本发明专利技术涉及一种稀土铕三元配合物的制备方法，它是以六水氯化铕、苯甲酰丙酮、三苯基氧膦为原料，以无水乙醇为溶剂和洗涤剂，以去离子水为溶剂和清洗剂，以氢氧化钠为酸碱度ｐＨ值调节剂，先配置加入苯甲酰丙酮＋三苯基氧膦＋乙醇溶液、配置六水氯化铕乙醇溶液、氢氧化钠水溶液，在四口烧瓶中，在加热、搅拌、水循环冷凝下，滴加六水氯化铕乙醇溶液，氢氧化钠水溶液，进行化学反应，制成三元混合溶液，经真空抽虑、洗涤、重结晶提纯、真空干燥，制成稀土铕三元配合物白色粉末，色坐标为Ｘ＝０．６６３７、Ｙ＝０．３３５１，发红光，此制备方法工艺流程短，使用设备少，产率高，可达９０％，产物纯度好，可达９８％，发光性能好，发光效率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属有机电致发光材料铕配合物及制取方法的
技术介绍
稀土配合物是由配体围绕着中心稀土金属离子形成的配位化合物。 由于稀土配合物中稀土金属离子存在着特殊的电子层结构，受到光激发后，有机配体会吸收辐射能量，使稀土的电子由于能级跃迁而产生荧光，因此，稀土配合物是一种有着较高稳定性的发光材料，常用于发光器件和光能转换器中，用于发出红光和蓝光。 稀土铕配合物，是稀土配合物中的一个元素种类，除具有稀土配合物的性能外，还具有发光较纯的铕离子的特征荧光，而且具有色纯度高、化学稳定性好等特点，荧光量子效率可达100%，是稀土光电功能材料中的首选材料。 稀土铕配合物的制备是非常重要的，目前，由于配体的选择不当，结构设计欠佳， 工艺不够完善，使稀土铕配合物的制备存在诸多弊端，例如，有机配体结构不好，制备方法 不合理，发光效率低，能量传递效率低，分子性能不够稳定，故稀土铕配合物的合成有待进 一步探讨和研究。
技术实现思路
专利技术目的 本专利技术的目的就是针对
技术介绍
的不足，对稀土铕配合物采用新的配体材料、配 体结构和合成方法，以大幅度提高稀土铕配合物的纯度和发光性能，使制备提取稀土铕配 合物成为可能，以填补此类技术的空白。 技术方案 本专利技术使用的化学物质材料为六水氯化铕、苯甲酰丙酮、2，2' _联吡啶、三苯基 氧膦、无水乙醇、去离子水、氢氧化纳，其组合配比如下以克、毫升为计量单位苯甲酰丙酮固态固体99. 9%三苯基氧膦固态固体99. 9%2， 2'-联吡啶固态固体99. 9%氢氧化纳固态固体99. 6%无水乙醇液态固体99. 7%去离子水液态固体99. 99% (2)配制苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇混合溶液 称取苯甲酰丙酮1.45g士0.05g、三苯基氧膦3.40g士0.05g，量取无水乙醇 40ml士2ml，置于四口烧瓶中； 用搅拌器均匀搅拌20min士2min，使其溶解，成澄清溶液，即苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇混合溶液； (3)配制六水氯化铕乙醇溶液将六水氯化铕0. 80g±0. 04g置于烧杯中，加入无水乙醇30ml士2ml，进行均匀搅 拌20min士2min，使其溶解，溶液澄清，即六水氯化铕乙醇溶液； (4)配制氢氧化钠水溶液 将氢氧化钠0. 40g±0. 05g置于烧杯中，加入去离子水5ml±0. lml，进行均匀搅拌5min士lmin，使其溶解，成2mol/L的氢氧化钠水溶液； (5)制备稀土铕_苯甲酰丙酮_三苯基氧膦三元配合物 ①制备在四口烧瓶中进行； ②将四口烧瓶置于电加热套上； ③四口烧瓶的四个口从左至右依次插入酸碱度计、滴液漏斗、搅拌器、水循环冷 凝管； ④将苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇混合溶液加入到四口烧瓶中； 在滴加六水氯化铕乙醇溶液之前，用酸碱度计测量苯甲酰丙酮+三苯基氧磷+无水乙醇混合溶液的酸碱度； ⑤开启电加热套，温度由2(TC升至50°C ±2°C ; ⑥开启磁力搅拌器，进行搅拌； ⑦开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝，开启水循环冷凝管出气口 ； ⑧滴加六水氯化铕乙醇溶液 将六水氯化铕乙醇溶液置于滴液漏斗中，开启滴液阀，滴入速度lml/min，滴入时 间30min士2min，边滴入，边搅拌，边加热； ⑨滴加氢氧化钠水溶液 将氢氧化钠水溶液1. 5ml士0. 2ml置于滴液漏斗中，开启滴液阀，并滴入，滴入速 度为0. lml/min，边滴入，边搅拌，边加热； 用酸碱度计测量四口烧瓶内溶液的酸碱度，控制pH值为6. 3±0. 2，偏酸性； ⑩滴加完成后，加热温度由50°C 士2t:升至70°C ±2°C ，继续加热搅拌，合成反应 180min士2min j 在合成过程中将产生白色沉淀； 在合成过程中，将发生化学反应； 化学反应式如下9+EuCl3' 6H2。+3 o:50°C 一70°CA 180min±2minCH，—9 '一 fT 、，,0 _23+3HC1+6H20C18H15OP+EuCl3.6H2O+3C10H10O2 ——^~^Eu( C10H10O2)3(C18H15OP)2 + +3HC1+6H20180min±2min 式中 HC1 :盐酸 Eu (Q。&。02) 3 (C18H15OP) 2 :铕-苯甲酰丙酮_三苯基氧膦三元配合物 0 :氧 P :磷 Eu :铕 OH :羟基 反应后，关闭电加热套、搅拌器、水循环冷凝管，溶液静置30min士2min，使其自然 冷却至20°C ±3°C ; 成铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物溶液； 0真空抽滤 将三元配合物溶液置于布氏漏斗中，然后置于真空抽虑瓶上，用三层定性滤纸进 行真空抽虑，滤纸上为产物滤饼，废液抽至滤瓶中； 用无水乙醇洗涤产物滤饼 将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100ml士2ml，用磁力搅拌器搅拌 30min士2min，成混合溶液； 二次真空抽虑 将洗涤的混合溶液置于布氏漏斗中，然后置于真空抽虑瓶上，用三层定性滤纸进 行真空抽虑，滤纸上为产物滤饼，废液抽至滤瓶中； 真空干燥 将真空抽虑后的产物滤饼置于石英舟中，将石英舟置于真空干燥箱中，进行真空 干燥，干燥温度为80°C 士2t:，真空度为0. 9Pa，干燥时间为60min士2min，干燥后得白色粉 末，即白色稀土铕三元配合物粉末； O重结晶提纯五次 将洗涤、抽虑、真空干燥后的白色稀土铕三元配合物粉末置于四口烧瓶中，加入无 水乙醇80ml士2ml，然后置于电加热套上，用磁力搅拌器进行搅拌，水循环冷凝管冷凝，电加 热套温度为75°C 士2t:，加热、搅拌、水循环冷凝30min士2min，成稀土铕三元配合物乙醇 溶液； 真空抽虑趁热将稀土铕三元配合物乙醇溶液置于布氏漏斗中，然后置于抽虑瓶7上，用三层中性滤纸进行真空抽虑，滤纸上留存白色稀土铕三元配合物产物滤饼，废液在抽 虑瓶中； 重结晶提纯重复进行五次； 二次真空干燥 将重结晶提纯后的产物滤饼置于石英舟中，将石英舟放置于真空干燥箱中，进行 真空干燥，干燥温度75t: 士2t:，真空度1.5Pa，干燥时间60min士2min，干燥后得白色粉末， 即白色稀土铕三元配合物粉末； (6)检测、化验、分析、表征 对制备的稀土铕_苯甲酰丙酮_三苯基氧膦三元配合物白色粉末的色泽、化学成分、发光性能、色纯度和色坐标进行检测、化验、分析和表征； 用红外吸收光谱仪进行红外光谱分析； 用紫外-可见光谱仪进行紫外吸收光谱分析； 用荧光光谱仪进行荧光激发和发射光谱分析； 结论稀土铕三元配合物为白色粉末，发红光； (7)产物储存 对制备的稀土铕三元配合物白色粉末储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光 储存，置于干燥、阴凉、洁净环境中，要防水、防火、防潮、防晒、防酸碱盐腐蚀，储存温度 20°C 士3。C，相对温度《10%。 所述的稀土铕三元配合物的制备，是以氯化铕、苯甲酰丙酮、三苯基氧膦为原料， 以无水乙醇为溶剂和洗涤剂，以去离子水为溶剂和清洗剂，以氢氧化钠为酸碱度pH值调节 剂。 所述的制备的稀土铕三元配合物为白色粉末，色坐标为X = 0. 6637、Y = 0. 3351，发红光。 有益效果 本专利技术与
技术介绍
相比具有明显的先进性，采用了全本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种稀土铕三元配合物的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：六水氯化铕、苯甲酰丙酮、２，２’－联吡啶、三苯基氧膦、无水乙醇、去离子水、氢氧化纳，其组合配比如下：以克、毫升为计量单位： 六水氯化铕 ＥｕＣｌ↓［３］.６Ｈ↓［２］Ｏ １．６０ｇ±０．０４ｇ 苯甲酰丙酮 Ｃ↓［１０］Ｈ↓［１０］Ｏ↓［２］ ２．９０ｇ±０．０５ｇ 三苯基氧膦 Ｃ↓［１８］Ｈ↓［１５］ＯＰ ３．４０ｇ±０．０５ｇ ２，２’－联吡啶 Ｃ↓［１０］Ｈ↓［８］Ｎ↓［２］ ０．４５ｇ±０．０２ｇ液１．５ｍｌ±０．２ｍｌ置于滴液漏斗中，开启滴液阀，并滴入，滴入速度为０．１ｍｌ／ｍｉｎ，边滴入，边搅拌，边加热； 用酸碱度计测量四口烧瓶内溶液的酸碱度，控制ｐＨ值为６．３±０．２，偏酸性； ⑩滴加完成后，加热温度由５０℃±２℃升至７０℃±２℃，继续加热搅拌，合成反应１８０ｍｉｎ±２ｍｉｎ； 在合成过程中将产生白色沉淀； 在合成过程中，将发生化学反应； 化学反应式如下： ＊＊＊ Ｃ↓［１８］Ｈ↓［１５］ＯＰ＋ＥｕＣｌ↓［３］.６Ｈ↓［２］Ｏ＋３Ｃ↓［１０］Ｈ↓［１０］Ｏ↓［２］＊＊＊Ｅｕ（Ｃ↓［１０］Ｈ↓［１０］Ｏ↓［２］）↓［３］（Ｃ↓［１８］Ｈ↓［１５］ＯＰ）↓［２］↓＋３ＨＣｌ＋６Ｈ↓［２］Ｏ 式中： ＨＣｌ：盐酸 Ｅｕ（Ｃ↓［１０］Ｈ↓［１０］Ｏ↓［２］）↓［３］（Ｃ↓［１８］Ｈ↓［１５］ＯＰ）↓［２］：铕－苯甲酰丙酮－三苯基氧膦三元配合物 Ｏ：氧 Ｐ：磷 Ｅｕ：铕 ＯＨ：羟基 反应后，关闭电加热套、搅拌器、水循环冷凝管，溶液静置３０ｍｉｎ±２ｍｉｎ，使其自然冷却至２０℃±３℃； 成：铕－苯甲酰丙酮－三苯基氧膦三元配合物溶液； ＊真空抽滤 将三元配合物溶液置于布氏漏斗中，然后置于真空抽虑瓶上，用三层定性滤纸进行真空抽虑，滤纸上为产物滤饼，废液抽至滤瓶中； ＊用无水乙醇洗涤产物滤饼 将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇１００ｍｌ±２ｍｌ，用磁力搅拌器搅拌３０ｍｉｎ±２ｍｉｎ，成：混合溶液； ＊二次真空抽虑 将洗涤的混合溶液置于布氏漏斗中，然后置于真空抽虑瓶上，用三层定性滤纸进行真空抽虑，滤纸上为产物滤饼，废液抽至滤瓶中； ＊真空干燥 将真空抽虑后的产物滤饼置于石英舟中，将石英舟置于真空干燥箱中，进行真空干燥，干燥温度为８０℃±２℃，真空度为０．９Ｐａ，干燥时间为６０ｍｉｎ±２ｍｉｎ，干燥后得...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周禾丰，张婷，王华，许慧侠，陈柳青，许并社，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]
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