制备铝酸镁尖晶石的方法技术

本发明专利技术提供一种制备铝酸镁尖晶石的方法，所述铝酸镁尖晶石包含氧化铝化合物和镁化合物，所述方法包括以下步骤：将所述氧化铝化合物通过分散于水溶液中而分散，以形成氧化铝分散液，所述水溶液具有2至5之间，优选2至4之间的pH；通过加入碱将所述氧化铝分散液的pH增加到8至10之间的pH，使所述氧化铝絮凝；将所述氧化铝分散液加入到所述镁化合物的水性分散液中以形成浆液；将所述浆液干燥以制备干燥的尖晶石前体；和将所述干燥的尖晶石前体煅烧以制备所述铝酸镁尖晶石。在如此低的pH下分散导致向尖晶石的转化以及允许对尖晶石表面积的控制。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备铝酸镁尖晶石的方法对相关申请的交叉引用本申请要求2015年1月28日提交的美国申请No.62/108,800的优先权，其内容为了所有目的而结合在此。专利
本专利技术涉及一种尖晶石，更具体涉及铝酸镁尖晶石的制备。专利技术背景尖晶石通常为一类具有通式A2+B23+O4的矿石。铝尖晶石包括天然尖晶石，MgAl2O4，锌尖晶石，ZnAl2O4，铁尖晶石，和FeAl2O4。尽管尖晶石是天然存在的，但是由于日益增加的需求，目前通过各种方法制备合成尖晶石。目前，尖晶石在高速导弹和可分离舱中被用作窗户和整流罩。尽管硅酸盐玻璃适合用于大部分普通的窗户用途，但是它们太脆弱而不能用于后者的用途。铝酸镁尖晶石是一种多晶陶瓷材料，其具有优异的光学和机械性能。铝酸镁尖晶石的合成在文献中是熟知的。常用的合成方法可以被分为三种基本的类型：铝和镁盐的共沉淀；镁和铝化合物的球磨；和氧化铝和镁化合物的湿法混合。这些方法的每一种具有可能限制其以工业或商业规模应用的固有限制。通常，用于制备铝酸镁尖晶石的方法包括使氧化铝化合物与镁化合物在特定的工艺条件下接触以获得浆液或溶液，然后将其干燥和煅烧以形成尖晶石。这些方法在许多专利中被描述过。US4,400,431描述了通过金属在pH在8至10的范围内的碱溶液中的共沉淀而制备多金属尖晶石的方法。EP0110704描述了将氧化铝组分加入到pH为8.5至10.5，优选为9至10的液相中的方法。WO86/06090描述了通过以下步骤制备尖晶石组合物的方法：将含有至少一种碱土金属组分的酸性溶液与含有至少一种氧化铝组分的碱性溶液合并以形成合并的物质，其包含液相和碱土金属，含Al的沉淀物。该申请特别要求在合并中液相的pH被维持在7至9.5，优选7至8.5的pH。US6,517,795描述了通过煅烧制备水滑石及其金属氧化物的方法。水滑石是通过将金属醇化物的混合物水解而获得的。按照该专利，用于水解的水的pH值可以在0至14，优选地1至13的范围内。优选的pH范围未被教导。AkzoNobelNV也已经在该
取得了方法专利，例如，在专利申请WO99/41195和WO2000/44671中。在这些申请中，描述了铝源和镁源被供给到反应器中并且在水性悬浮液中反应以获得阴离子粘土。该专利技术描述了例如通过使用pH调节剂铝碱来控制该反应的pH。所述调节剂在反应之前或之中可以被加入到浆液中，或者在以浆液形式组合之前被加入到各个反应物中。但是，在所述申请中未描述优选的pH范围，在各个专利中的实施例使用了6至10之间的pH。WO2013/155518描述了一种用于制备铝酸镁尖晶石的方法，其中将勃姆石氧化铝在镁化合物的存在下以水热方式陈化，或者其中将勃姆石氧化铝以水热方式陈化(分开)，然后与镁化合物接触。可以将每一种材料干燥和煅烧以制备尖晶石。同样，未提到优选的pH范围。由上可见，现有技术教导了当将氧化铝加入到水溶液中时需要碱性的pH。本专利技术的专利技术人已经发现，现有技术的方法制备的铝酸镁尖晶石具有铝酸镁尖晶石的显著改变的性能例如表面积等。已经确认需要控制这些性能，特别是表面积，以制备可以用于各种用途的具有改进的质量的尖晶石。专利技术概述本专利技术的专利技术人已经确认，在制备铝酸镁尖晶石的工艺的氧化铝分散阶段控制pH允许控制铝酸镁尖晶石的性能，例如表面积和孔隙体积以及提高尖晶石转化率。这是令人惊奇的，因为氧化铝结构应当不会受到低pH的影响并且预期在pH范围内制备的尖晶石将具有相同的性能。根据本专利技术，提供一种制备铝酸镁尖晶石的方法，所述铝酸镁尖晶石包含氧化铝化合物和镁化合物，所述方法包括以下步骤：a)将所述氧化铝化合物分散于水溶液中，以形成氧化铝分散液，所述水溶液具有2至5之间的pH；b)通过加入碱以将所述氧化铝分散液的pH增加到8至10之间的pH，使所述氧化铝絮凝；c)将所述氧化铝分散液加入到所述镁化合物的水性分散液中以形成浆液；d)将所述浆液干燥以制备干燥的尖晶石前体；和e)将所述干燥的尖晶石前体煅烧以制备所述铝酸镁尖晶石。在一个优选的实施方案中，将所述氧化铝分散在pH为2至4之间的水溶液中。所述氧化铝化合物包括羟基氧化铝、氧化铝、氢氧化铝或它们的混合物。所述氧化铝化合物优选地选自勃姆石，三羟铝石，三水铝石，γ-氧化铝，过渡(δ-θ)氧化铝和它们的混合物。更优选地，所述氧化铝化合物选自勃姆石和γ-氧化铝且最优选为超高纯度的勃姆石。所述水溶液的pH可以通过添加酸而改变。所述酸包括甲酸，乙酸，柠檬酸，硝酸，盐酸，草酸，丁酸，硫酸等。所述酸可以以相对于所述水溶液为0.001重量％至10重量％的量添加，且可以在所述氧化铝化合物的分散之前或在所述氧化铝化合物的分散之后添加。所述酸是优选地在将所述氧化铝化合物分散在所述水溶液中之前添加的。所述镁化合物可以包括镁氧化物和盐。这些镁氧化物和盐可以包括氢氧化镁，镁水合物，氧化镁，乙酸镁，硝酸镁，氯化镁，甲酸镁和乙酸镁。所述镁化合物更优选地为氧化镁或氢氧化镁，且最优选地为氢氧化镁。附图简述现在将参考下图描述本专利技术，在图中：图1表示根据实施例制备的尖晶石材料的表面积作为分散液pH的函数的图表。具体实施方式本专利技术涉及一种制备铝酸镁尖晶石的方法，所述铝酸镁尖晶石包含氧化铝化合物和镁化合物。所述方法的第一步骤包括：将所述氧化铝化合物在其与所述镁化合物接触之前分散，这包括将所述氧化铝化合物分散于水溶液中，以形成氧化铝分散液。本专利技术人已经发现，在所述氧化铝化合物分散于水溶液中时的pH与铝酸镁尖晶石的性能、特别是表面积之间存在关联。向的尖晶石转化也增加了。水溶液pH应当在2至5之间，优选地在2至4之间。将例如超高纯度氧化铝(UHPA)形式的氧化铝化合物加入至包含水的水溶液中以形成氧化铝分散液。可以将所述氧化铝化合物在使用前进行研磨以提高可分散性。将包括甲酸，乙酸，柠檬酸，硝酸，盐酸，草酸，丁酸，或硫酸的酸溶液以相对于水溶液为0.001重量％至10重量％的量添加至水溶液中。优选将酸溶液以稀释溶液形式而非在高浓度下添加。进一步优选将所述酸溶液在分散所述氧化铝之前添加至水溶液中。然后将碱加入至氧化铝分散液中以增加其pH。所述碱优选地包括氢氧化铵。在约30分钟之后将氢氧化铵加入至氧化铝分散液中以将所述氧化铝分散液的pH增加到8至10之间的pH。所述碱以氧化铝分散液的0.001至0.5重量％的量添加。优选的是将碱以稀释溶液形式而非在高浓度下添加。然后将所述氧化铝分散液加入到镁化合物例如Mg(OH)2的水性悬浮液中以形成浆液。如果浆液太粘而不允许泵送，则可以使用去离子(以下称为“DI”)水将其稀化。如本领域技术人员所熟知的，制备尖晶石的典型方法涉及干燥步骤。干燥可以通过直接或间接加热方法进行。这些方法可以包括喷雾干燥器，接触干燥器，或盘式干燥器。优选的方法是喷雾干燥。干燥在各种温度下进行，其取决于所用的干燥技术。更大的干燥器在350℃至400℃之间的入口温度和100-105℃的出口温度下运行，而较小的干燥器在约275℃的入口温度和100-105℃的出口温度下运行。可以通过在1200℃的炉中加热4小时或在1375℃的炉中加热2小时而将尖晶石前体煅烧为尖晶石。典型地，将尖晶石煅烧8小时至1200℃的最高温度。现在根据下列非限制性实施例举本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备铝酸镁尖晶石的方法，所述铝酸镁尖晶石包含氧化铝化合物和镁化合物，所述方法包括以下步骤：a)将所述氧化铝化合物分散于水溶液中，以形成氧化铝分散液，所述水溶液具有2至5之间的pH；b)通过加入碱以将所述氧化铝分散液的pH增加到8至10之间的pH，使所述氧化铝絮凝；c)将所述氧化铝分散液加入到所述镁化合物的水性分散液中以形成浆液；d)将所述浆液干燥以制备干燥的尖晶石前体；和e)将所述干燥的尖晶石前体煅烧以制备所述铝酸镁尖晶石。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.01.28 US 62/108,8001.一种制备铝酸镁尖晶石的方法，所述铝酸镁尖晶石包含氧化铝化合物和镁化合物，所述方法包括以下步骤：a)将所述氧化铝化合物分散于水溶液中，以形成氧化铝分散液，所述水溶液具有2至5之间的pH；b)通过加入碱以将所述氧化铝分散液的pH增加到8至10之间的pH，使所述氧化铝絮凝；c)将所述氧化铝分散液加入到所述镁化合物的水性分散液中以形成浆液；d)将所述浆液干燥以制备干燥的尖晶石前体；和e)将所述干燥的尖晶石前体煅烧以制备所述铝酸镁尖晶石。2.权利要求1所述的方法，其中在步骤a)中将所述氧化铝在2至4之间的pH分散。3.权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述氧化铝化合物包括羟基氧化铝、氧化铝、氢氧化铝或它们的混合物。4.权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述氧化铝化合物选自勃姆石，三羟铝石，三水铝石，γ-氧化铝，过渡(δ-θ)氧化铝和它们的混合物。5.权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述氧化铝化...

【专利技术属性】
技术研发人员：布赖恩·C·皮普尔斯，艾利森·L·汉恩，
申请(专利权)人：萨索尔美国公司，
类型：发明
国别省市：美国,US