用于生产铝酸镁尖晶石的方法技术

一种用于生产铝酸镁尖晶石的方法，所述方法包括以下步骤：i)制备含有镁化合物的镁悬浮液；ii)制备含有铝化合物的铝悬浮液；iii)将所述镁悬浮液和铝悬浮液独立地进料到喷雾干燥器喷嘴中以形成混合的镁、铝悬浮液；iv)将所述混合的镁、铝悬浮液从所述喷雾干燥器喷嘴进料到喷雾干燥器中以形成混合的镁和铝化合物；和v)煅烧所述混合的镁和铝化合物以产生铝酸镁尖晶石。

A method for the production of magnesium aluminate spinel

A method for producing magnesium aluminate spinel consists of the following steps: I) preparation of magnesium suspension containing magnesium compounds; ii) preparation of aluminum suspension containing aluminum compounds; iii) the magnesium suspension and aluminum suspension are independently fed into the spray dryer nozzle to form a mixed magnesium and aluminum suspension; IV) The mixed magnesium and aluminum suspension is fed from the spray dryer nozzle to the spray dryer to form a mixed magnesium and aluminum compound; and V) calcined the mixed magnesium and aluminum compounds to produce magnesium aluminate spinel.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于生产铝酸镁尖晶石的方法相关申请的交叉引用本申请要求于2015年9月9日提交的美国申请号62/215,798的优先权，将其公开内容通过引用结合于此用于所有目的。专利
本专利技术涉及尖晶石，并且更具体地涉及铝酸镁尖晶石的生产。专利技术背景尖晶石通常是一类具有通式A2+B23+O42-的矿石。铝尖晶石包括天然尖晶石MgAl2O4、锌尖晶石ZnAl2O4和铁尖晶石FeAl2O4。尽管尖晶石是天然存在的，但是由于日益增长的需求，目前通过多种方法制备合成尖晶石。目前，在高速导弹和可分离舱中被用作窗户和整流罩。尽管硅酸盐玻璃适合用于大部分普通的窗户用途，但是它们太脆弱而不能用于后者的用途。铝酸镁尖晶石是一种多晶陶瓷材料，其具有优异的光学和机械性能。在尖晶石
中，众所周知的是，高纯度、高透明度尖晶石的生产通常通过铝盐和镁盐的共沉淀来完成。这可以通过多种方式完成，包括通过将铝和镁化合物一起研磨以获得材料的均匀混合物，或者简单地湿混高纯度铝和镁化合物。换言之，制备包含镁化合物和铝化合物二者的含尖晶石悬浮液。然后可以将该化合物悬浮液进行水热熟化。然后进行干燥步骤，接着是煅烧步骤。干燥步骤通常包括喷雾干燥。喷雾干燥是众所周知的技术，并且具有各种喷嘴类型的复杂喷雾干燥器是已知的。然而，要注意的是，当制备尖晶石时，是将含有镁、铝的悬浮液进料(供给，feed)到喷雾干燥器中。该方法公开于例如以下文献中；V.Montouillout等人，J.Am.Ceram.Soc.82(12)3299-304(1999)，G.Lallemand等人，J.Eur.Ceram.Soc.18(14)2095-2100(1998)和W.K.Zhang等人，J.ofAlloysandCompounds(合金与化合物杂志)465250-254(2008)。现有技术公开了喷雾干燥设备的使用，所述喷雾干燥设备包括可以合并两种液体流的喷嘴。现有技术公开了允许两种液体流具有不同的组成，例如不同沸点的溶剂或者反应物溶液。现有技术公开了喷嘴的堵塞是一个问题，并且提供改进的喷嘴以解决该问题的多种解决方案。然而，在如上所解释的尖晶石
中，是将混合的含有铝和镁的悬浮液进料到喷雾干燥器中。这是因为许多用于尖晶石的合成路线包括由镁盐和铝盐的沉淀。盐的高浓度和侵蚀性限制了构造材料，并且由于悬浮液在许多条件下凝胶化的倾向，材料的原位沉淀对干燥器具有有害影响。即使在通常具有较低反应性的混合氧化物的情况下，由于粘度控制的原因，材料通常在喷雾干燥时预混合。在没有小心控制悬浮液的情况下，存在材料迅速变稠的倾向。本专利技术的专利技术人还发现，这些现有技术尖晶石生产方法在规模放大，即达到工业或商业规模期间是有问题的。不希望受任何理论束缚，据信这是由于含有铝和镁的悬浮液可以通过喷雾干燥器处理的有限的重量载荷(weightloading)造成的。通常在喷嘴开始堵塞或者悬浮液变得太粘稠而无法泵送之前，悬浮液仅能够以多至7至9重量％载荷制备。这样的低的载荷极限在喷雾干燥阶段产生瓶颈并且因此增加用于生产商业数量的尖晶石所需的时间。专利技术概述根据本专利技术，提供一种用于生产铝酸镁尖晶石的方法，所述方法包括以下步骤：i)制备含有镁化合物的镁悬浮液；ii)制备含有铝化合物的铝悬浮液；iii)将所述镁悬浮液和铝悬浮液独立地(分别地，independently)进料到喷雾干燥器喷嘴中以形成混合的镁、铝悬浮液；iv)将所述混合的镁、铝悬浮液从所述喷雾干燥器喷嘴进料到喷雾干燥器中以形成混合的镁和铝化合物；和v)煅烧所述混合的镁和铝化合物以产生铝酸镁尖晶石。该方法的优点之一是使用高度分散性的铝和镁化合物，其允许粘度的受控增加。以这样的方式制备材料使得在悬浮液接触和混合之后发生显著(实质性，substantial)粘度增加所需的时间大于材料通过喷雾干燥器喷嘴或雾化器组件所需的时间。可以通过喷雾干燥器喷嘴将镁悬浮液和铝悬浮液进料到喷雾干燥器中，所述喷雾干燥器喷嘴可以包括至少两个入口，例如3-流体喷雾干燥喷嘴或Y-进料管线喷雾干燥器喷嘴，其允许将单独的镁和铝悬浮液独立地进料到喷雾干燥器喷嘴中，在那里它们被合并并且作为混合的镁铝悬浮液进料到喷雾干燥器中。可以使用泵系统，包括蠕动泵或正排量泵(容积式泵，positivedisplacementpump)，来将悬浮液泵送通过进料装置。铝化合物可以包括羟基氧化铝(aluminumoxyhydroxide)、氧化铝、氢氧化铝或其混合物。铝化合物优选选自勃姆石(Boehmite)、三羟铝石(Bayerite)、三水铝矿(Gibbsite)、γ-氧化铝、过渡(δ-θ)氧化铝及其混合物。更优选地，铝化合物选自勃姆石和γ-氧化铝的悬浮液，并且最优选为超高纯度的勃姆石。镁化合物可以包括镁氧化物和盐。这些镁氧化物和盐可以包括氢氧化镁、碳酸镁、氧化镁、乙酸镁、硝酸镁、氯化镁、甲酸镁和乙酸镁。镁化合物更优选为氧化镁或氢氧化镁，并且最优选为氢氧化镁。将镁悬浮液分散20至50分钟的时间段，优选25至35分钟的时间段，并且最优选30分钟的时间段。如上所述，对于混合的铝、镁悬浮液在时间和流变学之间存在直接关系，即镁和铝前体接触时间越长，混合的铝、镁悬浮液的粘度越大。因此，本专利技术设法将接触限制在短时间段内。这将确保混合的铝、镁悬浮液不会变得粘稠，并且因此不会堵塞喷嘴。防止粘度所需的确切时间量基于铝或镁化合物的性质而变化，并且可能短至几秒钟或者长达几分钟。通过将悬浮液分离成独立的流(流股，stream)，可以在干燥阶段期间获得较高的载荷同时生产含有在煅烧后有效转化为尖晶石的材料的尖晶石。通过使用这种改进的方法，当喷雾干燥时，可以实现高于10％的有效重量载荷，优选地可以实现高于20％的有效重量载荷，并且更优选地可以实现高达或高于22％的重量载荷，同时仍然获得高转化率。此外，使用两种独立的进料悬浮液提供了通过改变各个悬浮液的进料速率来改变产物的组成的能力。这在响应实时过程数据方面是特别有用。为了生产商业上有用的均质批量的材料，分批法通常需要几百加仑的含有铝和/或镁化合物的悬浮液。由于材料的化学计量可能轻微地变化，所以总体化学可能需要基于实时数据进行调节。在现有技术方法中，由于进料悬浮液的粘稠性质以及搅拌系统将新引入的粉末整合到已有悬浮液中的有限能力，这是困难的。在大多数情况下，很难基于实时的过程中(in-process)数据来准确地改变批次的化学计量。然而，在本专利技术中两个独立的进料管线的使用允许通过以下方式调整化学计量：通过改变泵送速率或调节系统的其它方面(例如管线上的背压)来调节单独的含铝和镁的悬浮液的递送速率。例如，如果实时的过程中数据指示MgO：Al2O3是MgO缺乏的，则可以增加含有Mg的悬浮液的泵送速率以进行补偿。用于控制产物中的MgO水平的进料速率改变的实例显示于表1中。在该特定运行中，初始过程中数据(样品A)显示产物中的MgO低，将镁悬浮液泵送速率1mL/min的调节同时保持铝悬浮液泵送速率恒定导致增加的MgO浓度(样品B)。然后将氧化铝悬浮液的泵送速率降低2mL/min，同时将镁悬浮液的泵送速率增加1mL/min。这导致MgO浓度增加至27.8％(样品C)。表1.泵送速度对MgO浓度的影响。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于生产铝酸镁尖晶石的方法，所述方法包括以下步骤：i)制备含有镁化合物的镁悬浮液；ii)制备含有铝化合物的铝悬浮液；iii)将所述镁悬浮液和铝悬浮液独立地进料到喷雾干燥器喷嘴中以形成混合的镁、铝悬浮液；iv)将所述混合的镁、铝悬浮液从所述喷雾干燥器喷嘴进料到喷雾干燥器中以形成混合的镁和铝化合物；和v)煅烧所述混合的镁和铝化合物以产生铝酸镁尖晶石。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.09.09 US 62/215,7981.一种用于生产铝酸镁尖晶石的方法，所述方法包括以下步骤：i)制备含有镁化合物的镁悬浮液；ii)制备含有铝化合物的铝悬浮液；iii)将所述镁悬浮液和铝悬浮液独立地进料到喷雾干燥器喷嘴中以形成混合的镁、铝悬浮液；iv)将所述混合的镁、铝悬浮液从所述喷雾干燥器喷嘴进料到喷雾干燥器中以形成混合的镁和铝化合物；和v)煅烧所述混合的镁和铝化合物以产生铝酸镁尖晶石。2.根据权利要求1所述的方法，其中通过包括至少两个入口的喷雾干燥器喷嘴将所述镁悬浮液和所述铝悬浮液进料到所述喷雾干燥器中，所述喷雾干燥器喷嘴允许将所述镁悬浮液和所述铝悬浮液独立地进料到所述喷雾干燥器喷嘴中，在所述喷雾干燥器喷嘴中它们被合并并且作为混合的镁铝悬浮液进料到所述喷雾干燥器中。3.根据权利要求1所述的方法，其中使用泵系统来将所述镁和铝悬浮液独立地进料到所述喷雾干燥器喷嘴中。4.根据权利要求1所述的方法，其中所述铝化合物包括羟基氧化铝、氧化铝、氢氧化铝或其混合物。5.根据权利要求4所述的方法，其中所述铝化合物是超高纯度的勃姆石。6.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：布赖恩·皮普尔斯，艾利森·汉恩，
申请(专利权)人：萨索尔美国公司，
类型：发明
国别省市：美国,US