一种阵列碳纳米薄膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种阵列碳纳米管薄膜的制备方法，包括以下步骤：将基底置于PECVD腔体中的金属网罩中，金属网罩上方放置依次叠加的两块催化剂金属板；在PEVCD腔体中通入反应气体，加热后接通电源，反应后在基底表面得到催化剂薄膜；将PEVCD腔体加热后通入碳源和载气，接通电源，反应后在基底表面得到阵列碳纳米管薄膜。本申请催化剂薄膜和阵列碳纳米管薄膜在同一PECVD腔体内完成，且能够实现连续制备，提高了阵列碳纳米管薄膜制备的效率；另一方面，低温制备使得阵列碳纳米管薄膜能够应用于很多不耐高温的领域。

Preparation method of array carbon nano film

The invention provides a preparation method of carbon nanotube arrays film, which comprises the following steps: metal substrate is placed in the PECVD cavity cover, two pieces of metal mesh arranged successively laminated sheet metal catalyst; reaction gas into the PEVCD cavity, followed by heating power, obtained after reaction catalyst the film on the substrate surface; the heating cavity of PEVCD pumped in carbon source and carrier gas, the power supply is switched on, was obtained by the reaction of carbon nanotube arrays film on the substrate surface. The application of catalyst film and carbon nanotube arrays film in the same PECVD cavity, and can achieve continuous preparation, improve the efficiency of carbon nanotube arrays film preparation; on the other hand, the low temperature preparation of carbon nanotube arrays film can be applied to a high-temperature field.

【技术实现步骤摘要】
一种阵列碳纳米薄膜的制备方法
本专利技术涉及碳纳米管
，尤其涉及一种阵列碳纳米薄膜的低温制备方法。
技术介绍
碳纳米管(CNT)作为一维纳米材料，其特殊的结构使其具有优异的热学、力学和电学性能，使得碳纳米管在材料科学、物理学、电子学等领域展现出良好的应用前景。目前，关于碳纳米管的应用研究主要集中在复合材料、场发射显示器、储氢、传感器、超级电容以及导电聚合物等领域，许多应用领域都已取得重要进展。然而由于受到制备工艺的限制，制备条件苛刻、产量少、制备效率低、有序性差、杂质多等因素都阻碍了碳纳米管的研究与应用。目前制备碳纳米管的方法主要有：电弧法、激光蒸发法以及化学气相沉积法(CVD)等。碳纳米管的制备方法不同，则得到的碳纳米管的结构也不同。电弧法和激光蒸发法通常都是在无序堆积的催化剂基础上制备碳纳米管，难以控制碳纳米管的生长取向；而CVD方法能够有效控制碳纳米管生长的取向，从而制备出阵列碳纳米管薄膜。获得的阵列碳纳米管薄膜具有许多优异的电学、场发射等性能，在微电子等领域具有巨大的应用前景。目前，利用热CVD方法制备阵列碳纳米管薄膜主要存在两个不足：一是其制备基底的表面需要一层催化剂纳米薄膜，该薄膜通常需要采用蒸发法或溅射法等制备工艺；另一方面，热CVD方法制备碳纳米管的反应温度通常都在600℃以上，苛刻的条件限制了阵列碳纳米管薄膜的应用领域，使得无法在对热敏感的微电子等领域的材料表面直接制备阵列碳纳米管薄膜。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种阵列碳纳米管薄膜的低温原位制备方法。有鉴于此，本申请提供了一种阵列碳纳米管薄膜的制备方法，包括以下步骤：A)，将基底置于PECVD设备的腔体中负极板上的金属网罩中，金属网罩上方放置叠加的两块催化剂金属板；B)，在PEVCD设备的腔体中通入反应气体，加热后接通电源，反应后在基底表面得到催化剂薄膜；C)，将PEVCD设备的腔体加热后通入碳源和载气，接通电源，反应后在基底表面得到阵列碳纳米管薄膜。优选的，所述两块催化剂金属板之间的距离为1～5cm，所述催化剂金属板的材质为铁、钴、镍或复合金属材料。优选的，步骤A)中所述反应气体为的氢气和氩气，所述反应温度为300～500℃，所述电源的功率为500～1000W。优选的，所述氢气的流量为30～80sccm，所述氩气的流量为30～80sccm。优选的，步骤C)中所述碳源包括甲烷、乙炔和正丁烷中的一种或多种，所述碳源的流量为5～50sccm。优选的，所述载气为氢气和氩气，所述氢气的流量为30～80sccm，所述氩气的流量为30～80sccm。优选的，步骤C)中所述反应的温度为350～500℃，所述电源的功率为10～200W，所述反应的时间为10～100min。优选的，所述基底为具有光滑表面的基底，优选为硅片、玻璃或表面抛光后的金属。优选的，步骤B)中所述催化剂薄膜的厚度为1～50nm。优选的，所述金属网罩为圆筒状不锈钢网罩或圆筒状铜网罩。本申请提供了一种阵列碳纳米管的制备方法，首先将基底置于PEVCD设备的腔体中的金属网罩中，金属网罩上方放置依次叠加的两块催化剂金属板，再向腔体中通入反应气体，加热腔体，接通电源激发腔体内的反应气体，使其变为等离子体，通过控制腔体内气压和电源功率，使金属板间产生空心阴极效应，增强金属板之间的等离子体密度，高密度的高能离子轰击金属薄板表面，使得纳米金属颗粒溅射沉积至基底表面，形成催化剂薄膜，继续加热达到反应温度后，向腔体内通入碳源与载气，利用催化剂薄膜分解产生的纳米颗粒在基底表面生长出阵列碳纳米管薄膜。本申请阵列碳纳米管薄膜的过程中，首先将催化剂薄膜的制备过程集成到PECVD的反应腔体中，实现原位的催化剂薄膜的制备以及阵列碳纳米管薄膜的生长，不仅减小了制备阵列碳纳米管薄膜工艺对设备依赖性，还大大的降低了其制备成本；另一方面，本方法采用的辅助金属网罩，有效的提高等离子体的活性，更有效的分解碳源气体，实现阵列碳纳米管在350～500℃的低温制备，这使得在不耐高温的电子器件表面原位制备阵列碳纳米管薄膜变得可行，拓宽了其应用前景。附图说明图1为本专利技术采用的PECVD设备与金属网罩装置的示意图；图2为本专利技术实施例1制备的阵列碳纳米管薄膜的扫描电镜照片；图3为本专利技术实施例1制备的阵列碳纳米管薄膜的碳纳米管的透射电镜照片；图4为本专利技术实施例2制备的阵列碳纳米管薄膜的SEM照片；图5为本专利技术实施例3制备的阵列碳纳米管薄膜的SEM照片。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了一种阵列碳纳米管薄膜的制备方法，包括以下步骤：A)，将基底置于PECVD设备的腔体中负极板上的金属网罩中，金属网罩上方放置依次叠加的两块催化剂金属板；B)，在PEVCD设备的腔体中通入反应气体，加热后接通电源，反应后在基底表面得到催化剂薄膜；C)，将PEVCD设备的腔体加热后通入碳源和载气，接通电源，反应后在基底表面得到阵列碳纳米管薄膜。本申请提供了一种阵列碳纳米管薄膜的制备方法，该方法通过升高PECVD腔体中等离子体的密度，利用高能的等离子体轰击金属催化剂薄板，使得溅射出的纳米金属颗粒沉积在基底表面，获得了催化剂薄膜，在此基础上，利用金属网罩的辅助作用，实现了阵列纳米管薄膜的低温制备。本申请阵列碳纳米管薄膜的制备方法，包括催化剂薄膜的制备与低温碳纳米管薄膜的制备两个步骤，且两个步骤是在同一个PECVD反应腔体内连续完成的。本申请首先进行催化剂薄膜的制备。如图1所示，图1为本专利技术阵列碳纳米管薄膜制备的PECVD设备的装置示意图。本申请首先将基底置于PECVD设备的腔体中负极板上的圆筒状金属网罩中间，在金属网罩上方放置依次叠加放置的两块催化剂金属板。本申请所述PECVD腔体为PECVD设备的反应腔体，所述PECVD设备为本领域技术人员熟知的设备，对此本申请没有特别的限制，本申请采用的PECVD设备优选如图1所示，PECVD反应腔体内金属网罩、基底与两块催化剂金属板的设置具体为：所述基底放置于下极板上，且所述基底设置于所述金属网罩中，所述金属网罩的上方且与金属网罩直接接触的设置有依次叠加的两块催化剂金属板，所述金属网罩、基底与催化剂薄板均设置于上极板与下极板之间。本申请所述金属网罩可以为圆筒状不锈钢网罩或圆筒状铜网罩。所述基底的材料为本领域技术人员熟知的基底材料，为具有光滑表面的基底，更优选为硅片、玻璃或表面抛光后的金属。本申请所述两块催化剂金属板的间距优选为1～5cm。所述催化剂金属板优选为铁、钴、镍或复合金属材料，本申请所述催化剂金属板优选为同一种金属材料。在制备催化剂薄膜的过程中，向PECVD腔体中通入反应气体，加热使腔体达到预定的温度，接通电源激发腔体内的反应气体，使其变为等离子体，通过控制两块催化剂薄板之间的距离以控制产生在金属板之间的等离子体密度，在一定的反应气压与功率下，获得密度很高的等离子体用来轰击金属表面，溅射制备催化剂薄膜。上述获得高密度等离子体的现象称为空心阴极效应，利用空心阴极效应产生的高密度等离子体轰击金属表面才能获得催化剂薄膜，否则由于等离子体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阵列碳纳米管薄膜的制备方法，包括以下步骤：A)，将基底置于PECVD设备的腔体中负极板上的金属网罩中，金属网罩上方放置叠加的两块催化剂金属板；B)，在PEVCD设备的腔体中通入反应气体，加热后接通电源，反应后在基底表面得到催化剂薄膜；C)，将PEVCD设备的腔体加热后通入碳源和载气，接通电源，反应后在基底表面得到阵列碳纳米管薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种阵列碳纳米管薄膜的制备方法，包括以下步骤：A)，将基底置于PECVD设备的腔体中负极板上的金属网罩中，金属网罩上方放置叠加的两块催化剂金属板；B)，在PEVCD设备的腔体中通入反应气体，加热后接通电源，反应后在基底表面得到催化剂薄膜；C)，将PEVCD设备的腔体加热后通入碳源和载气，接通电源，反应后在基底表面得到阵列碳纳米管薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述两块催化剂金属板之间的距离为1～5cm，所述催化剂金属板的材质为铁、钴、镍或复合金属材料。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中所述反应气体为的氢气和氩气，所述反应温度为300～500℃，所述电源的功率为500～1000W。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氢气的流量为30～80sccm，所述氩气的流量为30～80sc...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟，吉小超，于鹤龙，王红美，杜军，郭蕾，
申请(专利权)人：中国人民解放军装甲兵工程学院，
类型：发明
国别省市：北京,11