一种苯并咪唑基－吖啶配体ＣｕＩ配合物，为将苯丙咪唑和吖啶环共同引入ＣｕＩ配体并构筑形成的配合物，该配合物的化学式为：Ｃｕ↓［４］Ｉ↓［４］Ｌ↓［４］，其中Ｌ为１－苯并咪唑基９－吖啶；其制备方法如下：在室温下，将１－苯并咪唑基９－吖啶溶于ＣＨＣｌ↓［３］中，并置于试管底部；加入ＣＨＣｌ↓［３］／ＣＨ↓［３］ＣＮ混合溶液构成中间层；加入ＣｕＩ的ＣＨ↓［３］ＣＮ饱和溶液构成上层；静置扩散３０－３５天，可得桔红色块状单晶，用ＣＨＣｌ↓［３］洗涤后干燥即可。本发明专利技术的优点是：所述配合物易于制备，得到的晶体纯度较高，在常温下具有稳定的荧光发射性质、特征的吸收及发射波长和较高的发光强度，可作为荧光材料应用，为新型荧光材料的探索开辟了新的道路。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及过渡金属配合物材料领域，尤其是一种一种苯并咪唑基-吖啶配体Cul配 合物及其制备方法。(二)
技术介绍
由于dW闭壳层过渡金属配合物具有结构多样以及荧光性质丰富的特点，近年来已被广 泛研究。Cul因在配合物中可以形成类立方烷结构并具有丰富的光学性质而成为极好的无 机功能模块，在配位化学领域已有相关研究。吖啶 环系列配体具有大的共轭n体系，在形成配合物时往往易形成良好的Ji-;r堆积作用，从而组 装出具有潜在应用性能的超分子化合物。。将苯丙咪唑和吖啶环共同引入同一配体并构筑相应的金属配合物， 目前尚未见报道。(三)
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述情况，提供一种常温下具有稳定的荧光发射性质、特征的吸 收及发射波长和较高的发光强度且易于制备的苯并咪唑基-吖啶配体Cul配合物及其制备 方法。本专利技术的技术方案一种苯并咪唑基-吖啶配体Cul配合物，其特征在于为将苯丙咪唑和吖啶环共同引 入CuI配体并构筑形成的配合物，该配合物可用下述化学式表示Cu4l4L4，其中L为l-苯并咪唑基9-吖啶，L的分子式为:一种苯并咪唑基-吖啶配体CuI配合物的制备方法，其特征在于步骤如下l)在室温 下，将1-苯并咪唑基9-吖啶溶于CHCl3中，得到CHCl3的溶液并置于试管底部构成下层； 2)在该试管中加入CHC13/CH3CN混合溶液构成中间层；3)在该试管中加入Cul的CH3CN 饱和溶液构成上层；4)静置扩散30—35天，即可得到桔红色块状单晶；5)将单晶用CHC13 洗涤后干燥即可制得。所述1-苯并咪唑基9-吖啶溶于CHC13的溶液浓度为0.01~0.02mol'L4。所述CHC13/CH3CN混合溶液体积比为1: 1~1.5 。所述试管中上、中、下三层溶液的体积比为l: 6~8: 1。本专利技术的优点是所述配合物易于制备，得到的晶体纯度较高，在常温下具有稳定的荧光发射性质、特征的吸收及发射波长和较高的发光强度，可作为荧光材料应用，为新型 荧光材料的探索开辟了新的道路。(四) 附图说明图1为该配合物的晶体结构图。图2为该配合物的固体荧光图。图3为该配合物的粉末衍射XPRD图。具体实施方式1-咪唑基9-吖啶的合成称取0.1342g苯并咪唑置于50ml圆底烧瓶中，加入1. 5ml 10mol/LNa0H溶液，搅拌至苯并咪唑全部溶解，加入10ml苯，搅拌1小时，加入0.2211g 9-氯吖啶，滴加lml四丁基氢氧化铵，加热回流72小时。反应完成后，将溶液转移至分 液漏斗，用500ral水洗，保留有机层，用150ml三氯甲烷萃取有机层，干燥，旋干，得浅 黄色粗产品。用三氯甲烷一正己垸进行重结晶，抽滤，烘干，得1-咪唑基9-吖啶0. 1008g， 产率30%。实施例1:将浓度为0.017 mol七"的1-苯并咪唑基9~吖啶的CHC13溶液置于试管底层；中间加 入CHCWCH3CN混合溶液(h 1)18ml;上层加入Cul的CH3CN饱和溶液3ml;静置扩散30天得到桔红色块状单晶；晶体用CHCl3洗涤、干燥；产率为50%。红外分析结果显示: 主要的红外吸收峰为3065 cm"， 1607cm"， 1553 cnT1, 1508cm—、 1501 cm"， 1456cm"， 1437 cm" ， 1419 cm" ， 1305 cm" ， 1288 cm1, 1222 cm" ， 1194 cm" ， 1145 cm", 1004 cm-1, 931cm-1, 857 cm"， 796 cm-1, 746 cm" ， 646 cm1 。通过XPRD检测配合物的相纯度，结 果参见图3。实施例2:将浓度为0.02 mol丄'1的1-苯并咪唑基9-吖啶的CHC13溶液置于试管底层；中间加入 CHCWCH3CN混合溶液(1: 1.25) 16ml;上层加入Cul的CH3CN饱和溶液2ml;静置扩散35天得到桔红色块状单晶；晶体用CHCl3洗涤、干燥；产率为45%。红外分析结果显示主要的红外吸收峰为3065 cm"， 1607cnT1， 1553 cm—1， 1508cm-1, 1501 cnT1， 1456cm"， 1437 cm-1， 1419 cm—1， 1305 cm", 1288 cm"， 1222 cnT1， 1194 cm"， 1145 cm-1， 1004 cm.1, 931 cm-1 ， 857 cm—1 ， 796 cm-1, 746 cm", 646 cm-1 。实施例3:将浓度为0.013 mol丄—1的1-苯并咪唑基9-吖啶的CHCl3溶液置于试管底层；中间加 入CHCl3/CH3CN混合溶液(l: 1.5) 17ml;上层加入Cul的CH3CN饱和溶液3ml;静置扩 散35天得到桔红色块状单晶；晶体用CHCl3洗涤、干燥；产率为43%。红外分析结果显 示主要的红外吸收峰为3065 cm"， 1607 cm-1, 1553 cm", 1508 cm.1 ， 1501 cm-1 ， 1456 cm-1， 1437 cm"， 1419 cm-、 1305 cm—1, 1288 cm"， 1222 cm-1, 1194 cm", 1145 cm"， 1004 cm"， 931 cm-1 ， 857 cm-1 ， 796 cm-1 ， 746 cm-1 ， 646 cm-1 。该配合物的表征测定 l)晶体结构在显微镜下选取合适大小的单晶在室温下进行X-射线衍射实验。在Bruker Smart 1000 CCD衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MO"Ka射线(义=0.71073 A)，以"方式收集 衍射数据，用Bruker SAINT程序进行数据还原，部分结构的衍射数据用SADABS程序进 行吸收校正，晶体结构由直接法结合差值Fourier合成解出，全部非氢原子坐标及各向异 性参数进行全矩阵最小二乘法修正，C-H和N-H原子位置按理论模式计算确定。配合物晶体属四方晶系，空间群为I4(l)/a，晶胞参数为a-23.4032A, b = 23.4032A， c = 13. 0773 A， a=f=y=90°;每个配体苯并咪唑环上的N分别同C114I4的一个Cu配位。详 细的晶体测定数据见表l;配合物晶体结构见图l。<table>table see original document page 6</column></row><table>表l2)荧光特性干燥的配合物经研磨处理后，进行荧光测试。配合物在398mn、 406nm处激发，在439 nm、 446nm处都得到发射峰。见图2。权利要求1.一种苯并咪唑基-吖啶配体CuI配合物，其特征在于为将苯丙咪唑和吖啶环共同引入CuI配体并构筑形成的配合物，该配合物可用下述化学式表示Cu4I4L4，其中L为1-苯并咪唑基9-吖啶，L的分子式为2. 根据权利要求1所述的苯并咪唑基-吖啶配体Cul配合物的制备方法，其特征在于 步骤如下1)在室温下，将1-苯并咪唑基9-吖啶溶于CHCl3中，得到CHCl3溶液并置 于试管底部构成下层；2)在该试管中加入CHCl3/CH3CN混合溶液构成中间层；3)在该 试管中加入CuI的CH3本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种苯并咪唑基－吖啶配体ＣｕＩ配合物，其特征在于：为将苯丙咪唑和吖啶环共同引入ＣｕＩ配体并构筑形成的配合物，该配合物可用下述化学式表示：Ｃｕ↓［４］Ｉ↓［４］Ｌ↓［４］，其中Ｌ为１－苯并咪唑基９－吖啶，Ｌ的分子式为： ＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：卜显和，常泽，闫莉芬，刘春森，王军杰，田金磊，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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