一种碳纳米管的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种碳纳米管的制备方法,包括如下步骤：将催化剂加入管式炉中，通氮气1L/min,持续通氮气；再将炉体升温，升温速度15℃/min，升温至850±50℃；然后以5L/min的流速通入乙炔气体，通乙炔气体45分钟后，关闭乙炔；反应结束后，取出生成物纳米管，并更换催化剂后通乙炔气体，进行合成，合成过程循环进行；制备的碳纳米管，经酸洗、水洗后得到较纯的纳米管材料。本发明专利技术使用高效率的催化剂、选择合适的合成参数，降低碳纳米管的合成成本、提高了催化剂的产率，确定适合于工业化生产的工艺路线。

Preparation method of carbon nanotubes

The invention provides a preparation method of carbon nanotubes, which comprises the following steps: adding the catalyst tube furnace, nitrogen 1L/min, continuous nitrogen; then the furnace heating, the heating rate of 15 DEG /min, heating to 850 - 50 DEG C; and then at a flow rate of 5L/min with acetylene gas, acetylene. The gas after 45 minutes, close the acetylene; after the reaction, remove the resultant nanotubes, and the replacement of the catalyst through the acetylene gas, synthesis, synthesis process; preparation of carbon nanotubes and nanotube materials get pure pickling, washing. The invention uses high-efficiency catalyst and selects suitable synthesis parameters, reduces the synthesis cost of carbon nanotubes, improves the yield of catalyst, and determines the process route suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管的制备方法
本专利技术涉及碳纳米管
，尤其是涉及一种碳纳米管的制备方法。
技术介绍
碳纳米管是一种由六面碳平面经过轴向自组装卷曲而成的一种碳元素的晶体材料。根据曲面层数的多少分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管，单壁碳纳米管管径3-15纳米，多壁碳纳米管管径10-30纳米。碳纳米管应用于废旧轮胎再生处理、锂电池制造、储氢材料、催化剂载体、高强度金属等领域。废旧轮胎处理一直是一个高污染、低回收价值的行业，一方面大量的废旧轮胎堆积如山，但是回收的废胶不能再生利用，只能用于炼油、制造炭黑等，实际上是将社会资源做了高污染低回收的利用，造成了严重的资源浪费。CNT的引入，使得废旧轮胎的回收成为可能。将固体回收胶与CNT混合均匀后，注塑成轮胎胎面。这种掺有CNT的再生轮胎，在实际的路况测试数据上占有明显的优势。新胶轮胎的使用寿命根据国家标准的规定是行驶10万公里，而掺有一定比例CNT的再生轮胎实际使用寿命超过20万公里。该测试结果分别在新加坡和泰国的相关单位进行路况测试，结果得到了德国凯博、新加坡绿科、意大利固特异、美国米其林、中国杭州中策等企业的一致认可。CNT在锂离子电池中的应用，可以有效提高极片的压实密度、提高电池的比能量和倍率性能，使得电池的充放电均匀，特别是避免了极片的局部过充现象，显著提高电池大倍率性能和使用过程中的安全性。特别在汽车动力电池、油混双模坦克车用动力电池上的使用，有效的解决了低温倍率放电问题，安全性等问题。CNT的比表面积达到每克225平米，这使得CNT成为比较理想的催化剂载体材料，与常规的三氧化二铝载体、铁触媒载体等相比具有明显的优势。相同质量的载体可以携带更多的催化剂颗粒物。CNT大的比表面积，使得CNT成为氢气的理想储存材料。氢气的储存和运输一直是全球氢能计划的研究热点，最终因为未能找到合适的储存与运输的好方法而最终放弃。CNT大的表面积和对气体很强的吸附能力，使得CNT成为氢气储存的一种可行的方法。
技术实现思路
本专利技术提出一种碳纳米管的制备方法，使用高效率的催化剂、选择合适的合成参数，降低碳纳米管的合成成本、提高了催化剂的产率，确定适合于工业化生产的工艺路线。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种碳纳米管的制备方法,包括如下步骤：S1、将催化剂加入管式炉中，通氮气1L/min,持续通氮气；S2、再将炉体升温，升温速度15℃/min，升温至850±50℃；S3、然后以5L/min的流速通入乙炔气体，通乙炔气体45分钟后，关闭乙炔；S4、反应结束后，取出生成物纳米管，并更换催化剂后通乙炔气体，进行合成，合成过程循环进行；S5、制备的碳纳米管，经酸洗、水洗后得到较纯的纳米管材料。作为一种优选的技术方案，所述催化剂为氧化亚镍粉、含铜元素的化合物粉末或金属铁粉末、Co2O3、Al2O3、MgO、含铁元素的化合物粉末或金属铁粉末中的任意一种或任意几种的混合物。作为一种优选的技术方案，所述催化剂按重量百分比包括：23-45.2的氧化亚镍粉，0.5-6.0的含铜元素的化合物粉末或金属铜粉末，3.0-15.0Co2O3，6.9-9.3的Al2O3，11.5-68.4的MgO，3—45的含铁元素的化合物粉末或金属铁粉末。作为一种优选的技术方案，所述催化剂的制备方法包括如下步骤：1)将23-45.2克氧化亚镍粉，0.5-6.0克含铜元素的化合物粉末或金属铜粉末，3.0-15.0克Co2O3粉加入混合设备中，进行充分混合；2)将混合均匀的混合粉送入气氛炉中，在保护气体的保护下，于900±20℃的温度下进行烧结，烧结时间3小时；3)将烧结后的混合物加入球磨罐中，称取氧化铝6.9-9.3克，称取氧化镁11.5-68.4克，称取含铁元素的化合物粉末或金属铁粉末3-45克加入球磨罐中，一起研磨均匀，混合均匀后筛出，即为催化剂。作为一种优选的技术方案，所述含铁元素的化合物粉末或金属铁粉末可以为Fe粉、Fe2O3、Fe3O4或FeS中的任一种。作为一种优选的技术方案，所述含铜元素的化合物粉末或金属铜粉末可以为Cu粉、CuO粉或CuS粉末中的任一种。作为一种优选的技术方案，所述保护气体可为氮气、氩气和氢气的任一种。作为一种优选的技术方案，如要求4所述，所述保护气体气流速度为0.1L/min—50L/min。作为一种优选的技术方案，如要求4所述，合成温度可以是460℃--1350℃。采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果为：本专利技术的原料气体采用废旧轮胎裂解废气、甲烷、乙烯、乙炔、乙二烯、一氧化碳等含碳气体，催化剂采用镍粉、铜粉、氧化钴粉等。碳纳米管的合成过程，大多是采用管式炉，使用乙炔、氢气或者氮气为稀释气体，采用镍粉、氧化钴粉、铜粉等混合物或者合金作为催化剂，进行碳纳米管的合成。合成过程基本都是单次进行，用于实验室室操作，无法进行批量化生产。采用该方案，混合催化剂每克的产率达到37.5克，催化剂催化效率高，催化剂产率和生产效率满足工业化生产的要求。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一本实施例中，镍粉的纯度为化学纯，粒度＜3um。铜粉的纯度为化学纯，粒度＜3um。氧化钴分的纯度为化学纯，粒度＜15um。氧化铝的纯度为化学纯，粒度＜15um。氧化镁的纯度为化学纯，粒度＜15um。一种碳纳米管的制备方法,包括如下步骤：将催化剂加入管式炉中，通氮气1L/min,持续通氮气；再将炉体升温，升温速度15℃/min，升温至800℃；然后以5L/min的流速通入乙炔气体，通乙炔气体45分钟后，关闭乙炔；反应结束后，取出生成物纳米管，并更换催化剂后通乙炔气体，进行合成，合成温度460℃，合成过程循环进行；制备的碳纳米管，经酸洗、水洗后得到较纯的纳米管材料。催化剂的制备方法包括如下步骤：1)将23克氧化亚镍粉，0.5克Cu粉，3.0克Co2O3粉加入混合设备中，进行充分混合；2)将混合均匀的混合粉送入气氛炉中，在保护气体氮气的保护下，保护气体气流速度为0.1L/min于880℃的温度下进行烧结，烧结时间3小时；3)将烧结后的混合物加入球磨罐中，称取氧化铝6.9克，称取氧化镁11.5克，称取Fe粉3克加入球磨罐中，一起研磨均匀，混合均匀后筛出，即为催化剂。实施例二本实施例中，镍粉的纯度为化学纯，粒度＜3um。铜粉的纯度为化学纯，粒度＜3um。氧化钴分的纯度为化学纯，粒度＜15um。氧化铝的纯度为化学纯，粒度＜15um。氧化镁的纯度为化学纯，粒度＜15um。一种碳纳米管的制备方法,包括如下步骤：将催化剂加入管式炉中，通氮气1L/min,持续通氮气；再将炉体升温，升温速度15℃/min，升温至850℃；然后以5L/min的流速通入乙炔气体，通乙炔气体45分钟后，关闭乙炔；反应结束后，取出生成物纳米管，并更换催化剂后通乙炔气体，进行合成，合成温度可以是900℃，合成过程循环进行；制备的碳纳米管，经酸洗、水洗后得到较纯的纳米管材料。催化剂的制备方法包括如下步骤：1)将30克氧化亚镍粉，3.0克CuO粉，10.0克Co2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米管的制备方法,其特征在于，包括如下步骤：S1、将催化剂加入管式炉中，通氮气1L/min,持续通氮气；S2、再将炉体升温，升温速度15℃/min，升温至850±50℃；S3、然后以5L/min的流速通入乙炔气体，通乙炔气体45分钟后，关闭乙炔；S4、反应结束后，取出生成物纳米管，并更换催化剂后通乙炔气体，进行合成，合成过程循环进行；S5、制备的碳纳米管，经酸洗、水洗后得到较纯的纳米管材料。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管的制备方法,其特征在于，包括如下步骤：S1、将催化剂加入管式炉中，通氮气1L/min,持续通氮气；S2、再将炉体升温，升温速度15℃/min，升温至850±50℃；S3、然后以5L/min的流速通入乙炔气体，通乙炔气体45分钟后，关闭乙炔；S4、反应结束后，取出生成物纳米管，并更换催化剂后通乙炔气体，进行合成，合成过程循环进行；S5、制备的碳纳米管，经酸洗、水洗后得到较纯的纳米管材料。2.如权利要求1所述的一种碳纳米管的制备方法,其特征在于，所述催化剂为氧化亚镍粉、含铜元素的化合物粉末或金属铁粉末、Co2O3、Al2O3、MgO、含铁元素的化合物粉末或金属铁粉末中的任意一种或任意几种的混合物。3.如权利要求1所述的一种碳纳米管的制备方法,其特征在于，所述催化剂按重量百分比包括：23-45.2的氧化亚镍粉，0.5-6.0的含铜元素的化合物粉末或金属铜粉末，3.0-15.0Co2O3，6.9-9.3的Al2O3，11.5-68.4的MgO，3—45的含铁元素的化合物粉末或金属铁粉末。4.如权利要求1所述的一种碳纳米管的制备方法,其特征在于，所述催化剂的制备方法包括如下步骤：1)将23-45.2克氧化亚镍粉，0...

【专利技术属性】
技术研发人员：李永康，朱丹阳，
申请(专利权)人：李永康，
类型：发明
国别省市：湖北,42