The present invention provides a synthesis method of hyperbranched unsaturated polyoxyethylene ether, as well as hyperbranched unsaturated polyoxyethylene ether prepared by the synthesis method and its application. The synthesis method mainly includes: firstly, the polyhydroxy compounds and unsaturated carboxylic acid by esterification, ester intermediates prepared to retain a large number of hydroxyl groups; then, the ring opening polymerization catalyst in the presence of anions, the esterification intermediates and ethylene oxide by anionic ring opening polymerization, to obtain the target product. The hyperbranched unsaturated polyoxyethylene ether was prepared with polyoxyethylene chain higher density of polycarboxylate superplasticizer, showed a higher rate of water, cement paste reducing higher degree of expansion, thus showing more excellent retarding effect; therefore, the synthesis method of the invention provide and use the method to prepare hyperbranched unsaturated polyoxyethylene ether, has application prospect and market potential.
【技术实现步骤摘要】
超支化的不饱和聚氧乙烯醚的合成方法及其产品与应用
本专利技术属于混凝土的外加剂领域,特别涉及一种超支化的不饱和聚氧乙烯醚的合成方法,以及采用该合成方法制得的超支化的不饱和聚氧乙烯醚及其应用。
技术介绍
在现代混凝土类建筑工程中,聚羧酸类减水剂是使用量最大,应用最广泛的一类建筑外加剂,所述聚羧酸类减水剂不同于通过静电斥力作用提高混凝土分散性的木质磺酸盐类减水剂和萘系减水剂,聚羧酸类减水剂同时具有静电斥力作用和空间位阻作用,而其中的空间位阻作用主要由直链聚氧乙烯醚结构提供,直链聚氧乙烯醚分子结构的相对摩尔比例和结构分子量直接影响到聚羧酸类减水剂的综合性能。然而,在现有技术中,作为聚羧酸类减水剂反应原料的不饱和聚氧乙烯醚一般为单直链结构或双直链结构,这种不饱和聚氧乙烯醚作为反应原料合成的聚羧酸类减水剂的直链聚氧乙烯醚分子结构的相对摩尔比例无法进一步提高,换言之,无法进一步提升聚氧乙烯醚分子链的密度,从而导致由其所制备的聚羧酸类减水剂存在性能瓶颈,因此,难以满足实际建筑工程中对聚羧酸类减水剂有高指标的需求。
技术实现思路
针对现有技术中存在的种种技术缺陷,本专利技术旨在获得一种具有更高的聚氧乙烯醚分子链密度的聚羧酸减水剂;因此,专利技术人对作为制备聚羧酸减水剂的主要原料的聚氧乙烯醚进行了改性,首先,使多羟基化合物与不饱和羧酸进行酯化反应,制得的酯化物中间体保留了大量的羟基;然后,在阴离子开环聚合反应催化剂的存在下,使酯化物中间体与环氧乙烷进行阴离子开环聚合反应,最终制得目标产品。具体地,本专利技术的第一方面提供了一种超支化的不饱和聚氧乙烯醚的合成方法,包括以下步骤:S ...
【技术保护点】
一种超支化的不饱和聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:向反应容器中加入多羟基化合物和不饱和羧酸X:
【技术特征摘要】
1.一种超支化的不饱和聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:向反应容器中加入多羟基化合物和不饱和羧酸X:其中,R为H或C1~C8的烷基;并加入酯化催化剂、阻聚剂,在65℃~95℃的反应温度下进行酯化反应,制得中间体A;其中,所述酯化催化剂为对甲苯磺酸,所述阻聚剂为对苯二酚或/和对苯二醌;S2:向加压反应装置中加入所述中间体A、环氧乙烷、阴离子开环聚合反应催化剂,在160℃~185℃的反应温度和0.15Mpa~0.25Mpa的反应容器内压力下,进行阴离子开环聚合反应,即制得所述超支化的不饱和聚氧乙烯醚。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述多羟基化合物选自以下任一种或多种:丁四醇、季戊四醇、戊五醇、甘露醇、环己六醇。3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述阴离子开环聚合反应催化剂选自以下任一种或多...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱伟亮,
申请(专利权)人:上海台界化工有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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