提取液管线，以及提余液管线，两者连接到色谱分离单元的出口，所述提余液管线连接到电渗析单元的入口；-连接到电渗析单元的出口的稀释液管线和浓缩液管线。根据一个实施方式，所述有机酸包括柠檬酸。根据一个实施方式，所述无机酸的溶液选自硫酸溶液、磷酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液及其组合。根据一个实施方式，所述洗脱液包含小于20g/L，优选小于10g/L，更优选小于5g/L，更优选小于2g/L，最优选小于1g/L的无机酸。根据一个实施方式，该装置还包括：-浓缩单元，其由稀释液管线进料，优选所述浓缩单元为蒸发单元或反渗透单元；-连接到浓缩单元的出口的稀释部分管线和浓缩部分管线。根据一个实施方式：-浓缩液管线至少部分地且优选地完全向连接到进料流管线的循环管线供料；和/或-稀释部分管线至少部分地且优选地完全向连接到进料流管线的循环管线供料。根据一个实施方式：-浓缩液管线至少部分地且优选地完全向连接到洗脱液管线的循环管线供料；和/或-稀释部分管线至少部分地且优选地完全向连接到洗脱液管线的循环管线供料。根据一个实施方式，该装置还包括：在进料流管线的上游的-上游发酵单元；-上游过滤单元；-上游离子交换单元；以及-上游蒸发单元。根据一个实施方式：-浓缩液管线至少部分地且优选地完全向上游发酵单元供料；和/或-稀释部分管线至少部分地且优选地完全向上游发酵单元供料。根据一个实施方式：-浓缩液管线，特别作为稀释液或清洁流的管线，至少部分地且优选地完全向上游过滤单元供料；和/或-稀释部分管线，特别作为稀释液或清洁流的管线，至少部分地且优选地完全向上游过滤单元供料。根据一个实施方式：-浓缩液管线，特别作为再生流的管线，至少部分地且优选地完全向上游离子交换单元供料；和/或-稀释部分管线，特别作为再生流的管线，至少部分地且优选地完全向上游离子交换单元供料。根据一个实施方式：-浓缩液管线，特别作为清洁流的管线，至少部分地且优选地完全向上游蒸发单元供料；和/或-稀释部分管线，特别作为清洁流的管线，至少部分地且优选地完全向上游蒸发单元供料。根据一个实施方式，该装置还包括：在提取液管线的下游的-下游吸附单元、或下游离子交换单元、或下游活性炭处理单元；-下游蒸发单元；以及-下游结晶单元。根据一个实施方式：-浓缩液管线，特别作为再生流的管线，至少部分地且优选地完全向下游吸附单元、或下游离子交换单元、或下游活性炭处理单元供料；和/或-稀释部分管线，特别作为再生流的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产有机酸的方法，包括：‑提供含有机酸和杂质的进料流；‑使用无机酸的溶液作为洗脱液使所述进料流经历色谱分离步骤，以收集提取液和提余液，所述有机酸被回收在所述提取液中；以及‑使所述提余液经历电渗析步骤，以收集稀释液和浓缩液，所述无机酸被浓缩在所述浓缩液中。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种生产有机酸的方法，包括：-提供含有机酸和杂质的进料流；-使用无机酸的溶液作为洗脱液使所述进料流经历色谱分离步骤，以收集提取液和提余液，所述有机酸被回收在所述提取液中；以及-使所述提余液经历电渗析步骤，以收集稀释液和浓缩液，所述无机酸被浓缩在所述浓缩液中。2.如权利要求1所述的方法，其中，所述无机酸的溶液选自硫酸溶液、磷酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液及其组合。3.如权利要求1或2所述的方法，其中，所述有机酸包括柠檬酸。4.如权利要求1至3中的任一项所述的方法，其中，所述洗脱液包含小于20g/L，优选小于10g/L，更优选小于5g/L，更优选小于2g/L，最优选小于1g/L的无机酸。5.如权利要求1至4中的任一项所述的方法，其中，使所述稀释液，优选通过蒸发或反渗透经历浓缩步骤，以便一方面收集稀释部分，另一方面收集浓缩部分。6.如权利要求1至5中的任一项所述的方法，其中：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，被循环到所述进料流中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，被循环到所述进料流中。7.如权利要求1至6中的任一项所述的方法，其中：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，被循环到所述色谱分离步骤中的洗脱液中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，被循环到所述色谱分离步骤中的洗脱液中。8.如权利要求1至7中的任一项所述的方法，其中，提供所述进料流包括以下步骤中的至少一个，优选包括以下步骤的全部：-上游发酵步骤；-上游过滤步骤；-上游离子交换步骤；以及-上游蒸发步骤。9.如权利要求8所述的方法，其中：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，作为进料被循环到所述上游发酵步骤中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，作为进料被循环到所述上游发酵步骤中。10.如权利要求8至9中的任一项所述的方法，其中：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，特别作为稀释液或作为清洁流，被循环到所述上游过滤步骤中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，特别作为稀释液或作为清洁流，被循环到所述上游过滤步骤中。11.如权利要求8至10中的任一项所述的方法，其中：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，特别作为再生流，被循环到所述上游离子交换步骤中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，特别作为再生流，被循环到所述上游离子交换步骤中。12.如权利要求8至11中的任一项所述的方法，其中：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，特别作为清洁流，被循环到所述上游蒸发步骤中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，特别作为清洁流，被循环到所述上游蒸发步骤中。13.如权利要求8至12中的任一项所述的方法，其中，使所述提取液经历至少一个以下步骤，优选经历全部以下步骤：-下游吸附步骤，或下游离子交换步骤，或下游活性炭处理步骤；-下游蒸发步骤；以及-下游结晶步骤。14.如权利要求13所述的方法，其中：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，特别作为再生流，被循环到所述下游离子交换吸附步骤或离子交换步骤或活性炭处理步骤中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，特别作为再生流，被循环到所述下游离子交换吸附步骤或离子交换步骤或活性炭处理步骤中。15.如权利要求13至14中的任一项所述的方法，其中：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，特别作为清洁流，被循环到所述下游蒸发步骤中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，特别作为清洁流，被循环到所述下游蒸发步骤中。16.如权利要求13至15中的任一项所述的方法，其中：-至少部分浓缩液，优选全部浓缩液，被循环到除了所述生产有机酸的方法以外的另一方法中；和/或-至少部分稀释部分，优选全部稀释部分，被循环到除了所述生产有机酸的方法以外的另一方法中。17.一种生产有机酸的装置，包括：-色谱分离单元(5)；-电渗析单元(9)；-连接到色谱分离单元(5)的入口的进料流管线(5a)和洗脱液管线(5b)，其中所述洗脱液管线(5b)中的所述洗脱液是无机酸的溶液，并且所述进料流管线(5a)中的所述进料流含有有机酸；-用于回收所述有机酸的提取液管线(10)，以及提余液管线(11)，两者连接到所述色谱分离单元(5)的出...

【专利技术属性】
技术研发人员：达米安·布里尚，邦雅曼·布瓦西耶，帕特里克·迪皮伊，
申请(专利权)人：诺瓦塞普工艺股份有限公司，
类型：发明
国别省市：法国,FR