一种低温无压烧结氮化铝陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术提供一种低温无压烧结氮化铝陶瓷的制备方法。本发明专利技术中的氮化铝陶瓷是以高纯氮化铝粉体为原料，采用透辉石粉体和氟化钇粉体为烧结助剂，烧结助剂的加入量为5wt%‑15wt%，采用低温无压烧结方式形成氮化铝陶瓷，所得的氮化铝陶瓷热导率大于200W/(m.k)，三点抗折强度能达到300MPa以上。本发明专利技术具有工艺简单，成本低廉，适合工业化生产的特点。

A preparation method of low temperature non pressure sintered aluminum nitride ceramics

The invention provides a preparation method of low temperature non pressure sintered aluminum nitride ceramics. Aluminum nitride ceramics of the invention is to high purity aluminum nitride powder as raw material, using diopside powder and yttrium fluoride powder as sintering agent, adding amount of sintering additives for 5wt% 15wt%, using low temperature pressureless sintering to form aluminum nitride, aluminum nitride ceramic thermal conductivity the rate is more than 200W/ (m.k) three, the flexural strength can reach more than 300MPa. The invention has the characteristics of simple process, low cost and suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种低温无压烧结氮化铝陶瓷的制备方法
本专利技术属于非氧化物陶瓷
具体涉及一种低温无压烧结氮化铝陶瓷的制备方法。
技术介绍
随着大功率和超大规模集成电路的发展,集成电路的高度密集化导致单位面积的电子元器件的发热量急剧增加,如果不解决基板的散热问题,电子元件将难以正常工作。这样就要求基板材料具有高的热导率,同时兼具较高的电阻率。传统的基板材料有Al2O3陶瓷和BeO陶瓷，但是Al2O3陶瓷基板热导率低，线膨胀系数与Si不太匹配；致密度达99%以上的BeO陶瓷，其室温下的热导率可以达到310W.m-1.K-1,但是生产成本高且有剧毒，因而限制了它的应用和推广。氮化铝陶瓷是一种新型的高导热材料，理论导热率320W.m-1.K-1。同时氮化铝陶瓷硬度高，热膨胀系数与硅接近，体电阻率较高，此外该材料无毒，耐高温耐腐蚀，其综合性能优于氧化铝和氧化铍，是新一代半导体基片和电子器件封装的理想材料。专利CN105084904A公开了氮化铝陶瓷材料的制备方法，其方法为：一、制备活性铝硅酸盐材料；二、制备碱激发溶液；三、制备浆料；四、制备坯料；五、高温处理，即完成氮化铝陶瓷材料的制备方法。专利CN103204682A公开了一种高导热氮化铝陶瓷散热基片及其制备方法，所述高导热氮化铝陶瓷散热基片为采用氮化铝为主要原料,通过振动热压烧结制备而得的热导率为200~260W/(m·K)的陶瓷散热基片。本专利技术还公开了一种高导热氮化铝陶瓷散热基片的制备方法，包括：将经过初步处理的坯料干压成型；将所述坯料通过真空脱脂炉进行脱脂处理；将经过脱脂的所述坯料通过振动热压烧结炉中进行烧成，得到初成品；将所述初成品保温保压0.5~8小时，随炉冷却得到氮化铝陶瓷散热基片。可见，上述方法能得到的氮化铝陶瓷的制备工艺较为复杂，采用热压烧结和高温处理来得到高导热率的氮化铝陶瓷。
技术实现思路
为了克服目前氮化铝陶瓷制备工艺复杂和采用热压烧结的方式，本专利技术提出一种低温无压烧结氮化铝陶瓷的制备方法，具体的说：（1）以高纯氮化铝粉体与外加5wt%-10wt%透辉石粉体和外加1wt%-5wt%氟化钇为原料；（2）将步骤(1)原料加入无水乙醇进行混合后，然后置于100℃烘箱中烘干，再加入8wt%-18wt%质量分数为5wt%的PVB无水乙醇溶液，混合均匀造粒，放入200-400MPa压力下成型，在1500℃-1650℃、保温1-5h条件下得到氮化铝陶瓷。如上所述的低温无压烧结氮化铝陶瓷制备方法，其特征在于所述的高纯氮化铝纯度大于等于99%，粒度在0.2-2μm之间。如上所述的低温无压烧结氮化铝陶瓷制备方法，其特征在于透辉石粉体是由碳酸钙、氧化镁和氧化硅制备的。如上所述的低温无压烧结氮化铝陶瓷制备方法，其特征在于PVB的加入量在8wt%-18wt%。如上所述的低温无压烧结氮化铝陶瓷制备方法，其特征在于成型压力为200-400MPa。如上所述的低温无压烧结氮化铝陶瓷制备方法，其特征在于无压烧结的温度是1500℃-1650℃，保温时间是1-5h。如上所述的低温无压烧结氮化铝陶瓷制备方法，其特征在于制备的氮化铝陶瓷热导率大于200W/(m.k)，三点抗折强度大于300MPa。本专利技术提供一种低温无压烧结氮化铝陶瓷具有以下优点：(1)创造性的提出低温无压烧结制备氮化铝陶瓷;(2)制备方法工艺简单、可行，适合工业化生产;(3)所制备的氮化铝陶瓷性能优良，热导率大于200W/(m.k),三点抗折强度能达到300MPa以上。附图说明图1是本专利技术中高导热性能氮化硅陶瓷的制备流程图；图2是本专利技术中制备出来的氮化铝陶瓷样品。具体实施方式：下面通过实例进一步阐明本专利技术的特点，但不局限于实施例。实施例1将高纯氮化铝粉体与外加10%透辉石粉体和外加1%氟化钇等原料加入无水乙醇均匀混合后，置于干燥箱干燥，加入18wt%质量分数为5wt%的PVB无水乙醇溶液，混合均匀造粒，放入400MPa压力下成型，在1650℃、保温2h得到氮化铝陶瓷。由以上制备的氮化铝陶瓷热导率能到245W/(m.k)，三点抗折强度能到330MPa。实施例2将高纯氮化铝粉体与外加8%透辉石粉体和外加4%氟化钇等原料加入无水乙醇均匀混合后，置于干燥箱干燥，加入12wt%质量分数为5wt%的PVB无水乙醇溶液，混合均匀造粒，放入320MPa压力下成型，在1600℃、保温4h得到氮化铝陶瓷。由以上制备的氮化铝陶瓷热导率能到212W/(m.k)，三点抗折强度能到306MPa。实施例3将高纯氮化铝粉体与外加5%透辉石粉体和外加4%氟化钇等原料加入无水乙醇均匀混合后，置于干燥箱干燥，加入14wt%质量分数为5wt%的PVB无水乙醇溶液，混合均匀造粒，放入280MPa压力下成型，在1580℃、保温3h得到氮化铝陶瓷。由以上制备的氮化铝陶瓷热导率能到210W/(m.k)，三点抗折强度能到301MPa。实施例4将高纯氮化铝粉体与外加7%透辉石粉体和外加3%氟化钇等原料加入无水乙醇均匀混合后，置于干燥箱干燥，加入15wt%质量分数为5wt%的PVB无水乙醇溶液，混合均匀造粒，放入364MPa压力下成型，在1620℃、保温2h得到氮化铝陶瓷。由以上制备的氮化铝陶瓷热导率能到234W/(m.k)，三点抗折强度能到335MPa。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温无压烧结氮化铝陶瓷的制备方法，包括配料、混合、造粒、成型和烧结，其特征在于：（1）以高纯氮化铝粉体与外加5wt%‑10wt%透辉石粉体和外加1wt%‑5wt%氟化钇为原料；（2）将步骤(1)备好的原料加入无水乙醇进行混合，然后置于100℃烘箱中烘干，再加入8wt%‑18wt%质量分数为5wt%的PVB无水乙醇溶液，混合均匀造粒，放入200‑400MPa压力下成型，在1500℃‑1650℃、保温1‑5h条件下得到氮化铝陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种低温无压烧结氮化铝陶瓷的制备方法，包括配料、混合、造粒、成型和烧结，其特征在于：（1）以高纯氮化铝粉体与外加5wt%-10wt%透辉石粉体和外加1wt%-5wt%氟化钇为原料；（2）将步骤(1)备好的原料加入无水乙醇进行混合，然后置于100℃烘箱中烘干，再加入8wt%-18wt%质量分数为5wt%的PVB无水乙醇溶液，混合均匀造粒，放入200-400MPa压力下成型，在1500℃-1650℃、保温1-5h条件下得到氮化铝陶瓷。2.根据权利要求1所述的低温无压烧结氮化铝陶瓷制备方法，其特征在于所述的高纯氮化铝纯度大于等于99%，粒度在0.2-2μm之间。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴诚，刘久明，高勇，
申请(专利权)人：河北高富氮化硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13