有机电致发光材料稀土铕有机金属配合物的制取方法技术

本发明专利技术涉及一种有机电致发光材料稀土铕有机金属配合物的制取方法，是以稀土铕离子为中心离子的有机金属配合物，采用全新的制取工艺流程，先将化学物质原料氧化铕制成氯化铕，然后再制成氯化铕乙醇溶液、二苯甲酰甲烷乙醇溶液、１，１０－邻菲罗啉乙醇溶液，在溶液７０℃±５℃的加热状态下，进行混合，经二次施碱，调整酸碱度ｐＨ值，进行化合反应，生成低纯度的稀土铕有机金属配合物黄色粉末，经过三次洗涤、过滤、烘干，得到纯度较高的产物粉末，经三次重结晶真空抽滤提纯处理，最终得到高纯度的稀土铕有机金属配合物淡黄色粉末，其纯度可达９９％，该制取方法使用设备少、工艺流程简单、产率高、纯度好、是十分理想的制取有机电致发光材料稀土铕有机金属配合物的方法，此材料可广泛用于电子工业及发光技术领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机电致发光材料，以稀土铕离子为中心离子的有机金属配合物的制取方法，属有机电致发光材料及器件的研究与制取的

技术介绍
有机电致发光器件具有低电压直流驱动、高亮度、大视角、易实现彩色化、平板大面积显示等优点，与无机电致发光器件相比，有机电致发光器件加工简便、机械性能好，成本低，与液晶显示器件相比，有机电致发光器件响应速度快，预计不久的将来，有机电致发光器件将会取代无机电致发光和液晶显示器件，成为未来平板显示主体。有机电致发光的研究始于二十世纪六十年代，当时使用的是有机材料晶体，需要较高的驱动电压，而且发光亮度和发光效率不高，未能引起人们的重视，其后二十多年的研究进展缓慢，到了二十世纪八九十年代，8-羟基喹啉铝作为发光层的有机电致发光器件的出现，可低电压驱动、才引起人们的重视。用于有机电致发光器件的发光材料主要有金属配合物、有机小分子染料和有机聚合物，属于有机金属配合物范畴的稀土有机金属配合物，发射光谱中质大发射峰的半高峰宽度窄，仅10纳米，色纯度高，这一独特优点是其他发光材料所无法比拟的，而且量子效率几乎可达100％，是很有前途的有机电致发光材料，目前，显示器件所需的红、绿、蓝二基色的稀土铕有机金属配合物及其器件的研究处于起步阶段，在稀土铕有机金属配合物的提纯、合成、检测诸方面还存在很多不足，还有待进一步的试验研究，例如制取工艺流程不合理，成本高、纯度低、质量差，提取收率低，不能大量获取高纯度的稀土铕有机金属配合物。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的就是针对背技术的不足，采用全新的制取工艺流程方法，用合理的化学物质配比、溶解、化合反应、洗涤、过滤、加热、重结晶、烘干等制取工艺，以提取高纯度，高产率、高质量的的稀土铕有机金属配合物，以便于在电子工业和发光领域广泛应用。技术方案本专利技术使用的化学物质为氧化铕、1，10-邻菲罗啉、二苯甲酰甲烷、三乙胺、无水乙醇、浓盐酸，其组合配比是以克、毫升为计量单位氧化铕0.5克±0.05克1，10-邻菲罗啉0.55克±0.05克二苯甲酰甲烷1.884克±0.05克无水乙醇680毫升±1毫升三乙胺5毫升±0.1毫升浓盐酸15毫升±1毫升本专利技术的制取方法如下1)、精选化学物质、进行纯度控制对组合配比所需的化学物质进行精选，并进行纯度控制，其纯度为氧化铕99.99％1，10-邻菲罗啉98％二苯甲酰甲烷 98％无水乙醇 99.9％三乙胺99.9％浓盐酸浓度36％2)、制取氯化铕在圆底坩埚中，按配比放入氧化铕0.5克±0.05克，加入浓盐酸15毫升±1毫升；将圆底坩埚置于电加热套上加热，加热温度为80℃±5℃，加热时间为120分钟； 在加热状态下，氧化铕溶解于浓盐酸，同时，过量浓盐酸缓慢蒸发，留下白色粉末，即氯化铕白色粉末。3)、溶解氯化铕将氯化铕白色粉末置于烧杯中，加入无水乙醇20毫升，用干燥玻璃棒搅拌均匀，然后将烧杯置于电加热套上加热，加热温度为50℃±5℃，加热时间为10分钟，边加热边搅拌，氯化铕溶解，制成澄清的氯化铕乙醇溶液。4)、溶解二苯甲酰甲烷将二苯甲酰甲烷1.884克±0.05克置于烧怀中，然后加入无水乙醇80毫升，用干燥玻璃棒搅拌均匀，然后将烧杯置于电加热套上加热，加热温度为50℃±5℃，加热时间为10分钟，制成二苯甲酰甲烷乙醇溶液。5)、溶解1，10-邻菲罗啉将1，10-邻菲罗啉0.55克±0.05克置于烧杯中，加入无水乙醇40毫升，进行搅拌，使其溶解，搅拌进间为20分钟，在常温20℃±3℃下进行，成1，10-邻菲罗啉乙醇溶液。6)、稀土铕-二苯甲酰甲烷-1，10-邻菲罗啉三元配合物的制取将二苯甲酰甲烷乙醇溶液倒入四口烧瓶中，四口烧瓶的四个口分别插着温度计、滴液漏斗、磁力搅拌器、冷凝回流管，四口烧瓶置于电加热套上，电加热套加热四口烧瓶中的二苯甲酰甲烷乙醇溶液至70℃±5℃；将氯化铕乙醇溶液通过滴液漏斗滴入四口烧瓶中混合，滴入时间为30分钟，边滴入边搅拌，溶液混合后变成淡黄色；第一次施碱，加入三乙胺3毫升，调节酸碱度pH值为6.5，此时混合溶液偏酸性；将1，10-邻菲罗啉乙醇溶液通过滴液漏斗滴入盛有混合溶液的四口烧瓶中，滴入时间为30分钟，边滴入边用磁力搅拌器搅拌，不断析出黄色沉淀物；第二次施碱，加入三乙胺2毫升，调节酸碱度pH值至7.2，此时混合溶液偏碱性，继续反应60分钟，反应体系的酸碱度pH值不再发生改变，直至反应停止 静置、过滤，关闭电加热套、磁力搅拌器、冷凝回流管，将反应溶液连同黄色沉淀物一起倒入烧杯中，静置12小时后，将反应溶液置于长颈漏斗中，用定性滤纸过滤至容器内，在滤纸上得到黄色沉淀物，即低纯度的稀土铕有机金属配合物；在三元配合物的制取中，混合溶液将发生化合反应，化合反应式如下 式中EuCl3氯化铕3HCl浓盐酸3H DB M二苯甲酰甲烷Phen1，10-邻菲罗啉O氧OH羟基N氮Eu铕7)、产物洗涤，过滤三次将低纯度的稀土铕有机金属配合物黄色沉淀物置于烧杯中，加入无水乙醇80毫升，在常温20℃±3℃状态下，用磁力搅拌器搅拌洗涤，时间为10分钟；将洗涤的稀土铕有机金属配合物混合液，用定性滤纸在长颈漏斗中过滤至产物容器中，滤纸上的沉淀物即为纯度较高的稀土铕有机金属配合物黄色粉末；洗涤、搅拌、过滤重复进行三次。8)、烘干将盛有产物的容器密闭置于真空干燥箱中进行烘干，烘干温度为80℃±5℃，烘干时间为120分钟。9)、产物重结晶提纯处理三次将洗涤、过滤、烘干得到的纯度较高的稀土铕有机金属配合物黄色粉末倒入三口烧瓶中，加入无水乙醇100毫升，用磁力搅拌器搅拌均匀，成混合液，水冷凝回流管开始工作，然后将三口烧瓶置于电加热套上加热，加热温度为75℃±5℃，混合液沸腾，恒温5分钟；然后，停止加热，趁热将混合液倒入内有三层定性滤纸的布氏漏斗中，将布氏漏斗插入真空抽滤瓶上，用真空泵进行抽滤，产物留在定性滤纸上，乙醇废液及副产物抽至抽滤瓶中；重结晶提纯处理重复进行三次，定性滤纸上的产物为高纯度的稀土铕有机金属配合物淡黄色粉末。10)、二次烘干经三次重结晶提纯处理的稀土铕有机金属配合物淡黄色粉末，置于真空干燥箱中进行第二次烘干，烘干温度为80℃±5℃，烘干时间为120分钟，烘干后即得到高纯度的稀土铕有机金属配合物淡黄色粉末。11)、检测分析对比对稀土铕有机金属配合物淡黄色粉末，要进行纯度、形态、形貌、色泽、结构、性能检测分析对比，用红外线光谱仪进行结构分析，用元素分析仪进行产物元素分析，用光谱辐射分析仪进行发光性能分析。12)、包装储存对制取的稀土铕有机金属配合物淡黄色粉末置于棕色透明的圆口玻璃容器中，密闭避光储存，置于干燥、阴凉的环境中，储存温度为20℃±3℃，要防水、防潮、防火、防晒、防酸碱侵蚀。所述的稀土铕-二苯甲酰甲烷-1，10-邻菲罗啉三元配合物的化合反应温度为70℃±5℃，二次施碱加入三乙胺，酸碱度pH值由6.5-7.2恒定，反应时间为120分钟。所述的产物重结晶提纯处理是在混合液加热沸腾状态下进行的，加热温度为75℃±5℃，加热时间为5分钟，用三层定性滤纸进行真空抽滤，重结晶处理重复进行三次。效果本专利技术与
技术介绍
相比具有明显的先进性，采用了全新的制取工艺流程，先将化学物质原料氧化铕制成氯化铕，然后再制成氯化铕乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机电致发光材料稀土铕有机金属配合物的制取方法，其特征在于：本专利技术使用的化学物质为：氧化铕、１，１０－邻菲罗啉、二苯甲酰甲烷、三乙胺、无水乙醇、浓盐酸，其组合配比是：以克、毫升为计量单位：氧化铕：０．５克±０．０５克 １，１０－邻菲罗啉：０．５５克±０．０５克二苯甲酰甲烷：１．８８４克±０．０５克无水乙醇：６８０毫升±１毫升三乙胺：５毫升±０．１毫升浓盐酸：１５毫升±１毫升本专利技术的制取方法如下：１）、精 选化学物质、进行纯度控制对组合配比所需的化学物质进行精选，并进行纯度控制，其纯度为：氧化铕：９９．９９％１，１０－邻菲罗啉：９８％　二苯甲酰甲烷：９８％无水乙醇：９９．９％三乙胺： ９９．９％浓盐酸：浓度３６％２）、制取氯化铕在圆底坩埚中，按配比放入氧化铕０．５克±０．０５克，加入浓盐酸１５毫升±１毫升；将圆底坩埚置于电加热套上加热，加热温度为８０℃±５℃，加热时间为１２０分 钟；在加热状态下，氧化铕溶解于浓盐酸，同时，过量浓盐酸缓慢蒸发，留下白色粉末，即氯化铕白色粉末。３）、溶解氯化铕将氯化铕白色粉末置于烧杯中，加入无水乙醇２０毫升，用干燥玻璃棒搅拌均匀，然后将烧杯置于电加热套上加热，加 热温度为５０℃±５℃，加热时间为１０分钟，边加热边搅拌，氯化铕溶解，制成澄清的氯化铕乙醇溶液。４）、溶解二苯甲酰甲烷将二苯甲酰甲烷１．８８４克±０．０５克置于烧杯中，然后加入无水乙醇８０毫升，用干燥玻璃棒搅拌均匀，然后将烧杯 置于电加热套上加热，加热温度为５０℃±５℃，加热时间为１０分钟，制成二苯甲酰甲烷乙醇溶液。５）、溶解１，１０－邻菲罗啉将１，１０－邻菲罗啉０．５５克±０．０５克置于烧杯中，加入无水乙醇４０毫升，进行搅拌，使其溶解，搅拌进间为 ２０分钟，在常温２０℃±３℃下进行，成１，１０－邻菲罗啉乙醇溶液。６）、稀土铕－二苯甲酰甲烷－１，１０－邻菲罗啉三元配合物的制取将二苯甲酰甲烷乙醇溶液倒入四口烧瓶中，四口烧瓶的四个口分别插着温度计滴液漏斗、磁力搅拌器、冷凝回 流管，四口烧瓶置于电加热套上，电加热套加热四口烧瓶中的二苯甲酰甲烷乙醇溶液至７０℃±５℃；将氯化铕乙醇溶液通过滴液漏斗滴入四口...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许并社，阮莉敏，王华，郝玉英，周禾丰，刘旭光，卢英兰，
申请(专利权)人：太原理工大学，山西至诚科技有限公司，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]